Wydział: Górnictwa i Geologia Legnica 17 I 2013 r.

II rok 1 semestr

Politechnika Wrocławska

ZOD Legnica

CHEMIA

Sprawozdanie z ćwiczenia pt.

„Analiza miareczkowa”

Prowadząca:

A. SPORZĄDZENIE I MIANOWANIE WODNEGO ROZTWORU NaOH

1. Wprowadzenie

„Analiza miareczkowa jest jedną z ważniejszych chemicznych metod analizy ilościowej. Metody analizy miareczkowej polegają na oznaczeniu ilości substancji w roztworze lub stężenia tego roztworu z pomocą odczynnika o dokładnie znanym stężeniu. Czynność dodawania niewielkich porcji roztworu odczynnika z kalibrowanej biurety do naczynia z roztworem nazywamy miareczkowaniem.

Zawartość oznaczanej substancji oblicza się na podstawie zmierzonej objętości zużytego roztworu mianowanego w punkcie równoważnikowym. Punkt równoważnikowy reakcji PR reakcji jest to moment, w którym doprowadzona została ilość odczynnika miareczkującego, równoważna chemicznie ilości składnika oznaczanego. Istnieją różne sposoby pozwalające ustalić ten punkt. Taki wyznaczony punkt nazywa się punktem końcowym PK miareczkowania. Należy prowadzić tak analizę , aby błąd był jak najmniejszy, dążąc do tego, aby PK = PR. W większości miareczkowań można uznać, że PK = PR.

Analizę miareczkową wykonuje się przeważnie po przeprowadzeniu badanej substancji do roztworu wodnego. Podczas miareczkowania zachodzą głównie reakcje jonowe, przebiegające z dużą szybkością. Typowymi reakcjami stosowanymi w analizie miareczkowej są:

a) reakcje zobojętniania,

b) reakcje oksydacyjno-redukcyjne,

c) reakcje wytrącania osadów,

d) reakcje tworzenia związków kompleksowych.

W celu określenia punktu równoważnikowego PR reakcji stosuje się metody wizualne i instrumentalne.

Metody wizualne

Metody te polegają na wzrokowym określeniu punktu równoważnikowego na podstawie obserwacji barwy odpowiednich substancji, tzw. Wskaźników, wprowadzonych do miareczkowanego roztworu. Wskaźnikiem jest najczęściej substancja zmieniająca barwę w chwili zakończenia reakcji między roztworem miareczkowanym a roztworem mianowanym; może być nim niekiedy sam odczynnik miareczkujący, jeśli ma odpowiednio mocne zabarwienie, jak np . roztwór nadmanganianu potasowego czy roztwór jodu.

Metody instrumentalne

Punkt równoważnikowy reakcji można też określić za pomocą różnych technik instrumentalnych:

a) potencjometrycznie - na podstawie pomiaru zmian różnicy potencjału elektrody wskaźnikowej w czasie miareczkowania,

b) konduktometrycznie - na podstawie pomiaru zmian przewodnictwa roztworu miareczkowanego,

c) amperometrycznie - na podstawie zmian natężenia prądu płynącego w odpowiednim układzie elektrod w roztworze badanym,

d) spektrofotometrycznie - na podstawie pomiaru zmian natężenia lub absorpcji wiązki światła monochromatycznego przechodzącego przez badany roztwór podczas miareczkowania,

e) nefelometrycznie - na podstawie pomiaru zmian zmętnienia badanego roztworu.

Obrazem zmian zachodzących w roztworze podczas miareczkowania jest krzywa miareczkowania.

Alkacymetria jest działem analizy miareczkowej. Alkacymetria obejmuje:

a) alkalimetrię - oznaczanie w roztworze zawartości kwasów za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem zasady,

b) acydymetrię - oznaczanie w roztworze zawartości zasad za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem kwasu.” (Analiza miareczkowa, 2012)

2. Część doświadczalna

a) Metodyka

Do naczyńka wsypano pastylki NaOH i obliczono ich wagę. Następnie wrzucono je do zlewki i dolano ok. 30 ml wody destylowanej. Za pomocą bagietki laboratoryjnej dokładnie rozpuszczono pastylki w wodzie. Gotowy roztwór mianowany NaOH, przy pomocy lejka przelano do kolby miarowej. Zawartość kolby miarowej uzupełniono wodą destylowaną do 100 ml. Z powstałego w pierwszej części doświadczenia roztworu NaOH odmierzono dokładnie po 10 ml roztworu a następnie przelano do dwóch zlewek. Do pierwszej zlewki dodano 3 krople fenoloftaleiny, co spowodowało zabarwienie roztworu na malinowy kolor. Podstawiono zlewkę pod biuretę i powoli dodawano HCl energiczne mieszając, do momentu aż roztwór się odbarwił i stał się przeźroczysty. Z drugą zlewką postąpiono tak samo a następnie obliczono średnią ilość zużytego kwasu HCl.

b) Obserwacje

Podczas tworzenia roztworu pastylki NaOH bardzo powoli ulegały rozpuszczeniu, potrzeba było energiczne mieszać i rozdrabniać pastylki za pomocą bagietki.

Roztwór NaOH zmienił zabarwienie na malinowe po dodaniu fenoloftaleiny. Podczas dodawania kwasu HCl roztwór się odbarwiał, co jest wynikiem zajścia reakcji zobojętniania. Kwas HCl należy dodawać bardzo powoli aby wyniki badania były wiarygodne.

c) Interpretacja

Część I

Tabela 1. Dane potrzebne przy obliczeniu stężenia molowego 100 ml roztworu NaOH

Mierzona wielkość	Wartość pomiaru i jednostka	Oznaczenie
Masa NaOH	0,44 g	mNaOH
Objętość roztworu	100 cm^3	VNaOH
Gęstość roztworu	1,01 g/cm^3	d
Masa roztworu NaOH		mr
Masa molowa roztworu NaOH	16,00 + 1,01 + 22,99 = 40,00 g/mol	MNaOH

Obliczanie stężenia procentowego 100 ml powstałego roztworu NaOH

Wzór na stężenie procentowe:

Stężenie procentowe powstałego roztworu NaOH wynosi 0,44 %

Obliczanie stężenia molowego 100 ml powstałego roztworu NaOH

Wzór na stężenie molowe:

Wzór na liczność moli:

M_NaOH = 16,00 + 1,01 + 22,99 = 40,00 g/mol

Stężenie molowe 100 ml powstałego roztworu NaOH wynosi 1,1 mol/dm³.

Część II

W drugiej części ćwiczenia posługiwano się mianowanym roztworem kwasu w celu oznaczenia ilości zasady biorącej udział w reakcji zobojętniania.

Podczas miareczkowania zachodzi następująca reakcja zobojętniania:

NaOH + HCl → NaCl + H₂O

Tabela 2. Dane potrzebne przy obliczeniu stężenia miareczkowanego roztworu

Mierzona wielkość	Wartość pomiaru i jednostka	Oznaczenie
stężenie molowe NaOH	0,1 mol/dm^3	C
objętość HCl	0,096 dm^3	v
objętość roztworu NaOH	0,0010 dm^3	vr

Obliczanie stężenia molowego metodą miareczkowania

Wzór na stężenie molowe:

Wzór na liczność moli:

Stężenie molowe miareczkowanego roztworu NaOH wynosi 0,96 mol/dm³

d) Wnioski

Metoda miareczkowania pozwala w szybki i prosty sposób określić stężenie badanej próbki. Jest ona powszechnie stosowana przy ilościowym oznaczaniu substancji.

3. LITERATURA

„Analiza miareczkowa. Alkacymetria. Instrukcje do ćwiczeń z chemii”, Politechnika Wrocławska, 2012

---