Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

Cel

Cel

ć

ć

wicze

wicze

ń

ń

Zapoznanie si

Zapoznanie si

ę

ę

z zasadami analizy

z zasadami analizy

miareczkowej i reakcjami na jakich jest

miareczkowej i reakcjami na jakich jest

oparta

oparta

Zapoznanie si

Zapoznanie si

ę

ę

z technik

z technik

ą

ą

pracy z biuret

pracy z biuret

ą

ą

Analiza ilo

Analiza ilo

ś

ś

ciowa

ciowa

Analiza obj

Analiza obj

ę

ę

to

to

ś

ś

ciowa (miareczkowa)

ciowa (miareczkowa)

Analiza wagowa

Analiza wagowa

Analiza instrumentalna

Analiza instrumentalna

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

Polega na dodawaniu ma

Polega na dodawaniu ma

ł

ł

ymi porcjami

ymi porcjami

(miareczkami) r

(miareczkami) r

ó

ó

wnowa

wnowa

ż

ż

n

n

ą

ą

chemicznie ilo

chemicznie ilo

ść

ść

jednego roztworu o dok

jednego roztworu o dok

ł

ł

adnie oznaczonym

adnie oznaczonym

st

st

ęż

ęż

eniu molowym (

eniu molowym (

roztworu mianowanego

roztworu mianowanego

)

)

do drugiego roztworu, kt

do drugiego roztworu, kt

ó

ó

rego st

rego st

ęż

ęż

enie molowe

enie molowe

nie jest znane.

nie jest znane.

Zmierzona dok

Zmierzona dok

ł

ł

adnie obj

adnie obj

ę

ę

to

to

ść

ść

roztworu

roztworu

mianowanego

mianowanego

pozwala obliczy

pozwala obliczy

ć

ć

liczb

liczb

ę

ę

moli

moli

zu

zu

ż

ż

ytego odczynnika i na podstawie reakcji

ytego odczynnika i na podstawie reakcji

zachodz

zachodz

ą

ą

cej mi

cej mi

ę

ę

dzy reagentami przeliczy

dzy reagentami przeliczy

ć

ć

na

na

liczb

liczb

ę

ę

moli substancji badanej.

moli substancji badanej.

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

alkacymetria

alkacymetria

oparta na reakcjach zoboj

oparta na reakcjach zoboj

ę

ę

tniania

tniania

mianowanym roztworem kwasu lub zasady

mianowanym roztworem kwasu lub zasady

redoksymetria

redoksymetria

oparta na reakcjach utleniania i redukcji

oparta na reakcjach utleniania i redukcji

kompleksometria

kompleksometria

obejmuj

obejmuj

ą

ą

ca metody polegaj

ca metody polegaj

ą

ą

ce na

ce na

tworzeniu si

tworzeniu si

ę

ę

trwa

trwa

ł

ł

ych, dobrze rozpuszczalnych zwi

ych, dobrze rozpuszczalnych zwi

ą

ą

zk

zk

ó

ó

w

w

kompleksowych

kompleksowych

precypitometria

precypitometria

wykorzystuj

wykorzystuj

ą

ą

ca reakcje, skutkiem kt

ca reakcje, skutkiem kt

ó

ó

rych

rych

wytr

wytr

ą

ą

caj

caj

ą

ą

si

si

ę

ę

osady trudno rozpuszczalnych zwi

osady trudno rozpuszczalnych zwi

ą

ą

zk

zk

ó

ó

w (np.

w (np.

argentometria)

argentometria)

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

Wska

Wska

ź

ź

niki u

niki u

ż

ż

ywane w analizie miareczkowej

ywane w analizie miareczkowej

Wska

Wska

ź

ź

niki pH

niki pH

nadmanganian, skrobia (jod)

nadmanganian, skrobia (jod)

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

Nape

Nape

ł

ł

ni

ni

ć

ć

biuret

biuret

ę

ę

powy

powy

ż

ż

ej

ej

poziomu

poziomu

„

„

zero

zero

”

”

.

.

Je

Je

ż

ż

eli w biurecie znajduj

eli w biurecie znajduj

ą

ą

si

si

ę

ę

p

p

ę

ę

cherzyki powietrza wypu

cherzyki powietrza wypu

ś

ś

ci

ci

ć

ć

zawarto

zawarto

ść

ść

biurety a

biurety a

ż

ż

do

do

momentu ca

momentu ca

ł

ł

kowitego ich

kowitego ich

usuni

usuni

ę

ę

cia.

cia.

Je

Je

ż

ż

eli trzeba dola

eli trzeba dola

ć

ć

odczynnika powy

odczynnika powy

ż

ż

ej poziomu

ej poziomu

„

„

zero

zero

”

”

.

.

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

Ustawi

Ustawi

ć

ć

poziom

poziom

„

„

zero

zero

”

”

powoli

powoli

spuszczaj

spuszczaj

ą

ą

c ciecz z biurety.

c ciecz z biurety.

Miareczkowa

Miareczkowa

ć

ć

poprzez

poprzez

wypuszczanie z biurety

wypuszczanie z biurety

odczynnika po kropli do

odczynnika po kropli do

roztworu z oznaczan

roztworu z oznaczan

ą

ą

pr

pr

ó

ó

b

b

ą

ą

.

.

Intensywnie miesza

Intensywnie miesza

ć

ć

miareczkowan

miareczkowan

ą

ą

pr

pr

ó

ó

b

b

ę

ę

.

.

W momencie zako

W momencie zako

ń

ń

czenia

czenia

miareczkowania zamkn

miareczkowania zamkn

ąć

ąć

zaw

zaw

ó

ó

r

r

biurety odczeka

biurety odczeka

ć

ć

kilka minut i

kilka minut i

odczyta

odczyta

ć

ć

wynik.

wynik.

Analiza miareczkowa

Analiza miareczkowa

W przypadku kontynuowania oznaczenia uzupe

W przypadku kontynuowania oznaczenia uzupe

ł

ł

ni

ni

ć

ć

roztw

roztw

ó

ó

r odczynnika w biurecie powy

r odczynnika w biurecie powy

ż

ż

ej poziomu

ej poziomu

„

„

zero

zero

”

”

.

.

Sprawdzi

Sprawdzi

ć

ć

czy w biurecie nie ma p

czy w biurecie nie ma p

ę

ę

cherzyk

cherzyk

ó

ó

w powietrza,

w powietrza,

ewentualnie usun

ewentualnie usun

ąć

ąć

je.

je.

Ustawi

Ustawi

ć

ć

poziom

poziom

„

„

zero

zero

”

”

i kontynuowa

i kontynuowa

ć

ć

prac

prac

ę

ę

Gdy ko

Gdy ko

ń

ń

czymy prac

czymy prac

ę

ę

wyla

wyla

ć

ć

odczynnik z biurety.

odczynnik z biurety.

Kilkukrotnie przemy

Kilkukrotnie przemy

ć

ć

biuret

biuret

ę

ę

wod

wod

ą

ą

.

.

Nape

Nape

ł

ł

ni

ni

ć

ć

biuret

biuret

ę

ę

wod

wod

ą

ą

„

„

do pe

do pe

ł

ł

na

na

”

”

.

.

Zadania

Zadania

Alkacymetryczne oznaczanie NaOH przy pomocy

Alkacymetryczne oznaczanie NaOH przy pomocy

mianowanego roztworu HCl

mianowanego roztworu HCl

Celem zadania jest ustalenie miana (st

Celem zadania jest ustalenie miana (st

ęż

ęż

enia) nieznanego roztworu

enia) nieznanego roztworu

zasady (NaOH) z mianowanym (o znanym st

zasady (NaOH) z mianowanym (o znanym st

ęż

ęż

eniu) roztworem kwasu

eniu) roztworem kwasu

(HCl) w obecno

(HCl) w obecno

ś

ś

ci fenoloftaleiny jako wska

ci fenoloftaleiny jako wska

ź

ź

nika.

nika.

Oznaczenie st

Oznaczenie st

ęż

ęż

enia zasady opiera si

enia zasady opiera si

ę

ę

o reakcj

o reakcj

ę

ę

zoboj

zoboj

ę

ę

tniania:

tniania:

NaOH + HCl

NaOH + HCl

⇒

⇒

NaCl

NaCl

+ H

+ H

2

2

O

O

Na podstawie ilo

Na podstawie ilo

ś

ś

ci zu

ci zu

ż

ż

ytego na miareczkowanie pr

ytego na miareczkowanie pr

ó

ó

by zasady

by zasady

mianowanego roztworu HCl i r

mianowanego roztworu HCl i r

ó

ó

wnania reakcji oblicza si

wnania reakcji oblicza si

ę

ę

st

st

ęż

ęż

enie zasady

enie zasady

w miareczkowanej pr

w miareczkowanej pr

ó

ó

bie.

bie.

Wykonanie.

Wykonanie.
Do 2 kolb stożkowych odmierzyć dokładnie 10 cm

3

roztworu NaOH (A lub

B) o nieznanym stężeniu, dodać 3 krople fenoloftaleiny jako wskaźnika.

Roztwór zabarwi się na kolor malinowy.

Miareczkować dalej mianowanym roztworem 0,1 mol/dm

3

HCl,

intensywnie mieszając, do odbarwienia się roztworu.

Analogicznie postępować z drugą kolbą.

FENOLOFTALEINA

FENOLOFTALEINA

Zadania

Zadania

W

W

ł

ł

a

a

ś

ś

ciwo

ciwo

ś

ś

ci nadmanganianu potasu w zale

ci nadmanganianu potasu w zale

ż

ż

no

no

ś

ś

ci od

ci od

ś

ś

rodowiska

rodowiska

Celem zadania jest zbadanie utleniających właściwości

madmanganianu potasu w zależności od środowiska reakcji.

Zasada oznaczania
W zależności od środowiska reakcji możemy obserwować zmianę

stopnia utlenienia KMnO

4

:

-

w środowisku kwaśnym redukcja do bezbarwnego jonu Mn

2+

:

2 KMnO

4

+ 5 Na

2

SO

3

+ 3 H

2

SO

4

⇒

⇒

2 MnSO

4

+ 5 Na

2

SO

4

+ K

2

SO

4

+

3 H

2

O

-

w środowisku obojętnym redukcja do brunatnego tlenku MnO

2

:

2 KMnO

4

+ 3 Na

2

SO

3

+ 3 H

2

O

⇒

⇒

2 ↓MnO

2

+ 3 Na

2

SO

4

+ 2 KOH

-

w środowisku alkalicznym redukcja do zielonego jonu MnO

4

2-

:

2 KMnO

4

+ Na

2

SO

3

+ 2 KOH

⇒

⇒

2 K

2

MnO

4

+ 5 Na

2

SO

4

+ H

2

O

Zadania

Zadania

W

W

ł

ł

a

a

ś

ś

ciwo

ciwo

ś

ś

ci nadmanganianu potasu w zale

ci nadmanganianu potasu w zale

ż

ż

no

no

ś

ś

ci od

ci od

ś

ś

rodowiska

rodowiska

Wykonanie
Do czterech probówek (A, B, C, D) odmierzyć odczynniki zgodnie z tabelą. Przed

dodaniem roztworu Na

2

SO

3

zawartość probówek dokładnie wymieszać.

Obserwować przebieg reakcji. Zapisać jonowo równania reakcji

przebiegających w probówkach, wskazać stopnie utlenienia manganu.

Zadania

Zadania

Manganometryczne

Manganometryczne

oznaczanie nadtlenku wodoru

oznaczanie nadtlenku wodoru

Oznaczenie nadtlenku wodoru opiera si

Oznaczenie nadtlenku wodoru opiera si

ę

ę

na jego redukcyjnych

na jego redukcyjnych

w

w

ł

ł

a

a

ś

ś

ciwo

ciwo

ś

ś

ciach w reakcji z

ciach w reakcji z

manganianem(VII

manganianem(VII

). Podawany z biurety

). Podawany z biurety

manganian(VII

manganian(VII

) do roztworu oznaczanego nadtlenku ulega redukcji i

) do roztworu oznaczanego nadtlenku ulega redukcji i

odbarwieniu. Po utlenieniu ca

odbarwieniu. Po utlenieniu ca

ł

ł

o

o

ś

ś

ci nadtlenku, nadmiar KMnO

ci nadtlenku, nadmiar KMnO

4

4

zabarwia

zabarwia

miareczkowany roztw

miareczkowany roztw

ó

ó

r na r

r na r

ó

ó

ż

ż

owo, co

owo, co

ś

ś

wiadczy o osi

wiadczy o osi

ą

ą

gni

gni

ę

ę

ciu punktu ko

ciu punktu ko

ń

ń

cowego

cowego

miareczkowania.

miareczkowania.

2 MnO

2 MnO

4

4

-

-

+ 5 H

+ 5 H

2

2

O

O

2

2

+ 6 H

+ 6 H

3

3

O

O

+

+

⇒

⇒

5 O

5 O

2

2

↑

↑

+ 2 Mn

+ 2 Mn

2+

2+

+ 14 H

+ 14 H

2

2

O

O

Wykonanie.

Wykonanie.

Otrzyman

Otrzyman

ą

ą

pr

pr

ó

ó

bk

bk

ę

ę

nadtlenku rozcie

nadtlenku rozcie

ń

ń

czy

czy

ć

ć

w kolbce miarowej

w kolbce miarowej

poj

poj

. 100 cm

. 100 cm

3

3

wod

wod

ą

ą

do kreski. Po wymieszaniu pobra

do kreski. Po wymieszaniu pobra

ć

ć

pipet

pipet

ą

ą

25 cm

25 cm

3

3

(20 lub 10 cm

(20 lub 10 cm

3

3

)

)

rozcie

rozcie

ń

ń

czonego roztworu do kolby sto

czonego roztworu do kolby sto

ż

ż

kowej o

kowej o

poj

poj

. 250 cm

. 250 cm

3

3

, doda

, doda

ć

ć

20 cm

20 cm

3

3

1

1

mol/dm

mol/dm

3

3

H

H

2

2

SO

SO

4

4

i niezw

i niezw

ł

ł

ocznie miareczkowa

ocznie miareczkowa

ć

ć

0,02 mol/dm

0,02 mol/dm

3

3

roztworem KMnO

roztworem KMnO

4

4

.

.

Zawarto

Zawarto

ść

ść

nadtlenku wodoru w otrzymanej pr

nadtlenku wodoru w otrzymanej pr

ó

ó

bce (w 100 cm

bce (w 100 cm

3

3

kolbce

kolbce

miarowej) wyliczy

miarowej) wyliczy

ć

ć

ze wzoru i danych reakcji:

ze wzoru i danych reakcji:

V

V

KMnO

KMnO

4

4

.

.

c

c

KMnO

KMnO

4

4

.

.

34,015

34,015

.

.

5

5

g H2O2 =

g H2O2 =

--------------------------------------------

--------------------------------------------

.

.

Fp

Fp

1000

1000

.

.

2

2

Uwzgl

Uwzgl

ę

ę

dni

dni

ć

ć

odpowiedni faktor pipety stosownie do pobranej obj

odpowiedni faktor pipety stosownie do pobranej obj

ę

ę

to

to

ś

ś

ci

ci

roztworu rozcie

roztworu rozcie

ń

ń

czonego w kolbce miarowej.

czonego w kolbce miarowej.