Technik_5_2013

O W O C Z E S N Y

E C H N I K

E N T Y S T Y C Z N Y

T E C H N I K A

D E N T Y S T Y C Z N A

Analiza składu chemicznego
oraz mikrotwardości
materiału Ceramill Sintron

w postaci gliceryny, alkoholu, grafitu,
stearyny.

Spiekanie (synteryzacja) jest końco-

wym etapem wytwarzania gotowych
kształtek na bazie proszków metali.
Proces ten polega na obróbce ter-
micznej uformowanych w matrycach
kształtek, w odpowiednio dobranej
temperaturze w atmosferze obojętnej
lub próżni, co ma na celu trwałe po-
łączenie ziaren proszku w jednolitą
masę o pożądanych właściwościach
mechanicznych. Spiekanie bez udzia-
łu fazy ciekłej prowadzone jest w tem-
peraturze stanowiącej 0,7-0,8 tempe-
ratury topnienia głównego składnika
(pod względem ilościowym). W przy-
padku spiekania z udziałem fazy cie-
kłej (gdy temperatura spiekania jest
wyższa od temperatury topnienia
któregoś ze składników) wymagane
są następujące warunki: udział obję-
tościowy fazy ciekłej – min. 5%, dwu-
ścienny kąt zwilżania powinien mieć
wartość jak najmniejszą oraz powin-
na wystąpić znaczna rozpuszczalność
fazy stałej w cieczy (2, 3).

ATERIAŁ

Technologia oparta na metalurgii
proszków jest narzędziem przezna-
czonym do wykonywania podbu-
dów protez stałych w technologii
CAD/CAM. Jednym z nowo wprowa-
dzanych na rynek protetyczny mate-
riałów w tej technologii jest materiał
Ceramill Sintron (Amann Girrbach)

ECHNOLOGIA

METALURGII

PROSZKOWEJ

Technologia metalurgii proszków
od niedawna stanowi alternatywę
dla tradycyjnie odlewanych stopów
metali w pracowniach protetycznych.
Proces składa się z trzech głównych
etapów: wytworzenia proszków me-
tali, prasowania i spiekania. Proszki
metali otrzymywane są metodami
mechanicznymi, chemicznymi oraz
fizykochemicznymi.

Metoda mechaniczna polega

na rozdrobnieniu materiałów przez
mielenie, piłowanie lub rozpylanie,
które polega na rozbijaniu strumienia
ciekłego metalu na drobne kropelki
środkami rozpylającymi, którymi
są woda, para wodna lub gazy obojęt-
ne pod ciśnieniem. Kropelki cieczy
przed opadnięciem na dno zbiornika
zastygają, przybierając kształt kulisty.
Metody chemiczne i fizykochemicz-
ne wykorzystują do tego celu proce-
sy kondensacji par metalu, redukcji
chemicznej tlenków oraz proces elek-
trolizy. Nadanie właściwego kształ-
tu następuje w procesie prasowania,
pod wpływem którego ziarna metali
łączą się ze sobą przy współudziale
ciśnienia (1000-15 000 at.). W celu
zmniejszenia różnic gęstości w wyni-
ku nierównomiernego rozchodzenia
się ciśnienia stosuje się dwustronne
prasowanie. Ponadto, aby zmniejszyć
tarcie pomiędzy cząsteczkami, doda-
je się spoiwa organiczne (około 1%)

TITLE

Analysis of the chemical

composition and micro-hardness of the
material Ceramill Sintron

SŁOWA KLUCZOWE

systemy

CAD/CAM, stopy metali, odlewanie
stopów metali

STRESZCZENIE

Artykuł przedstawia

wyniki badań dotyczące składu
chemicznego oraz mikrotwardości
materiału Ceramill Sintron.

KEY WORDS

CAD/CAM systems,

metal alloys, casting metal alloys

SUMMARY

The presented article

focuses on research related to the micro
hardness and chemical properties of the
recently introduced Ceramill Sintron
material.

mgr inż. tech. dent. Tadeusz Zdziech

, dr inż. Małgorzata Lubas², tech. dent. Szymon Duda³, dr hab. n. med. Mariusz Pryliński

odbudowy stosowane

w wykonawstwie

protez stałych ceramiczno-

-metalowych mogą być

wykonywane w technice

traconego wosku,
technologii CAD/CAM,
technice frezowania
kopiującego, technologii
galwanoformingu, selek-
tywnym spiekaniu
za pomocą lasera SLM oraz
metalurgii proszków (1).

/ 2 0 1 3

T E C H N I K A

D E N T Y S T Y C Z N A

na bazie chrom – kobalt (tab. 1), do za-
stosowania zarówno z ceramiką ska-
leniową, jak i niskotopliwą.

Bloczki materiału formowane

w procesie prasowania (przezna-
czone do frezowania) wykona-
ne są w sześciu wysokościach,
od 10 mm do 20 mm, zwiększających

się co 2 mm. Twardość obrabianego
na sucho materiału przed procesem
spiekania (syntetyzacji), według pro-
ducenta, jest porównywalna do gip-
su klasy III. Jest on na tyle miękki,
że podczas wycinania kształtek za-
projektowanych elementów w nie-
wielkim stopniu wpływa na zużycie

frezów. Wymiar rdzenia wyciętej
konstrukcji w trakcie spiekania ulega
zmniejszeniu o 11%, dlatego projek-
towany kształt musi być powiększony
o wartość skurczu w celu osiągnięcia
docelowej wielkości. Podbudowy
frezowane są bez użycia płaszcza
wodnego, za pomocą czteroosiowe-

Powierzchnia sprasowanego materiału Ceramill Sintron

Mapa rozkładu wielkości ziaren sprasowanego materiału Ceramill Sintron

fot. ar

chiwum autor

ów

O W O C Z E S N Y

E C H N I K

E N T Y S T Y C Z N Y

T E C H N I K A

D E N T Y S T Y C Z N A

Histogram średnicy ziaren sprasowanego materiału Ceramill Sintron (Statistica 10)

go urządzenia frezującego Ceramill
Motion 1 lub pięcioosiowego Ceramill
Motion 2.

Gotowy metaliczny substrat nie za-

wiera takich pierwiastków jak: nikiel,
beryl, kadm, gal, które są stosowane
w technologiach odlewniczych. W lite-
raturze przedmiotu uważa się, że brak
tych pierwiastków wpływa na popra-
wę wiązania ceramiki z metalem (1, 5).
Ponadto struktura uzyskana w proce-
sie spiekania materiału jest jednorod-
na i pozbawiona dyspersyjnych wy-

dzieleń węglików M

, typowych dla

stopów odlewniczych Co-Cr (6).

Proces spiekania (synteryzacji) ma-

teriału Ceramill Sintron prowadzi się
w piecu Ceramill Argotherm (Natro-
dent), w puszce synteryzacyjnej Cera-
mill Argovent (Natrodent), w osłonie
gazowej (Agon 4,6), w temperaturze
1280

C przez 5 godzin. W celu osią-

gnięcia maksymalnego efektu spieka-
nia należy zwrócić uwagę na właści-
we ułożenie kulek synteryzacyjnych
w puszce (4).

ETODYKA

BADAWCZA

W pracy wykorzystano sprasowa-
ny proszek Ceramill Sintron w celu
określenia podstawowych właściwo-
ści fizykochemicznych materiału,
które pozwolą na poszerzenie wie-
dzy w zakresie tworzonego w proce-
sie tworzenia podbudów połączenia
spiek – porcelana. W ramach prezen-
towanej pracy wykonano badania mi-
kroskopowe (optyczne, skaningowe).
Na podstawie obserwacji mikrosko-
pii optycznej określono podstawowe
parametry stereologiczne – wielkość
ziaren proszku Ceramill Sintron, wy-
korzystując program komputerowy
Image ProPlus3, poddając analizie
pięć obrazów.

Badania mikroskopii skaningowej,

wraz z przystawką EDX, pozwoliły
dodatkowo na określenie składu che-
micznego analizowanego sprasowa-
nego proszku Ceramill Sintron.

W badaniach mikroskopowych

zastosowano mikroskop optyczny
Axivert 25 oraz mikroskop Joel JSM-
6610 LV. W ramach pracy wykonano
pomiar mikrotwardości, wykorzy-
stując twardościomierz Future-Tech
Corp, stosując obciążenie 98,6 kG dla
dziesięciu pomiarów.

YNIKI

OMÓWIENIE

Na podstawie badań mikroskopii
optycznej przeprowadzono analizę
stereologiczną sprasowanego proszku
Ceramill Sintron, wykonując pomiar
wielkości cząstek oraz ich rozkład.
Na ryc. 1 przedstawiono przykłado-
wy obraz morfologii sprasowanego
produktu Ceramill Sintron, wykorzy-
stany do analizy stereologicznej. Uzy-
skane wyniki wielkości ziaren oraz
histogram średnicy dla analizowane-
go materiału przedstawiono w tab. 2
oraz na ryc. 2.

Na podstawie uzyskanych wyników

stwierdzono, że średnica cząsteczek
materiału Ceramill Sintron mieści się
w zakresie od 0,5 do 16,14 μm, przy
największym udziale ziaren 2-5 μm.

Spoiwo organiczne

< 1

< 0,1

1-2

Tab. 1. Skład chemiczny spieku Ceramill Sintron wg % (5)

Barwa/kolor

srebrny

Gęstość (g/cm

)

7,9

WRC 25-500 (

-6

-1

)

14,5

Moduł naprężenia (R

p02

) (MPa)

450

Odporność na rozciąganie (R

)

830

Wydłużenie na zerwanie (%)

Moduł elastyczności (E) GPa

180

Twardość w skali Vickersa (HV10)

280

Barwa tlenków

szarozielona

Tab. 2. Właściwości fizyczne spieku Ceramill Sintron (5)

Wielkość ziaren

Średnica [μm]

min.

0,5

maks.

16,14

średnia wartość

6,06

liczba obiektów

102

Tab. 3. Wyniki pomiarów wielkości ziaren sprasowanego proszku Ceramill Sintron

Analizowany pierwiastek

Zawartość wg (%)

56,66

10,33

27,67

1,46

3,86

Tab. 4. Skład procentowy pierwiastków analizowanej próbki

/ 2 0 1 3

T E C H N I K A

D E N T Y S T Y C Z N A

Uzyskane wyniki korelują z wielko-
ścią cząstek zawartych w podstawo-
wych proszkach porcelany na pod-
budowy kobaltowo-chromowe (7),
co pozwala m.in. tłumaczyć lepsze
właściwości spieków kobaltowo-chro-
mowo-porcelanowych w porówna-
niu z odlewanymi stopami i napalaną
porcelaną. Ponadto wyniki badań mi-
kroskopii optycznej ujawniły kulisty
kształt ziaren, które sugerują, że pro-
szek został wytworzony metodą roz-
pylania (3).

Badania składu chemicznego spra-

sowanego bloczku Ceramill Sintron,
uzyskane na podstawie badań mikro-
skopii skaningowej, przedstawiono
na ryc. 3 oraz w tab. 3.

Badania składu chemicznego spra-

sowanego proszku Ceramill Sintron
wykazały nieco odmienny skład che-
miczny od podawanego przez pro-
ducenta. Zaobserwowano większą
zawartość węgla w stosunku do ma-
teriału spiekanego, co należy tłuma-
czyć faktem, że producent podaje
zakres zawartości poszczególnych
składników bez konkretnych warto-
ści. Zauważalną większą zawartość
węgla mogą sugerować stosowanie
większych ilości środków poślizgo-
wych podczas prasowania, których
rozkład następuje w temperaturze

powyżej 600°C (dopiero w procesie
spiekania), jak również preparatyka
próbek do badan mikroskopii skanin-
gowej.

Kolejnym etapem badań były ba-

dania mikrotwardości. Uzyskane wy-
niki wykazały, że średnia twardość
materiału wynosi 57 HV (Vickers),
co jest porównywalne z twardością
gipsów klasy III (8) i nie stanowi za-
grożenia dla procesu frezowania tego
typu materiałów – zgodnie z danymi
producenta proszku Ceramill Sintron.
Należy jednak pamiętać, że pomiar
twardości dla materiałów porowatych
nie jest pomiarem dokładnym, stąd
uzyskane wyniki nie mogą być inter-
pretowane w sposób jednoznaczny.

NIOSKI

Na podstawie przeprowadzonych ba-
dań można sformułować następujące
wnioski:
1. Sprasowany materiał Ceramill

Sintron zawiera ziarna o średnicy
od 0,5 do 16,14 μm, z przeważają-
cym udziałem ziaren o średnicy
2-5 μm, co może przyczyniać się
do uzyskania lepszych wartości
siły połączenia spiek – porcelana
na podbudowach chrom – kobalt,
ze względu na podobne rozmiary
cząstek podstawowych warstw por-

celany, ale nieregularne kształty uła-
twiających procesy dyfuzyjne (7).

2. Badania składu chemicznego spra-

sowanego proszku wykazały nieco
odmienny skład chemiczny od po-
danego przez producenta. Zaobser-
wowano większą zawartość węgla
w stosunku do materiału spiekane-
go, co mogą sugerować stosowanie
większych ilości środków poślizgo-
wych podczas prasowania, których
rozkład następuje w temperaturze
powyżej 600

C (dopiero w procesie

spiekania), jak również preparaty-
ka próbek do badan mikroskopii
skaningowej.

3. Uzyskane wyniki badań są podsta-

wą do prowadzenia dalszych badań
na spieku Ceramill Sintron wraz
z porcelaną i określenia ich siły łą-
czenia oraz porównania z tradycyj-
nie wykonywanymi podbudowami
z odlewanych stopów kobaltowo-
-chromowych.

Studium Doktoranckie Zakład Technik

i Technologii Dentystycznych Uniwersytetu

Medycznego w Poznaniu

² Politechnika Częstochowska, Instytut Inżynierii

Materiałowej, Zakład Biomateriałów i Inżynierii

Powierzchni

³ Natrodent – Profesjonalne Systemy Protetyczne

Zakład Technik i Technologii Dentystycznych

Uniwersytetu Medycznego w Poznaniu

Piśmiennictwo dostępne w redakcji.

Mikrostruktura powierzchni materiału Ceramill Sintron wraz z widmem EDX (pow. x 500)