Nr ćw. 5	Data 01.03.07	Anna Kamińska			Semestr II	Grupa 5
Wydział Technologii Chemicznej			Prowadząca: Dr Inż. Monika Jakubowska	Ocena:

Temat: Rozdział metodą chromatografii bibułowej

Opis doświadczenia:

1. Na bibułę typu Whatman 1 nanosimy po 3 krople anionów Br­^-, Cl^-, I^-, 1 kroplę SCN^- oraz 3 krople mieszaniny o nieznanym składzie w odległości od siebie około 2 cm. Następnie bibułę z naniesionymi umieszczamy w chromatografie zawierającym mieszaninę rozwijającą.

2. Do probówki nr 1 wprowadzono około 1 cm³ badanej mieszaniny i dodano parę kropli roztworu AgNO₃. Osad oddzielono przez dekantację i dodano parę kropel amoniakalnego roztworu AgNO₃. Osad nierozpuszczony oddzielono przez dekantację a roztwór zakwaszono kilkoma kroplami HNO₃.

3. Do probówki nr 2 wprowadzono 5 - 6 kropli roztworu do identyfikacji, rozcieńczono go
   1 -2 cm³ wody i zakwaszono H₂SO₄. Dodano 1 - 2 cm³ CCl₄ i dodano kroplami wodę chlorową, dokładnie wstrząsając ciecz po każdej kropli.

4. Do probówki nr 3 wprowadzono ok. 1 cm³ badanej mieszaniny i ok. 1 cm³ roztworu Fe³⁺ a następnie intensywnie wstrząśnięto.

Obserwacje:

1. Po rozwinięciu i wysuszeniu chromatogramu i spryskaniu go roztworem wywoływacza, chromatogram ponownie wysuszono. Na wysuszonym chromatogramie zaobserwowano plamy nad miejscami w których naniesiono jony SCN^-, Br­^-, I^-, oraz dwie plamy nad miejscem naniesienia mieszaniny.

2. Po dodaniu do probówki roztworu AgNO₃ wytrącił się kremowy osad. Po oddzieleniu osadu do dodaniu amoniakalnego roztworu AgNO₃ ponownie wytrącił się biały osad. Do zlanego znad osadu roztworu dodano HNO₃, i nie zaobserwowano żadnych zmian.

3. Po zakwaszeniu roztworu i wprowadzeniu CCl₄ pojawiła się dwie fazy roztworu. Po dodaniu wody chlorowej i wstrząśnięciu probówki pojawiło się fioletowe zabarwienie które po dodaniu kolejnych porcji pojawiło się pomarańczowe zabarwienie.

4. Po dodaniu do roztworu mieszaniny jonów Fe³⁺ pojawiło się krwisto czerwone zabarwienie.

Wyniki:

Skład mieszaniny, który ustaliliśmy na podstawie doświadczenia: Br­^-, SCN^-, J­^-

Skład mieszaniny, którą otrzymaliśmy do doświadczenia: Cl^-, Br­^-, SCN^-

1. Plamy nad miejscem w którym naniesiono mieszaninę zidentyfikowano jako jony SCN^- i Br­^- na podstawie porównania plam wzorcowych.
   
   R_f = X­­_f / X_m gdzie R_f - współczynnik retencji, X­­_f - droga która przebyła substancja,
   X_m - droga którą przebył rozpuszczalnik
   Dla:

- Cl^- - nie można obliczyć ponieważ nie zauważono plamy nad miejscem naniesienia jonów.

- Br­^- - R_f = 3,5/8,5 = 0,4

- I^- - R_f­ = 3/8,5 = 0,59

- SCN^- - R_f = 6/8,5 = 0,7

2. Z roztworu mieszaniny wytrąciły się w postaci jasnego osadu jodek, bromek i rodanek srebra. W ostatnim etapie nie zaobserwowano białego osadu świadczącego o obecności chlorków.
   Ag⁺ + SCN^- → AgSCN↓
   Ag⁺ + Br­^- → AgBr↓
   Ag⁺ + I^- → AgI↓

3. Woda chlorowa dodawana po kropli do badanego roztworu utlenia jodki do jodu, który podczas wytrząsania przechodzi do warstwy chloroformu barwiąc ją na fiołkowo. Reakcja ta łatwiej zachodzi z jodkami niż bromkami.
   J₂ + 5 Cl₂ + 6 H₂O → 2 HJO₃ + 10 HCl
   Jeżeli badany roztwór zawiera jodki obok bromków, to dodając stopniowo, po kropli, wodę chlorową i wstrząsając roztwór z chloroformem obserwuje się najpierw fiołkowe zabarwienie od jodu, potem to zabarwienie znika, a w warstwie organicznej pojawia się zabarwienie brunatne od bromu.

4. Fe³⁺ + SCN^- → Fe(SCN)­₆²⁺ - krwistoczerwone zabarwienie

Wnioski:

- Chromatografia pozwala w prosty sposób podzielić składniki mieszaniny i je zidentyfikować, lecz zajmuje dużo czasu i jest bardzo pracochłonna.

- Analiza wykrywania jonów w mieszaninie, zajmuje mniej czasu lecz trzeba podejrzewać jakie jony mogą znajdować się w mieszaninie.

Nie udało nam się wykryć jonu Cl^- oraz wykryliśmy jon I^-, co było spowodowane najprawdopodobniej zanieczyszczeniem próbówki.

---