22 kompleksy


Numer ćwiczenia:

22

Temat ćwiczenia:

Wyznaczanie składu i stałej tworzenia związku kompleksowego.

Data wykonania ćwiczenia: 11.03.2008

Data oddania sprawozdania: 18.03.2008

Grupa:

Imię i nazwisko:

Nazwisko sprawdzającego:

Dr Anna Karewicz

Uwagi:

Ocena:

  1. Cel ćwiczenia:

Celem przeprowadzonego ćwiczenia było wyznaczenie składu i stałej tworzenia związku kompleksowego żelaza z kwasem sulfosalicylowym metodami absorpcjometrycznymi.

  1. Przebieg ćwiczenia:

    1. Przygotowano 5 roztworów o następującym składzie objętościowym:

Roztwór

Fe2(SO)4 w HClO4 [cm3]

Kwas sulfosalicylowy
w HClO4 [cm3]

HClO4 [cm3]

a

4

0

16

b

4

1

15

c

4

2

14

d

4

3

13

e

4

4

12

f

4

5

11

g

4

6

10

h

4

7

9

i

0

10

10

j

1

9

10

k

3

7

10

l

5

5

10

ł

7

3

10

m

9

1

10

n

10

0

10

    1. Roztwory pozostawiono na 30 minut.

    2. Za pomocą spektrofotometru UV - VIS zmierzono widmo absorpcyjne roztworów (i), (l) i (n) względem wody.

    3. Zmierzono absorbancję roztworów (a - h) przy długości fali odpowiadającej maksymalnej wartości absorpcji za pomocą spektrofotometru UV - VIS.

    4. Zmierzono absorbancję roztworów (i - n) dla trzech długości fali: max=505nm, 1=550nm, 2=460nm.

  1. Wyniki ćwiczenia:

Wyniki doświadczenia zawarte są w poniższej tabeli:

Roztwór

A (max)

Roztwór

A (max)

A (1)

A (2)

a

0,004

i

0,004

0,003

0,004

b

0,203

j

0,364

0,301

0,294

c

0,390

k

0,876

0,723

0,706

d

0,601

l

1,016

0,837

0,819

e

0,737

ł

0,785

0,647

0,632

f

0,882

m

0,298

0,247

0,241

g

0,992

n

0,000

0,000

0,001

h

1,103

  1. Opracowanie wyników:

        1. Sporządzono wykres zależności absorbancji od stosunku objętości kwasu sulfosalicylowego od objętości siarczanu(VI) żelaza(III) dla roztworów a - h:

0x01 graphic

Ponieważ Y = AX + B toteż na podstawie równań tych prostych wyznaczono odciętą punktu przecięcia ( a zarazem wartość wyrażenia m/n ) wg wzoru:

m/n = X = 0,743

W przybliżeniu otrzymany wynik odpowiada wartości m/n ≈ 1. Badany kompleks prawdopodobnie nie był wystarczająco trwały, by otrzymane tą metodą wyniki były lepsze.

        1. Sporządzono wykres zależności zmierzonej dla roztworów i - n absorbancji przy trzech wybranych długościach fali od ułamka molowego kwasu sulfosalicylowego
          w roztworze:

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

Na podstawie wykresów wyznaczono wartość m/n. Metodą regresji liniowej wyznaczono równania prostych dopasowanych do odpowiedniej części punktów pomiarowych, a na podstawie tych równań - współrzędne maksimum badanej krzywej:

0x01 graphic

xBekstr = 0,5.

Wobec tego po przekształceniu powyższego wzoru otrzymujemy, że m=n czyli m/n = 1:1.

Kompleks ma wzór sumaryczny [Fe(kw. sulfosalicylowy)(H2O)4]3+ zaś jego wzór strukturalny to:

        1. Metodą kolejnych przybliżeń, na podstawie pomiarów absorpcji roztworów (j) i (l), obliczono stałą tworzenia kompleksu:

  1. W pierwszym przybliżeniu przyjęto, że w roztworze (j) wszystkie jony Fe3+ są związane w kompleks:

0x01 graphic

  1. Na podstawie wartości 0x01 graphic
    wyliczono przybliżony współczynnik ekstynkcji kompleksu

0x01 graphic

  1. Na podstawie przybliżonej wartości k,1 wyliczono stężenie kompleksu w roztworze l

0x01 graphic

  1. Obliczono stałą tworzenia kompleksu

0x01 graphic

  1. Na podstawie wartości K1 wyznaczono poprawione stężenie kompleksu w roztworze j, rozwiązując równanie

0x01 graphic

  1. Korzystając z poprawionej wartości 0x01 graphic
    powtórzono obliczenia z punktów b) - e). Kontynuowano obliczenia według tego schematu, aż Kn = Kn+1.

Podczas obliczeń korzystano z następujących stałych danych:

max = 505 nm

1 = 550 nm

2 = 460 nm

Aj = 0,364

Aj = 0,301

Aj = 0,294

Al = 1,016

Al = 0,837

Al = 0,819

cjFe,0 = 0,0003 M

cjFe,0 = 0,0003 M

cjFe,0 = 0,0003 M

cjkw,0 = 0,0027 M

cjkw,0 = 0,0027 M

cjkw,0 = 0,0027 M

clFe,0 = 0,0015 M

clFe,0 = 0,0015 M

clFe,0 = 0,0015 M

clkw,0 =0,0015 M

clkw,0 =0,0015 M

clkw,0 =0,0015 M

Wyniki obliczeń zebrano w poniższych tabelach:

max = 505 nm

n

k,n

c (l)k,n

Kn

c(j)k,n+1

1

134,815

0,007536

206,8329

0,00077

2

472,58

0,00215

5090,0704

0,002063

3

176,415

0,005759

317,4766

0,000961

4

378,943

0,002681

1921,8341

0,001747

5

208,397

0,004875

427,9337

0,001098

6

331,48

0,003065

1251,3656

0,001577

7

230,774

0,004403

522,5665

0,001191

8

305,732

0,003323

999,7682

0,001482

9

245,557

0,004138

594,7662

0,00125

10

291,158

0,00349

881,5956

0,001428

11

254,99

0,003984

645,5081

0,001288

12

282,688

0,003594

819,6061

0,001395

13

260,884

0,003894

679,2552

0,001311

14

277,687

0,003659

785,0836

0,001376

15

264,52

0,003841

700,9121

0,001325

16

274,706

0,003699

765,1930

0,001365

17

266,747

0,003809

714,5003

0,001334

18

272,917

0,003723

753,5032

0,001358

19

268,104

0,00379

722,9074

0,001339

20

271,841

0,003737

746,5520

0,001354

21

268,929

0,003778

728,0642

0,001342

22

271,192

0,003746

742,3895

0,001351

23

269,43

0,003771

731,2107

0,001344

24

270,799

0,003752

739,8863

0,001349

25

269,733

0,003767

733,1245

0,001345

26

270,562

0,003755

738,3772

0,001349

27

269,917

0,003764

734,2862

0,001346

28

270,419

0,003757

737,4660

0,001348

29

270,029

0,003763

734,9906

0,001346

30

270,332

0,003758

736,9154

0,001348

31

270,096

0,003762

735,4173

0,001347

32

270,28

0,003759

736,5824

0,001347

33

270,137

0,003761

735,6758

0,001347

34

270,248

0,00376

736,3809

0,001347

35

270,161

0,003761

735,8323

0,001347

36

270,229

0,00376

736,2590

0,001347

37

270,176

0,003761

735,9270

0,001347

38

270,217

0,00376

736,1853

0,001347

39

270,185

0,00376

735,9844

0,001347

40

270,21

0,00376

736,1407

0,001347

41

270,191

0,00376

736,0191

0,001347

42

270,206

0,00376

736,1137

0,001347

43

270,194

0,00376

736,0401

0,001347

44

270,203

0,00376

736,0973

0,001347

45

270,196

0,00376

736,0528

0,001347

46

270,202

0,00376

736,0874

0,001347

47

270,197

0,00376

736,0605

0,001347

48

270,201

0,00376

736,0814

0,001347

49

270,198

0,00376

736,0651

0,001347

50

270,2

0,00376

736,0778

0,001347

51

270,199

0,00376

736,0679

0,001347

52

270,2

0,00376

736,0756

0,001347

53

270,199

0,00376

736,0697

0,001347

54

270,2

0,00376

736,0743

0,001347

55

270,199

0,00376

736,0707

0,001347

56

270,199

0,00376

736,0735

0,001347

57

270,199

0,00376

736,0713

0,001347

58

270,199

0,00376

736,0730

0,001347

59

270,199

0,00376

736,0717

0,001347

60

270,199

0,00376

736,0727

0,001347

61

270,199

0,00376

736,0719

0,001347

62

270,199

0,00376

736,0725

0,001347

63

270,199

0,00376

736,0721

0,001347

64

270,199

0,00376

736,0724

0,001347

65

270,199

0,00376

736,0721

0,001347

66

270,199

0,00376

736,0724

0,001347

67

270,199

0,00376

736,0722

0,001347

68

270,199

0,00376

736,0723

0,001347

69

270,199

0,00376

736,0722

0,001347

70

270,199

0,00376

736,0723

0,001347

71

270,199

0,00376

736,0722

0,001347

72

270,199

0,00376

736,0723

0,001347

73

270,199

0,00376

736,0723

0,001347

1 = 550 nm

n

k,n

c (l)k,n

Kn

c(j)k,n+1

1

111,481

0,007508

208,0016

0,000773

2

389,566

0,002149

5108,1475

0,002064

3

145,812

0,00574

319,2621

0,000963

4

312,524

0,002678

1929,3313

0,001748

5

172,185

0,004861

430,3085

0,001101

6

273,47

0,003061

1256,5993

0,001579

7

190,624

0,004391

525,4107

0,001193

8

252,286

0,003318

1004,1658

0,001484

9

202,798

0,004127

597,9363

0,001253

10

240,296

0,003483

885,6151

0,00143

11

210,562

0,003975

648,8832

0,00129

12

233,33

0,003587

823,4389

0,001397

13

215,411

0,003886

682,7509

0,001313

14

229,219

0,003652

788,8203

0,001378

15

218,401

0,003832

704,4755

0,001327

16

226,768

0,003691

768,8796

0,001367

17

220,232

0,003801

718,1003

0,001336

18

225,298

0,003715

757,1639

0,00136

19

221,347

0,003781

726,5266

0,001341

20

224,414

0,00373

750,1995

0,001356

21

222,025

0,00377

731,6931

0,001344

22

223,881

0,003739

746,0304

0,001353

23

222,436

0,003763

734,8444

0,001346

24

223,559

0,003744

743,5241

0,001352

25

222,685

0,003759

736,7603

0,001348

26

223,364

0,003747

742,0137

0,001351

27

222,835

0,003756

737,9229

0,001348

28

223,247

0,003749

741,1020

0,00135

29

222,927

0,003755

738,6276

0,001349

30

223,176

0,00375

740,5512

0,00135

31

222,982

0,003754

739,0544

0,001349

32

223,133

0,003751

740,2183

0,00135

33

223,015

0,003753

739,3127

0,001349

34

223,106

0,003752

740,0169

0,00135

35

223,036

0,003753

739,4691

0,001349

36

223,091

0,003752

739,8952

0,001349

37

223,048

0,003753

739,5637

0,001349

38

223,081

0,003752

739,8215

0,001349

39

223,055

0,003752

739,6210

0,001349

40

223,075

0,003752

739,7770

0,001349

41

223,06

0,003752

739,6557

0,001349

42

223,072

0,003752

739,7500

0,001349

43

223,062

0,003752

739,6766

0,001349

44

223,07

0,003752

739,7337

0,001349

45

223,064

0,003752

739,6893

0,001349

46

223,069

0,003752

739,7238

0,001349

47

223,065

0,003752

739,6970

0,001349

48

223,068

0,003752

739,7179

0,001349

49

223,066

0,003752

739,7016

0,001349

50

223,067

0,003752

739,7143

0,001349

51

223,066

0,003752

739,7044

0,001349

52

223,067

0,003752

739,7121

0,001349

53

223,066

0,003752

739,7061

0,001349

54

223,067

0,003752

739,7107

0,001349

55

223,066

0,003752

739,7071

0,001349

56

223,067

0,003752

739,7099

0,001349

57

223,067

0,003752

739,7078

0,001349

58

223,067

0,003752

739,7095

0,001349

59

223,067

0,003752

739,7081

0,001349

60

223,067

0,003752

739,7092

0,001349

61

223,067

0,003752

739,7084

0,001349

62

223,067

0,003752

739,7090

0,001349

63

223,067

0,003752

739,7085

0,001349

64

223,067

0,003752

739,7089

0,001349

65

223,067

0,003752

739,7086

0,001349

66

223,067

0,003752

739,7088

0,001349

67

223,067

0,003752

739,7086

0,001349

68

223,067

0,003752

739,7088

0,001349

69

223,067

0,003752

739,7087

0,001349

70

223,067

0,003752

739,7088

0,001349

71

223,067

0,003752

739,7087

0,001349

72

223,067

0,003752

739,7087

0,001349

2 = 460 nm

n

k,n

c (l)k,n

Kn

c(j)k,n+1

1

108,889

0,007521

207,4442

0,000772

2

381,074

0,002149

5099,5252

0,002064

3

142,453

0,005749

318,4105

0,000962

4

305,643

0,00268

1925,7553

0,001747

5

168,247

0,004868

429,1758

0,001099

6

267,407

0,003063

1254,1030

0,001578

7

186,288

0,004396

524,0541

0,001192

8

246,666

0,00332

1002,0683

0,001483

9

198,202

0,004132

596,4243

0,001251

10

234,926

0,003486

883,6980

0,001429

11

205,802

0,00398

647,2734

0,001289

12

228,104

0,00359

821,6108

0,001396

13

210,55

0,00389

681,0837

0,001312

14

224,077

0,003655

787,0381

0,001377

15

213,479

0,003836

702,7759

0,001326

16

221,676

0,003695

767,1213

0,001366

17

215,272

0,003804

716,3833

0,001335

18

220,237

0,003719

755,4179

0,001359

19

216,364

0,003785

724,8004

0,00134

20

219,37

0,003733

748,4598

0,001355

21

217,028

0,003774

729,9623

0,001343

22

218,848

0,003742

744,2938

0,001352

23

217,431

0,003767

733,1113

0,001345

24

218,532

0,003748

741,7891

0,001351

25

217,675

0,003762

735,0262

0,001347

26

218,342

0,003751

740,2793

0,00135

27

217,823

0,00376

736,1884

0,001347

28

218,226

0,003753

739,3678

0,001349

29

217,913

0,003758

736,8929

0,001348

30

218,157

0,003754

738,8171

0,001349

31

217,967

0,003757

737,3197

0,001348

32

218,114

0,003755

738,4841

0,001349

33

218,000

0,003757

737,5781

0,001348

34

218,089

0,003755

738,2827

0,001349

35

218,019

0,003757

737,7345

0,001348

36

218,073

0,003756

738,1609

0,001348

37

218,031

0,003756

737,8292

0,001348

38

218,064

0,003756

738,0872

0,001348

39

218,039

0,003756

737,8865

0,001348

40

218,058

0,003756

738,0426

0,001348

41

218,043

0,003756

737,9212

0,001348

42

218,055

0,003756

738,0156

0,001348

43

218,046

0,003756

737,9421

0,001348

44

218,053

0,003756

737,9993

0,001348

45

218,047

0,003756

737,9548

0,001348

46

218,052

0,003756

737,9894

0,001348

47

218,048

0,003756

737,9625

0,001348

48

218,051

0,003756

737,9835

0,001348

49

218,049

0,003756

737,9672

0,001348

50

218,05

0,003756

737,9798

0,001348

51

218,049

0,003756

737,9700

0,001348

52

218,05

0,003756

737,9777

0,001348

53

218,049

0,003756

737,9717

0,001348

54

218,05

0,003756

737,9763

0,001348

55

218,05

0,003756

737,9727

0,001348

56

218,05

0,003756

737,9755

0,001348

57

218,05

0,003756

737,9733

0,001348

58

218,05

0,003756

737,9750

0,001348

59

218,05

0,003756

737,9737

0,001348

60

218,05

0,003756

737,9748

0,001348

61

218,05

0,003756

737,9740

0,001348

62

218,05

0,003756

737,9746

0,001348

63

218,05

0,003756

737,9741

0,001348

64

218,05

0,003756

737,9745

0,001348

65

218,05

0,003756

737,9742

0,001348

66

218,05

0,003756

737,9744

0,001348

67

218,05

0,003756

737,9742

0,001348

68

218,05

0,003756

737,9744

0,001348

69

218,05

0,003756

737,9743

0,001348

70

218,05

0,003756

737,9743

0,001348

Dla poszczególnych długości fali otrzymano następujące wartości stałych tworzenia kompleksu:

max = 505 nm K = 736,0723

1 = 550 nm K = 739,7087

2 = 460 nm K = 737,9743

Wobec tego, ponieważ wartości są do siebie zbliżone, policzono średnią wartość stałej tworzenia kompleksu jako średnią arytmetyczną z trzech wartości uzyskanych dla poszczególnych długości fali:

Kśr = 737,9184.

          1. Podsumowanie:

Podczas wykonywania ćwiczenia mierzono absorbancję 15 roztworów i na jej podstawie wyznaczono wartość stałej tworzenia kompleksu żelaza i kwasu sulfosalicylowego a także jego wzór. Pomimo zbliżonych wartości stałych tworzenia obliczonych dla różnych długości fali, wynik ten obarczony jest błędem, wynikającym nie tylko z przyjętych w toku postępowania przybliżeń, ale także nieprecyzyjnym sporządzeniem roztworów i co za tym idzie obarczonych błędem pomiarów absorbancji.

- 1 -


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
22 kompleksy
w sprawie listy istotnych elementów pojazdu kompletnego Dz U 2006 58 407 wersja 22 04 2006
Komplet 560 SC R 35 z 22 04 08
04 22 PAROTITE EPIDEMICA
POKREWIEŃSTWO I INBRED 22 4 10
Wykład 22
KOMPLEKSY POLAKOW wykl 29 03 2012
pytania nowe komplet
zwiazki kompleksowe 2
8 kompleksy
22 Choroby wlosow KONSPEKTid 29485 ppt
22 piątek
plik (22) ppt
MAKROEKONOMIA R 22 popyt polityka fiskalna i handel zagr
PREZENTACJA UZUP 22 XII
W19 kompleksonometria, wska«niki i krzywe miareczkowania kompleks i
22 Tydzień zwykłyxxxx, 22 środa

więcej podobnych podstron