Łukasz Kowalski gr.8

10.03.2012

POLITECHNIKA WARSZAWSKA

WYDZIAŁ INŻYNIERII ŚRODOWISKA

SPRAWOZDANIE Z KOMPLEKSOMETRII

1. Cel doświadczenia:

Eksperyment polegał na oznaczeniu pierwiastków za pomocą reakcji tworzenia trwałych związków kompleksowych. W tym celu wykorzystuje się do miareczkowania sól sodową kwasu etylenodiaminotetraoctowego w skrócie: EDTA, która jest dobrze rozpuszczalna w wodzie.

1. Przebieg doświadczenia:

W tym konkretnym przykładzie badania kompleskometrycznego miałem za zadanie oznaczyć zawartość jonów wapnia oraz magnezu.

Wpierw uzupełniłem kolbę z zadaniem nr 18 wodą destylowaną do 100 cm³ i dokładnie wymieszałem. Następnie pobrałem po 25 cm³ roztworu do kolb stożkowych. Kolejnym moim krokiem było uzupełnienie kolby do „ kreski ” czyli do około 50 cm³ wodą destylowaną i oraz dodanie 5 cm³ NaOH. Rolę wskaźnika przyjął muraksyd, dodałem jego jedną łyżeczkę. Po wymieszaniu jony Ca²⁺ utworzyły ze wskaźnikiem kompleks o barwie różowej:

Ca²⁺ + H₃Ws^2-→CaH₃Ws

Kolejnym etapem było miareczkowanie roztworem 0,01 M EDTA aż do zmiany barwy miareczkowanego roztworu z różowej na fioletową:

CaH₃Ws + H₂Y^2-→CaY^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Miareczkowałem dwa razy, a otrzymane wyniki zapisałem:

Po I miareczkowaniu: V₁ = 8 cm³

Po II miareczkowaniu: V₂ = 8,2 cm³

Średnia wartość obu objętości wynosi: V_śr = 8,1 cm³

Zawartość jonów Ca²⁺ mogłem obliczyć ze wzoru:

m_Ca = N_EDTA · V_EDTA · M_Ca· a

Dane: Szukane:

N_EDTA = 0,01 M [ $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} = \ \frac{\text{mmol}}{\text{cm}^{3}}$] m_Ca = ?

V_EDTA = V_śr = 8,1 cm³

M_Ca = 40,08 $\frac{g}{\text{mol}}$

a = 4 [ $\frac{100\ \text{cm}^{3}}{{25\ cm}^{3}}$ ]

m_Ca = 0,01 $\frac{\text{mmol}}{\text{cm}^{3}}$ · 8,1cm³ · 40,08 $\frac{g}{\text{mol}}$ · 4 = 12,985 mg  ≈ 13 mg

Następnie do tego samej kolby dodałem 4 cm³ HCl i poczekałem, aż ciecz się odbarwi. Reakcję przedstawia równanie:

Mg(OH)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O

Kolejnym krokiem było dodanie 7 cm³ NH₄OH oraz szczypty czerni eriochromowej jako wskaźnika. Jony Mg²⁺ wraz z nią utworzyły kompleks o kolorze winnoczerwonym:

Mg²⁺ + HWs^2-→ MgWs^- + H⁺

Rozpocząłem miareczkowanie roztworem wersenianu do zmiany barwy z winnoczerwonej na niebieską. Podczas tej reakcji wyparte zostały jony Mg²⁺ :

MgWs^- + H⁺ + H₂Y^2-→MgY^2- + HWs^2- + 2H⁺

Miareczkując dwa razy otrzymałem następujące wyniki:

Po I miareczkowaniu: V₁ = 4 cm³

Po II miareczkowaniu: V₁ = 3,8 cm³

Średnia wyników wyniosła: V_śr = 3,9 cm³

Dane: Szukane:

N_EDTA = 0,01 M [ $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} = \ \frac{\text{mmol}}{\text{cm}^{3}}$] m_Mg = ?

V_EDTA = V_śr = 3,9 cm³

M_Mg = 24,30 $\frac{g}{\text{mol}}$

a = 4 [ $\frac{100\ \text{cm}^{3}}{{25\ cm}^{3}}$ ]

Zastosowałem wzór:

m_Mg = N_EDTA ·V_EDTA ·M_Mg· a

a więc:

m_Mg = 0,01 $\frac{\text{mmol}}{\text{cm}^{3}}$ · 3,9 cm³ · 24,30 $\frac{g}{\text{mol}}$ · 4 = 3,791 mg