Sergiusz Bielawny	GRUPA: A / I	Technologia Chemiczna	Nr ćwiczenia: 6
Prowadzący: Dr B. Wyrwas	Data: 6.03.2007	Rozdział metodą chromatografii jonowymiennej

I

1. przed dodaniem H₂SO₄ kolor lekko niebieski roztworu, jonit żółty

2. buraczkowy kolor roztworu, jonit żółty

3. lekko pomarańczowy kolor roztworu, jonit żółty

II etap:

1. po dekantacji i dodaniu H₂SO₄ bezbarwny roztwór, jonit lekko żółty

2. lekkie odbarwienie roztworu, odbarwienie jonitu

3. mniej żółty roztwór, pomarańczowy jonit

III etap:

1. bez zmian

2. bez zmian

3. odbarwienie roztworu lekkie, jonit intensywnie pomarańczowy

etapy stanowią tutaj pewien określony przedział czasu

obliczenia:

1 3Cr⁺ + 3NO^-₃ + 2K^-H⁺ → 3KCr + 3HNO₃

K^-Cr⁺ + H₂SO₄ → KH + CrSO₄

2 Ce(SO₄)₂ + 2ACl → CeCl₂ + 2ASO₄

KMnO₄ + ACl → KCl + AMnO₄

3 K₂Cr₂O₇ + ACl → KCl + A₂Cr₂O₇

Cr(NO ₃)₃ + 3ACl → CrCl₃ + 3ANO₃

• Do 4 kropel 0,1M CoCl2 (różowy) dodano 2 krople 0,05M
  (jasnobrązowy/ bursztynowy). Do tej mieszaniny o kolorze żółtym (barwa wypadkowa kolorów obu soli) dodano 3 krople 0,5 M NH4SCN - roztwór zmienia barwę na krwisto czerwoną , za co są odpowiedzialne barwne kompleksy rodanku żelaza III.

Po dodaniu anionitu, roztwór zmienił barwę na pomarańczową , a złoże zabarwiło się na krwisto.
Po dodaniu do probówki kilku kropel NH4F roztwór odbarwił a złoże zmieniło kolor na niebieski.

• W przypadku samej soli kobaltu, po dodaniu 3 kropel
  kolor nie zmienił się.
  
  
  (różowy) (różowy w obecności wody)

Po dodaniu anionitu roztwór odbarwia się, a złoże przybiera barwę niebieską

(różowy) (niebieski w środowisku bezwodnym)

Po dodaniu
nie zaobserwowano zmian.

• W przypadku soli żelaza III po dodaniu
  roztwór zabarwia się na krwisto czerwony kolor

(krwisto czerwony)

Anionit po dodaniu zabarwia się na ciemnoczerwony kolor a roztwór robi się pomarańczowy (anionit wiąże krwisto czerwone kompleksy rodanku żelaza III)

(krwisto czerwony) (krwisto czerwony)

Po dodaniu
zaobserwowano odbarwienie się roztworu i powrót barwy anionitu do barwy pierwotnej (żółty).

1.2.2 Do probówki wprowadzono 1 - 2 kropli 0,1 M NiCl₂ w 8 M HCl i 1 - 2 kropli 0,1 M CoCl₂ w 8 M HCl. Dodano trochę kationitu, próbę wstrząśnięto i odstawiono. Te same operacje powtórzono oddzielnie z roztworem NiCl₂ i CoCl₂. Następnie roztwory zdekantowano z nad złoża i zalano 1 - 2 cm³ wody po intensywnym wstrząśnięciu roztwory zdekantowano do probówek i dodano 1 - 2 cm₃ stężonego HCl.

W efekcie nie zaobserwowano żadnych zmian barwy złoża oraz roztworu.

1.2.3 Po dodaniu kationity do roztworu zawierającego jony Cu²⁺ nastąpiło odbarwienie niebieskiego roztworu a żółty kationit przyjął zieloną barwę.

(zielony)

Po dodaniu NH₄OH roztwór nad złożem przyjmuje granatowy kolor.

(granatowy)

Po wstrząśnięciu roztwór odbarwia się nad złożem odbarwia się a złoże przyjmuje granatowy kolor.

1.3

Obserwacje
1. W kolbie z wyciekiem z kolumny z RH roztwór zmienił kolor na niebieski bezpośrednio po dodaniu roztworu buforowego i czerni eriochromowej. W kolbie z woda wodociągowa roztwór po dodaniu buforu i czerni eriochromowej zmienił barwę na fioletowa, a po dodaniu 28 ml 0,005 M roztworu EDTA na niebieski.

2. W probówce z ROH Nie zaobserwowano zmętnień, natomiast w dwóch pozostałych naczyniach zauważono zmętnienie roztworów.
.3. W każdej z probówek wytrącił się osad.

Wnioski:
Twardość wody wodociągowej (ml/dm3) badanej wody obliczamy według wzoru: X =a * 0,05 *1000/V - ilość 0,01M roztworu EDTA, użyta do zrniareczkowania próbki wody, cm3 V- objętość próbki wody użytej do oznaczania, cm30,05 - współczynnik przeliczeniowy, określa ilość wapnia i magnezu odpowiadająca 1cm3 0,01M roztworu EDTA, dla a=28cm3 i V=55cm3otrzymany wynik twardości wody: X=25,45 woda jest twarda.
Zmętnienie roztworów w probówkach z wyciekiem z kolumny z RH i z woda wodociągowa swiadczy o obecnosci siarczanów, natomiast w próbówce z ROH brak zmętnienia świadczy o ich braku.
Obecność osadu w każdej probówce świadczy o obecności chlorków we wszystkich roztworach.

---