Oznaczanie zawartości substancji tłuszczowych - metodą Soxhleta [35]
Zasada oznaczenia :
Metoda polega na ekstrakcji tłuszczów z wysuszonego materiału rozpuszczalnikiem organicznym, oddestylowaniu rozpuszczalnika i wysuszeniu pozostałości, oraz na określeniu masy wyekstrahowanego „tłuszczu surowego".
Otrzymany w metodzie Soxhleta wyciąg nazywa się „tłuszczem surowym", ponieważ do wyciągu przechodzą z badanej substancji nie tylko tłuszcze właściwe, lecz również kwasy tłuszczowe, woski, fosfatydy, sterole, olejki lotne, niektóre witaminy, barwniki oraz inne związki rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych.
Wykonanie oznaczenia:
Do gilz ekstrakcyjnych wykonanych z bibuły filtracyjnej, na dnie których umieszczano zwitek waty, odważano wysuszone próbki w ilości ok. 5 g. Przed zamknięciem gilz górną powierzchnię surowca nakrywano również watą. Kolby aparatu Soxhleta z kamykiem wrzennym suszono przed oznaczeniem w celu uzyskania stałej masy. Następnie ważono z dokładnością ± 0.001 g.
W części ekstrakcyjnej aparatu Soxhleta umieszczano zamknięte gilzy. Do kolb wlewano rozpuszczalnik (eter naftowy) w takiej ilości, aby następowało samoczynne przeprowadzanie rozpuszczalnika lewarem do odbieralnika.
Ekstrakcję prowadzono 10-12 godz. Po jej zakończeniu kolby odłączano od aparatu, rozpuszczalnik oddestylowano, a pozostałość w kolbie suszono w temp. 100 - 105°C w czasie 1 godziny, po czym ważono z dokładnością ± 0.001 g.
Zawartość tłuszczu / T / obliczono według następującego wzoru:
(b - a) x 100
T = ————————
c
gdzie:
a - masa kolby z kamykiem wrzennym /g/;
b - masa kolby z wyekstrahowanym tłuszczem po wysuszeniu do stałej masy /g/;
c - odważka badanej próby /g/.
Zawartość „tłuszczu surowego" w badanym korzeniu lukrecji przedstawiono w tabeli V
Tabela V
Lp. |
Masa kolby z kamykiem wrzennym /a/ |
Masa kolby z wyekstr. tłuszczem po wysusz. do stałej masy |
Odważka badanej próby
|
Masa wyekstr. tłuszczu |
Średnia masa wyekstr. tłuszczu g/100 g s.m. |
||
|
|
|
|
g/100 g |
g/100 g s.m. |
|
|
1. |
155.04 |
155.64 |
4.9998 |
12.00 |
13.08 |
13.36 |
|
2. |
151.76 |
152.38 |
5.0024 |
12.39 |
13.50 |
|
|
3. |
100.60 |
101.23 |
5.0001 |
12.59 |
13.72 |
|
|
4. |
93.63 |
94.24 |
5.0002 |
12.19 |
13.28 |
|
|
5. |
92.79 |
93.41 |
5.0004 |
12.40 |
13.51 |
|
|
6. |
92.61 |
93.21 |
5.0002 |
12.00 |
13.08 |
|
|