Marcin Menke	Kierunek: Technologie ochrony środowiska		Wydział: Technologii chemicznej
Prowadząca: dr Agnieszka Zgoła-Grześkowiak		Ocena:		Grupa laboratoryjna: 5	22.04.2006r.

Temat: Rozdział przez estrakcję.

1. Ekstrakcja ditizonuw zależności od pH.

1) Do próbówki zawierającej wodę destylowaną oraz roztwór ditizonu w tetrachlorku węgla. Po dodaniu amoniaku uzyskujemy żółty kolor roztworu, a po dodaniu
otrzymujemy roztwór brudno przeźroczysty.

2. Rozdzielenie przez ekstrakcję wobec regulowanego pH.

1) Ekstrakcja ditizonu cynku:

Do około 2 cm³ wody destylowanej dodaliśmy kilka kropel roztworu soli cynku i
, roztwór pozostał bezbarwny, jednak wydzieliło się ciepło. Następnie dodaliśmy do roztworu ok. 2,5 cm³ ciemno zielonego roztworu ditizonu w
, który natychmiast opadł na dno próbówki. Po wstrząśnięciu i dodaniu paru kropli amoniaku
, aby zmienić pH roztworu. Po energicznym wstrząśnięciu z roztworu wytrącił się gęsty różowo czerwony osad, co świadczy o powstaniu ditizonu cynkowego. Po raz kolejny dodajemy
i wstrząsneliśmy. Ponownie też pojawiło się zielone zabarwienie ditizonu co świadczy o tym, że następuje ekstrakcja
z powrotem do fazy wodnej.

Ditizon wstrząsamy z roztworem zawierającej jony cynku, zbuforowanym buforem octanowym i zawierającym tiosiarczany zmienia zabarwienie z zielonego na różowe- ditizonu cynku. Tiosiarczany maskują inne metale mogące reagować z ditizonem.

2) Do rozdzielacza wprowadziliśmy wodę,
i
oraz dodaliśmy stężonego
i ekstrahowaliśmy ditizonem rtęci za pomocą ok. 2-3 cm³, roztworu ditizonu w tetrachlorku węgla. Oddzieliliśmy fazę organiczną. Czynność tą powtarzaliśmy aż do uzyskania czystej ekstrakcji
z roztworu wodnego, aż do uzyskania zielonej barwy kolejnej porcji ditizonu.

Dodając do tego amoniaku znowu ekstrahowaliśmy. Po dodaniu każdego z odczynnika faza wodna bezbarwna a organiczna pomarańczowa. Czynność powtarzaliśmy tak długo aż, faza organiczna przeszła w zieloną.

3) Wpływ reakcji strącania na ekstrakcję - rozdzielanie
,
.

Do 5 cm³ wody destylowanej dodaliśmy kilka kropel roztworu
i
, w wyniku czego otrzymaliśmy mętny mleczny roztwór. Następnie dodaliśmy ok. 2,5 cm³ ciemno zielonego ditizonu w
, który natychmiast opadł na dno próbówki. Po energicznym wstrząśnięciu, z roztworu wytrącił się gęsty pomarańczowo-czerwony osad, co świadczy o powstaniu ditizonu srebrowego. Roztwór pozostał biały, lecz nie był już tak mętny. Na granicy roztworu i osadu utworzył się żółto kremowy, gęsty meduzowaty osad. Następnie dodaliśmy nadmiaru chlorków w postaci białych kryształków stałego KCl. Po wstrząśnięciu osad zaczął się rozpuszczać, czyli ditizon srebrowy rozłożył się. Roztwór stał się ponownie mętny i mleczny, a na dnie próbówki zebrał się gęsty ciemno zielony, gęsty ditizon, jak na początku ćwiczenia. Następnie dodaliśmy ok. 2 kropli bezbarwnego roztworu
, w wyniku czego otrzymaliśmy dwa roztwory: na dnie próbówki cięższy żółto-pomarańczowy ,a nad nim mleczny i mętny. Po wstrząśnięciu zaobserwowaliśmy wydzielenie się z mętnego, bezbarwnego roztworu zółto-kremowego osadu w postaci nie wielkich granulek. Wytrącenie się osadu świadczy o utworzeniu się ditizonu rtęciowego.

Kation	Środowisko pH	Zabarwienie ditizonu w
	zasadowe	różowo - czerwony
	kwaśne	pomarańczowo - żółty
	kwaśne	pomarańczowy

4) Do 2 cm³ wody dodaliśmy 4 krople roztworu
i dwie krople nasyconego roztwory
.Początkowo blado-różowy kolor przechodzi w czerwony po dodaniu 5 cm³ alkoholu amylowego powoduje, że powstała niebieska substancja. Po dodaniu EDTA zabarwienie niebieskie znika, znów powstała blado-różowa substancja.

5) 2 cm³ wody + 1 kropla
+ 1-2 cm³ nasyconego
, na dnie brunatno czerwony roztwór.

Przed

wstrząśnięciem

*Inne sposoby rozdziału i wykrywania kationów
i
:

a)zarówno kationy
jak i
reagują z rodankami tworząc białe osady, rozpuszczalne w nadmiarze odczynnika.

osad AgSCN nie rozpuszcza się w rozcięczonym kwasie azotowym ale w amoniaku tak.

b) Difenylokarbazon tworzy z rtęcią (II)w środowisku 0,1-0,2M kwasu azotowego kompleks o niebiesko-fioletowym zabarwieniu.

c) Reakcje redukcji:

reduktory redukują jony srebra do szaroczarnego srebra metalicznego:

d) podczas powolnego ogrzewania słabo amonakalnego roztworu srebra z kwasem winowym w łaźni wodnej na ściankach próbówki tworzy się charakterystyczne lustro srebra.

podczas ogrzewania w próbówce związków rtęci z nadmiarem stałego węglanu sodu powstaje w nie ogrzanej, górnej części próbówki szary nalot z drobnych kropelek rtęci lub błyszczące lustro rtęci.

e) Po dodaniu chlorku cyny do roztworu rtęci (II) wydziela się biały osad
, który stopniowo szarzeje, a następnie czarnieje w skutek wydzielania się rtęci metalicznej.

---