ANALIZA MIARECZKOWA

Opracowanie: dr inż. Krystyna Moskwa

Analiza miareczkowa jest klasyczną metodą analizy ilościowej. Polega ona na pomiarze objętości roztworu

o znanym stężeniu (tzw. roztworu mianowanego) zużytego do całkowitego przereagowania z substancją badaną.
Substancje te reagują ze sobą wg ściśle określonej reakcji chemicznej w ilościach równoważnikowych.
Stężenia roztworów wyraża się na kilka sposobów. W niniejszym ćwiczeniu roztwór miareczkujący
(mianowany) posiada ściśle określone stężenie molowe.

Stężenie molowe określa liczbę moli substancji zawartej 1 dm

3

roztworu tej substancji.

Podstawowym zagadnieniem w analizie miareczkowej jest określenie punktu równoważnikowego, tj punktu, w
którym przereagowały ze sobą jednakowe ilości równoważników roztworu mianowanego i substancji badanej.
Do określenia tego punktu stosuje się wskaźniki, które zmieniają swoją barwę w obecności niewielkiego nadmiaru
odczynnika miareczkującego. Zmiana pH roztworu jest gwałtowna w bezpośrednim sąsiedztwie punktu
równoważnikowego

W analizie miareczkowej mają zastosowanie dwa podstawowe typy reakcji:

1 - reakcje polegające na łączeniu się jonów

2 - reakcje podczas których zachodzi wymiana elektronów.

ALKALIMETRIA
Sprzęt: - biureta

Odczynniki:

- mianowany roztwór KOH

- kolby stożkowe -

fenoloftaleina

-

pipeta

- kolba miarowa o poj. 100 cm

3

W metodzie tej posługujemy się mianowanym roztworem zasady w celu oznaczenia ilości kwasu biorącego

udział w reakcji zobojętniania.

Wykonanie ćwiczenia.

Badany roztwór kwasu octowego CH

3

COOH przelać ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm

3

i

uzupełnić wodą destylowanądo kreski. Następnie odmierzyć pipetą 25 cm

3

badanego roztworu kwasu, przelać do

kolby stożkowej, rozcieńczyć wodą detylowaną, dodać 2 krople fenoloftaleiny. Fenoloftaleina jest bezbarwna w
roztworach kwaśnych, a więc jest bezbarwna w badanym roztworze. Badany roztwór należy zmiareczkować,
dodając kroplami mianowany roztwór KOH z biurety, aż do wystąpienia różowego-fioletowego zabarwienia.
Fenoloftaleina ma zabarwienie buraczkowe w roztworach zasadowych, a więc zabarwienie fenoloftaleiny w
badanym roztworze będzie pochodziło od kropli nadmiaru KOH po zakończonej reakcji zobojętniania. Odczytać z
biurety objętość zużytego mianowanego roztworu KOH. Próbę miareczkowania powtórzyć 2-krotnie.

ACYDYMETRIA

Sprzęt: - biureta

Odczynniki:

- mianowany roztwór HCl

- kolby stożkowe

- błękit bromotymolowy BBT

-

pipeta

- kolba miarowa o poj. 100 cm

3

W metodzie tej posługujemy się mianowanym roztworem kwasu w celu oznaczenia ilości zasady biorącej

udział w reakcji zobojętniania.

Wykonanie oznaczenia.

Badany roztwór NaOH przelać ilościowo do kolbki o pojemności 100 cm

3

i uzupełnić wodą do kreski.

Odmierzyć pipetą 25 cm

3

badanego roztworu do kolby stożkowej i dodać 2 krople BBT. Do drugiej kolbki stożkowej

wlać wodę destylowaną i 2 krople BBT. Jest to roztwór standardowy - barwa wskaźnika odpowiada pH=7. Do
badanego roztworu NaOH dodawać kroplami z biurety mianowanego roztworu HCl, aż do uzyskania barwy nieco
jaśniejszej niż w roztworze standardowym. Odczytać z biurety objętość zużytego mianowanego roztworu HCl.
Miareczkowanie wykonać 2-krotnie biorąc do obliczeń średnią wartość odczytanych objętości.

OKSYDYMETRIA

Sprzęt: - biureta

Odczynniki:

- mianowany roztwór KMnO

4

- kolby stożkowe

- 0,1 M roztwór H

2

SO

4

-

pipeta

-

kolba miarowa o poj. 100 cm

3

Jako

przykład zostanie tutaj omówione miareczkowanie manganometryczne. W metodzie tej używamy

mianowanego roztworu manganianu (VII) (nadmanganianu) potasu KMnO

4

wykorzystując jego właściwości

utleniające. Substancją oznaczaną jest roztwór soli żelaza(II), które zostaje utlenione do soli żelaza(III). Podczas
miareczkowania zachodzi następująca reakcja:

10FeSO

4

+2KMnO

4

+8H

2

SO

4

= 5Fe

2

(SO

4

)

3

+ K

2

SO

4

+ 2MnSO

4

+ 8H

2

O

Fe

2+

- 1e

→

Fe

3+

utlenianie

Mn

7+

+ 5e

→

Mn

2+

redukcja

Na skutek utleniania się jonów żelaza następuje redukcja jonów manganu z Mn

7+

, który ma zabarwienie

fioletowe do bezbarwnego Mn

2+

. Po całkowitym utlenieniu jonów żelaza dodana następna kropla KMnO

4

nie

wchodzi w reakcję chemiczną i barwi miareczkowany roztwór.

OBLICZENIA

Wykonanie oznaczenia.
Badany

roztwór,

zawierający jony Fe

2+

zakwasić 0,1 M H

2

SO

4

do pH = 4-5. Następnie przelać ilościowo do

kolby miarowej o pojemności 100 cm

3

i uzupełnić do kreski wodą destylowaną i wymieszać. Odmierzyć 25 cm

3

badanego roztworu do kolbki stożkowej i miareczkować dodając z biurety kroplami mianowany roztwór KMnO

4

, aż

do pojawienia się różowego zabarwienia roztworu badanego. Miareczkowanie wykonać 2-krotnie, biorąc do
obliczeń średnią wartość odczytanych z biurety objętości.

Obliczenia w alkalimetrii:
Na

przykład do zmiareczkowania25 cm

3

badanego roztworu kwasu octowego zużyto 5 cm

3

roztworu KOH

o stężeniu 0,1 mol/dm

3

. Podczas miareczkowania zachodzi następująca reakcja zobojętniania:

CH

3

COOH + KOH = CH

3

COOK

+ H

2

O

Jak

widać w reakcji tej 1 mol CH

3

COOH reaguje z 1 molem KOH. Obliczamy masy molowe reagentów,

przyjmując w obliczeniach masy atomowe pierwiastków zaokrąglone do jedności. Z obliczeń mamy: masa molowa
KOH = 56 g/mol, masa molowa CH

3

COOH = 60 g/mol.

Obliczamy następnie ile gramów KOH znajduje się w 5 cm

3

0,1 molowego roztworu zużytego do zmiareczkowania

kwasu octowego. Z definicji stężenia molowego roztworu wiemy, że w 1dm

3

czyli w 1000 cm

3

mianowanego

roztworu KOH znajduje się 0,1 mola czyli 5,6 grama KOH. Z prostej proporcji należy obliczyć szukaną wartość:

1000 cm

3

0,1 molowego roztworu zawiera 5,6 g KOH

5 cm

3

” ” ” ” x g KOH

x = 0,028 g KOH

Z

powyższej reakcji zobojętniania wiemy, że:

56 g KOH reaguje 60 g CH

3

COOH

0,028 g KOH ” y g CH

3

COOH

y = 0,3 g CH

3

COOH

Obliczona masa 0,3 g CH

3

COOH zawarta jest w 25 cm

3

roztworu, a więc w 1/4 badanego roztworu (całość

badanego kwasu octowego została rozcieńczona do objętości 100 cm

3

). Obliczoną masę CH

3

COOH należy

pomnożyć przez 4.

z = 0,3 g

⋅

4 = 1,2 g CH

3

COOH

W badanym zadaniu znajdowało się 1,2 g CH

3

COOH.

Można zastosowaać inną metodę w obliczeniach. Zostanie ona omówiona w następnym punkcie przy
miareczkowaniu acydymetrycznym.

Obliczenia w acydymetrii.
Jeśli do zmiareczkowania 25 cm

3

badanego roztworu NaOH zużyto na przykład 5 cm

3

mianowanego 0,1

molowego roztworu HCl, wykonać należy następujące obliczenia. Podczas miareczkowania zachodzi następująca
reakcja zobojętniania:

NaOH + HCl = NaCl + H

2

O

Z

powyższej reakcji wiemy, że 1 mol NaOH (40 g) reaguje z 1 molem HCl (36 g). Obliczamy liczbę moli

kwasu solnego zawartych w 5cm

3

0,1 molowego roztworu HCl.

1000 cm

3

roztworu zawiera 0,1 mola HCl

5cm

3

” ” x moli HCl

x = 0,0005 mola HCl

W reakcji z 0,0005 mola HCl weźmie udział 0,0005 mola NaOH. Obliczamy więc masę tej części mola

NaOH:

y = 0,0005 mol

⋅

40 g/mol = 0,02 g NaOH

Pamiętając, że do zmiareczkowania pobrano 25 cm

3

ze 100 cm

3

całości badanej próbki, wynik należy

pomnożyć przez 4.

z = 0,02g

⋅

4 = 0,08 g NaOH

Badana próbka zwierała 0,08 g NaOH

Można też zastosować omówioną już poprzednio metodę w obliczeniach. Obliczmy ile gramów HCl
znajduje się w 5 cm

3

0,1 molowego roztworu (znając df roztworu molowego oraz masę molową HCl).

1000 cm

3

roztworu zawiera 3,6 g HCl

5 cm

3

” ” x g HCl

x = 0,018 g HCl

Z

powyższej reakcji zachodzącej podczas miareczkowania wiemy, że:

36 g HCl reaguje z 40 g NaOH

0,018 g HCl ” y g NaOH

y = 0,02 g NaOH

Aby

odnieść obliczony wynik do całości badanej próbki należy pomnożyć go przez 4.

z = 0,02 g

⋅

4 = 0,08 g

Badana próbka zawierała 0,08 g NaOH.

Obliczenia w manganometrii:
Na

przykład do zmiareczkowania 25 cm

3

badanej próbki zawierającej roztwór FeSO

4

zużyto 5cm

3

0,1

molowego roztworu KMnO

4

. Obliczmy, ile moli KMnO

4

znajduje się w 5cm

3

mianowanego roztworu:

1000 cm

3

roztworu zawiera 0,1 mola KMnO

4

5cm

3

” ” x mola KMnO

4

x = 0,0005 mola KMnO

4

Z przebiegu reakcji zachodzącej podczas miareczkowania manganometrycznego wiemy, że 2 mole KMnO

4

z 10 molami FeSO

4

. Obliczmy liczbę moli FeSO

4

biorących udział w reakcji z 0,0005 molami KMnO

4

:

2 mole KMnO

4

reaguje z 10 moli FeSO

4

0,0005 moli KMnO

4

” y moli FeSO

4

y = 0,0025 mola FeSO

4

Masa molowa FeSO

4

wynosi 152g/mol, a więc masa 0,0025 mola wynosi:

z = 0,0025 mola

⋅

152 g/mol = 0,38 g FeSO

4

Pamiętając, że do zmiareczkowania pobrane zostało 25 cm

3

z całości rozcieńczonej do 100cm

3

badanej

próbki, wynik będzie czterokrotnie większy;

w = 0,38g FeSO

4

⋅

4 = 1,52 g FeSO

4

.

W badanej próbce znajdowało się 1,52 g FeSO

4

.

Wydz.



Gr.

Nazwisko, imię:




Temat:

ANALIZA MIARECZKOWA

Zaliczenie

objętość sustancji mianowanej [cm

3

]

V

1

V

2

V

śr

Zawartość substancji

miareczkowanej

[g]

Alkalimetria

Acydymetria

Oksydymetria

Obliczenia:

(ew. dokończyć na odwrocie strony)