Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Cel
Cel
ć
ć
wicze
wicze
ń
ń
Zapoznanie si
Zapoznanie si
ę
ę
z zasadami analizy
z zasadami analizy
miareczkowej i reakcjami na jakich jest
miareczkowej i reakcjami na jakich jest
oparta
oparta
Zapoznanie si
Zapoznanie si
ę
ę
z technik
z technik
ą
ą
pracy z biuret
pracy z biuret
ą
ą
Analiza ilo
Analiza ilo
ś
ś
ciowa
ciowa
Analiza obj
Analiza obj
ę
ę
to
to
ś
ś
ciowa (miareczkowa)
ciowa (miareczkowa)
Analiza wagowa
Analiza wagowa
Analiza instrumentalna
Analiza instrumentalna
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Polega na dodawaniu ma
Polega na dodawaniu ma
ł
ł
ymi porcjami
ymi porcjami
(miareczkami) r
(miareczkami) r
ó
ó
wnowa
wnowa
Ŝ
Ŝ
n
n
ą
ą
chemicznie ilo
chemicznie ilo
ść
ść
jednego roztworu o dok
jednego roztworu o dok
ł
ł
adnie oznaczonym
adnie oznaczonym
st
st
ęŜ
ęŜ
eniu molowym (
eniu molowym (
roztworu mianowanego
roztworu mianowanego
)
)
do drugiego roztworu, kt
do drugiego roztworu, kt
ó
ó
rego st
rego st
ęŜ
ęŜ
enie molowe
enie molowe
nie jest znane.
nie jest znane.
Zmierzona dok
Zmierzona dok
ł
ł
adnie obj
adnie obj
ę
ę
to
to
ść
ść
roztworu
roztworu
mianowanego
mianowanego
pozwala obliczy
pozwala obliczy
ć
ć
liczb
liczb
ę
ę
moli
moli
zu
zu
Ŝ
Ŝ
ytego odczynnika i na podstawie reakcji
ytego odczynnika i na podstawie reakcji
zachodz
zachodz
ą
ą
cej mi
cej mi
ę
ę
dzy reagentami przeliczy
dzy reagentami przeliczy
ć
ć
na
na
liczb
liczb
ę
ę
moli substancji badanej.
moli substancji badanej.
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
alkacymetria
alkacymetria
oparta na reakcjach zoboj
oparta na reakcjach zoboj
ę
ę
tniania
tniania
mianowanym roztworem kwasu lub zasady
mianowanym roztworem kwasu lub zasady
redoksymetria
redoksymetria
oparta na reakcjach utleniania i redukcji
oparta na reakcjach utleniania i redukcji
kompleksometria
kompleksometria
obejmuj
obejmuj
ą
ą
ca metody polegaj
ca metody polegaj
ą
ą
ce na
ce na
tworzeniu si
tworzeniu si
ę
ę
trwa
trwa
ł
ł
ych, dobrze rozpuszczalnych zwi
ych, dobrze rozpuszczalnych zwi
ą
ą
zk
zk
ó
ó
w
w
kompleksowych
kompleksowych
precypitometria
precypitometria
wykorzystuj
wykorzystuj
ą
ą
ca reakcje, skutkiem kt
ca reakcje, skutkiem kt
ó
ó
rych
rych
wytr
wytr
ą
ą
caj
caj
ą
ą
si
si
ę
ę
osady trudno rozpuszczalnych zwi
osady trudno rozpuszczalnych zwi
ą
ą
zk
zk
ó
ó
w (np.
w (np.
argentometria)
argentometria)
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Wska
Wska
ź
ź
niki u
niki u
Ŝ
Ŝ
ywane w analizie miareczkowej
ywane w analizie miareczkowej
Wska
Wska
ź
ź
niki pH
niki pH
nadmanganian, skrobia (jod)
nadmanganian, skrobia (jod)
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Nape
Nape
ł
ł
ni
ni
ć
ć
biuret
biuret
ę
ę
powy
powy
Ŝ
Ŝ
ej
ej
poziomu
poziomu
„
„
zero
zero
”
”
.
.
Je
Je
Ŝ
Ŝ
eli w biurecie znajduj
eli w biurecie znajduj
ą
ą
si
si
ę
ę
p
p
ę
ę
cherzyki powietrza wypu
cherzyki powietrza wypu
ś
ś
ci
ci
ć
ć
zawarto
zawarto
ść
ść
biurety a
biurety a
Ŝ
Ŝ
do
do
momentu ca
momentu ca
ł
ł
kowitego ich
kowitego ich
usuni
usuni
ę
ę
cia.
cia.
Je
Je
Ŝ
Ŝ
eli trzeba dola
eli trzeba dola
ć
ć
odczynnika powy
odczynnika powy
Ŝ
Ŝ
ej poziomu
ej poziomu
„
„
zero
zero
”
”
.
.
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
Ustawi
Ustawi
ć
ć
poziom
poziom
„
„
zero
zero
”
”
powoli
powoli
spuszczaj
spuszczaj
ą
ą
c ciecz z biurety.
c ciecz z biurety.
Miareczkowa
Miareczkowa
ć
ć
poprzez
poprzez
wypuszczanie z biurety
wypuszczanie z biurety
odczynnika po kropli do
odczynnika po kropli do
roztworu z oznaczan
roztworu z oznaczan
ą
ą
pr
pr
ó
ó
b
b
ą
ą
.
.
Intensywnie miesza
Intensywnie miesza
ć
ć
miareczkowan
miareczkowan
ą
ą
pr
pr
ó
ó
b
b
ę
ę
.
.
W momencie zako
W momencie zako
ń
ń
czenia
czenia
miareczkowania zamkn
miareczkowania zamkn
ąć
ąć
zaw
zaw
ó
ó
r
r
biurety odczeka
biurety odczeka
ć
ć
kilka minut i
kilka minut i
odczyta
odczyta
ć
ć
wynik.
wynik.
Analiza miareczkowa
Analiza miareczkowa
W przypadku kontynuowania oznaczenia uzupe
W przypadku kontynuowania oznaczenia uzupe
ł
ł
ni
ni
ć
ć
roztw
roztw
ó
ó
r odczynnika w biurecie powy
r odczynnika w biurecie powy
Ŝ
Ŝ
ej poziomu
ej poziomu
„
„
zero
zero
”
”
.
.
Sprawdzi
Sprawdzi
ć
ć
czy w biurecie nie ma p
czy w biurecie nie ma p
ę
ę
cherzyk
cherzyk
ó
ó
w powietrza,
w powietrza,
ewentualnie usun
ewentualnie usun
ąć
ąć
je.
je.
Ustawi
Ustawi
ć
ć
poziom
poziom
„
„
zero
zero
”
”
i kontynuowa
i kontynuowa
ć
ć
prac
prac
ę
ę
Gdy ko
Gdy ko
ń
ń
czymy prac
czymy prac
ę
ę
wyla
wyla
ć
ć
odczynnik z biurety.
odczynnik z biurety.
Kilkukrotnie przemy
Kilkukrotnie przemy
ć
ć
biuret
biuret
ę
ę
wod
wod
ą
ą
.
.
Nape
Nape
ł
ł
ni
ni
ć
ć
biuret
biuret
ę
ę
wod
wod
ą
ą
„
„
do pe
do pe
ł
ł
na
na
”
”
.
.
Zadania
Zadania
Alkacymetryczne oznaczanie NaOH przy pomocy
Alkacymetryczne oznaczanie NaOH przy pomocy
mianowanego roztworu HCl
mianowanego roztworu HCl
Celem zadania jest ustalenie miana (st
Celem zadania jest ustalenie miana (st
ęŜ
ęŜ
enia) nieznanego roztworu
enia) nieznanego roztworu
zasady (NaOH) z mianowanym (o znanym st
zasady (NaOH) z mianowanym (o znanym st
ęŜ
ęŜ
eniu) roztworem kwasu
eniu) roztworem kwasu
(HCl) w obecno
(HCl) w obecno
ś
ś
ci fenoloftaleiny jako wska
ci fenoloftaleiny jako wska
ź
ź
nika.
nika.
Oznaczenie st
Oznaczenie st
ęŜ
ęŜ
enia zasady opiera si
enia zasady opiera si
ę
ę
o reakcj
o reakcj
ę
ę
zoboj
zoboj
ę
ę
tniania:
tniania:
NaOH + HCl
NaOH + HCl
⇒
⇒
NaCl
NaCl
+ H
+ H
2
2
O
O
Na podstawie ilo
Na podstawie ilo
ś
ś
ci zu
ci zu
Ŝ
Ŝ
ytego na miareczkowanie pr
ytego na miareczkowanie pr
ó
ó
by zasady
by zasady
mianowanego roztworu HCl i r
mianowanego roztworu HCl i r
ó
ó
wnania reakcji oblicza si
wnania reakcji oblicza si
ę
ę
st
st
ęŜ
ęŜ
enie zasady
enie zasady
w miareczkowanej pr
w miareczkowanej pr
ó
ó
bie.
bie.
Wykonanie.
Wykonanie.
Do 2 kolb stoŜkowych odmierzyć dokładnie 10 cm
3
roztworu NaOH (A lub
B) o nieznanym stęŜeniu, dodać 3 krople fenoloftaleiny jako wskaźnika.
Roztwór zabarwi się na kolor malinowy.
Miareczkować dalej mianowanym roztworem 0,1 mol/dm
3
HCl,
intensywnie mieszając, do odbarwienia się roztworu.
Analogicznie postępować z drugą kolbą.
FENOLOFTALEINA
FENOLOFTALEINA
Zadania
Zadania
W
W
ł
ł
a
a
ś
ś
ciwo
ciwo
ś
ś
ci nadmanganianu potasu w zale
ci nadmanganianu potasu w zale
Ŝ
Ŝ
no
no
ś
ś
ci od
ci od
ś
ś
rodowiska
rodowiska
Celem zadania jest zbadanie utleniających właściwości
madmanganianu potasu w zaleŜności od środowiska reakcji.
Zasada oznaczania
W zaleŜności od środowiska reakcji moŜemy obserwować zmianę
stopnia utlenienia KMnO
4
:
-
w środowisku kwaśnym redukcja do bezbarwnego jonu Mn
2+
:
2 KMnO
4
+ 5 Na
2
SO
3
+ 3 H
2
SO
4
⇒
⇒
2 MnSO
4
+ 5 Na
2
SO
4
+ K
2
SO
4
+
3 H
2
O
-
w środowisku obojętnym redukcja do brunatnego tlenku MnO
2
:
2 KMnO
4
+ 3 Na
2
SO
3
+ 3 H
2
O
⇒
⇒
2 ↓MnO
2
+ 3 Na
2
SO
4
+ 2 KOH
-
w środowisku alkalicznym redukcja do zielonego jonu MnO
4
2-
:
2 KMnO
4
+ Na
2
SO
3
+ 2 KOH
⇒
⇒
2 K
2
MnO
4
+ 5 Na
2
SO
4
+ H
2
O
Zadania
Zadania
W
W
ł
ł
a
a
ś
ś
ciwo
ciwo
ś
ś
ci nadmanganianu potasu w zale
ci nadmanganianu potasu w zale
Ŝ
Ŝ
no
no
ś
ś
ci od
ci od
ś
ś
rodowiska
rodowiska
Wykonanie
Do czterech probówek (A, B, C, D) odmierzyć odczynniki zgodnie z tabelą. Przed
dodaniem roztworu Na
2
SO
3
zawartość probówek dokładnie wymieszać.
Obserwować przebieg reakcji. Zapisać jonowo równania reakcji
przebiegających w probówkach, wskazać stopnie utlenienia manganu.
Zadania
Zadania
Manganometryczne
Manganometryczne
oznaczanie nadtlenku wodoru
oznaczanie nadtlenku wodoru
Oznaczenie nadtlenku wodoru opiera si
Oznaczenie nadtlenku wodoru opiera si
ę
ę
na jego redukcyjnych
na jego redukcyjnych
w
w
ł
ł
a
a
ś
ś
ciwo
ciwo
ś
ś
ciach w reakcji z
ciach w reakcji z
manganianem(VII
manganianem(VII
). Podawany z biurety
). Podawany z biurety
manganian(VII
manganian(VII
) do roztworu oznaczanego nadtlenku ulega redukcji i
) do roztworu oznaczanego nadtlenku ulega redukcji i
odbarwieniu. Po utlenieniu ca
odbarwieniu. Po utlenieniu ca
ł
ł
o
o
ś
ś
ci nadtlenku, nadmiar KMnO
ci nadtlenku, nadmiar KMnO
4
4
zabarwia
zabarwia
miareczkowany roztw
miareczkowany roztw
ó
ó
r na r
r na r
ó
ó
Ŝ
Ŝ
owo, co
owo, co
ś
ś
wiadczy o osi
wiadczy o osi
ą
ą
gni
gni
ę
ę
ciu punktu ko
ciu punktu ko
ń
ń
cowego
cowego
miareczkowania.
miareczkowania.
2 MnO
2 MnO
4
4
-
-
+ 5 H
+ 5 H
2
2
O
O
2
2
+ 6 H
+ 6 H
3
3
O
O
+
+
⇒
⇒
5 O
5 O
2
2
↑
↑
+ 2 Mn
+ 2 Mn
2+
2+
+ 14 H
+ 14 H
2
2
O
O
Wykonanie.
Wykonanie.
Otrzyman
Otrzyman
ą
ą
pr
pr
ó
ó
bk
bk
ę
ę
nadtlenku rozcie
nadtlenku rozcie
ń
ń
czy
czy
ć
ć
w kolbce miarowej
w kolbce miarowej
poj
poj
. 100 cm
. 100 cm
3
3
wod
wod
ą
ą
do kreski. Po wymieszaniu pobra
do kreski. Po wymieszaniu pobra
ć
ć
pipet
pipet
ą
ą
25 cm
25 cm
3
3
(20 lub 10 cm
(20 lub 10 cm
3
3
)
)
rozcie
rozcie
ń
ń
czonego roztworu do kolby sto
czonego roztworu do kolby sto
Ŝ
Ŝ
kowej o
kowej o
poj
poj
. 250 cm
. 250 cm
3
3
, doda
, doda
ć
ć
20 cm
20 cm
3
3
1
1
mol/dm
mol/dm
3
3
H
H
2
2
SO
SO
4
4
i niezw
i niezw
ł
ł
ocznie miareczkowa
ocznie miareczkowa
ć
ć
0,02 mol/dm
0,02 mol/dm
3
3
roztworem KMnO
roztworem KMnO
4
4
.
.
Zawarto
Zawarto
ść
ść
nadtlenku wodoru w otrzymanej pr
nadtlenku wodoru w otrzymanej pr
ó
ó
bce (w 100 cm
bce (w 100 cm
3
3
kolbce
kolbce
miarowej) wyliczy
miarowej) wyliczy
ć
ć
ze wzoru i danych reakcji:
ze wzoru i danych reakcji:
V
V
KMnO
KMnO
4
4
.
.
c
c
KMnO
KMnO
4
4
.
.
34,015
34,015
.
.
5
5
g H2O2 =
g H2O2 =
--------------------------------------------
--------------------------------------------
.
.
Fp
Fp
1000
1000
.
.
2
2
Uwzgl
Uwzgl
ę
ę
dni
dni
ć
ć
odpowiedni faktor pipety stosownie do pobranej obj
odpowiedni faktor pipety stosownie do pobranej obj
ę
ę
to
to
ś
ś
ci
ci
roztworu rozcie
roztworu rozcie
ń
ń
czonego w kolbce miarowej.
czonego w kolbce miarowej.