background image

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

KATARZYNA NIETRZPIEL 

GRUPA IIB   TŻ 

DESTYLACJIA I REKTYFIKACJA 

UWAGI OCENIJĄCEGO: 

DATA 

WYKONANIA ĆWICZENIA: 

 

28.04.2009 

ODDANIA SPRAWOZDANIA: 

 

05.05.2009 

OCENA I PODPIS: 

background image

 

 

WSTĘP TEORETYCZNY 

Metody rozdziału mieszanin ciecz-ciecz można podzielić na: 

-destylację 

-rektyfikację 

DESTYLACJA:  proces rozdzielania składników z ich mieszaniny z wykorzystaniem różnic 
pomiędzy prężnością ich par. Polega na odparowaniu cieczy, odebraniu i skropleniu 
powstałych par. Ciecz skroplona bogatsza w składnik lotniejszy nazywana jest destylatem, a 
pozostałość nieodparowana to ciecz wyczerpana. 

Wyróżniamy następujące metody destylacji: prosta, równowagowa, próżniowa, z parą wodną, 
molekularna.  

Efektywność rozdzielania na drodze destylacji w wielu przypadkach jest niewystarczająca. 
Aby otrzymać czyste składniki konieczne jest wielokrotne odparowanie cieczy i skroplenie 
par, które można uzyskać poprzez wielokrotne powtarzanie destylacji lub przeprowadzając 
jedną operację- rektyfikację. 
    
REKTYFIKACJA:  polega na przeciwprądowym zetknięciu się cieczy i par z jednoczesną 
wymianą masy i ciepła. Stosowana w przypadku gdy destylowana mieszanina składa się z kilku 
cieczy o zbliżonej temperaturze wrzenia i przeprowadzana  w odpowiednich aparatach 
rektyfikacyjnych (kolumny półkowe, kolumny wypełnione, kolumny błonkowe, aparaty 
rotacyjne). Z fizycznego punktu widzenia jest to destylacja wielopoziomowa, w której każdy 
poziom procesu jest zasilany produktem- destylatem. 

 

 

CEL ĆWICZENIA 

  Przeprowadzenie procesu destylacji i rektyfikacji oraz ocena jakościowa uzyskanych 

produktów. 

 

WYKONANIE ĆWICZEŃ, OBLICZENIA I WYNIKI  

 

ĆWICZENIE 1: OZNACZENIE ZAWARTOŚCI ETANOLU W ODFEMENTOWANYM ZACIERZE. 

 

  Odmierzono 100 cm

zacieru i przeniesiono ilościowo do kolby destylacyjnej popłukując 

wodą  destylowaną  (w  ilości  100  cm

3

).  Kolbę  połączono  z  chłodnicą,  włączono  źródło 

ogrzewania  i  prowadzono  destylację  do  momentu  uzyskania  w  odbieralniku  100  cm

destylatu. Następnie zmierzono zawartość alkoholu przy pomocy alkoholomierza. 

  WYNIK:   MOC ZACIERU- 7% 

background image

 

ĆWICZENIE 2:  DESTYLACJA ZACIERU ZA POMOCĄ LABORATORYJNEGO ZESTAWU           

DESTYLACYJNEGO. 

 

  Do kolby destylacyjnej wprowadzono 1 dm

zacieru o znanej zawartości alkoholu. Kolbę 

połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i prowadzono destylację do 
uzyskania 200 cm

produktu. Następnie zmierzono moc otrzymanego destylatu (WYNIK 

tabeli 1). Do oceny jakościowej przeznaczono 15 cm

3

destylatu, a pozostałą część 

poddano rektyfikacji.  

 

 

ĆWICZENIE 3: REKTYFIKACJA ZA POMOCĄ LABORATORYJNEJ KOLUMNY REKTYFIKACYJNEJ. 

 

  Do kolby aparatu wlano 750 cm

otrzymanego wcześniej destylatu i dodano kilka 

kamyczków wrzennych. Połączono kolbę z resztą zestawu, włączono chłodnicę oraz 
zasilanie i rozpoczęto rektyfikację. Następnie zbierano rektyfikat w 6 frakcjach po 
50cm

3

, a następnie przeprowadzono ocenę jakościową jego poszczególnych frakcji. 

Ponadto zmierzono moc każdej frakcji poprzez pobranie 10 cm

danej frakcji i 

dopełniono w cylindrze miarowym do 100 cm

wodą destylowaną mieszając bagietką 

powstały roztwór.  WYNIKI podano w tabeli 1

 

OCENA JAKOŚCIOWA OTRZYMANEGO DESTYLATU I POSZCZEGÓLNYCH 

FRAKCJI REKTYFIKATU ORAZ REKTYFIKATU HANDLOWEGO

 

1) OZNACZANIE KWASOWOŚCI:  

 

  Do erlenmajerki o pojemności 100 cm

odmierzono 10 cm

3  

badanego roztworu i 

miareczkowano go 0,1 M NaOH wobec fenoloftaleiny do uzyskania jasnoróżowego 
zabarwienia.  

 
 
OBLICZENIA I WYNIKI: 
 

  Kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na 1 dm

3

 spirytusu 100- procentowego 

obliczono korzystając z równania: 
 

𝑥 =

6𝑎

10𝑏

 

 
Gdzie: 
6-   współczynnik do przeliczenia liczby cm

3

 0,1 M NaOH na kwas octowy 

10- przelicznik uwzględniający wielkość oznaczonej próby 
a-   Ilość roztworu 0,1 M NaOH zużytego do miareczkowania próby [cm

3

b-   moc badanego spirytusu 

background image

 

a)  DESTYLAT 

𝑎 = 0,4 𝑐𝑚

3

𝑏 = 30% 

 

𝑥 =

6 ∙ 0,4

10 ∙ 30

=

2,4

300

= 0,008  

b)  REKTYFIKAT-frakcje 

 

I. 

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

𝑏 = 94% 

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 94

=

0,3

940

= 0,00032  

II. 

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

𝑏 = 94% 

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 94

=

0,3

940

= 0,00032 

III. 

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

,

 𝑏 = 94% 

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 94

=

0,3

940

= 0,00032 

IV. 

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

𝑏 = 94% 

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 94

=

0,3

940

= 0,00032 

V. 

𝑎 = 0,1𝑐𝑚

3

𝑏 = 90% 

𝑥 =

6 ∙ 0,1

10 ∙ 90

=

0,6

900

= 0,00067 

VI. 

𝑎 = 0,15𝑐𝑚

3

𝑏 = 70% 

𝑥 =

6 ∙ 0,15

10 ∙ 70

=

0,9

700

= 0,0013  

 

c)  REKTYFIKAT HANDLOWY 

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

𝑏 = 95% 

 

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 95

=

0,3

950

= 0,00032 

 

2)  OZNACZENIE ALDEHYDÓW 

  Do probówki odmierzono 1 cm

próbki, dodano 1 cm

wody destylowanej oraz 1 cm

odczynnika Schiffa. Obecność aldehydu stwierdzono na podstawie fioletowego 
zabarwienia przy czasie 10-20 min. WYNIKI umieszczono w tabeli 1

 

3)  OZNACZENIE FUZLI 

  Do probówki odmierzono 1 cm

próbki, dodano 0,1 cm

1% roztworu aldehydu 

salicylowego, wymieszano i ostrożnie dodano 2 cm

stężonego kwasu siarkowego. 

Całość powtórnie wymieszano. Obserwowano zmianę zabarwienia i jego 
intensywność po 10 min. WYNIKI umieszczono w tabeli 1

 

4)  PRÓBA NA CZYSTOŚĆ BARBET-LANGA 

 

  Do 2 cm

próbki dodano 0,4 cm

roztworu KMnO

4, 

wymieszano i mierzono czas po 

jakim barwa fioletowo – różowa płynu przejdzie w żółto – pomarańczową. WYNIKI 
podano w tabeli 1. 

background image

 

 

  tabela 1- WYNIKI 

                  

Rodzaj próby 

 

wyróżnik 

Destylat 

Rektyfikat 

handlowy 

Rektyfikat - frakcje 

II 

III 

IV 

VI 

Moc [%] 

30 

95 

94 

94 

94 

94 

90 

70 

Zawartość aldehydów 

jako intensywność 

czerwonego zabarwienia 

po 20 min obserwacji 

++ 

+++ 

++ 

Zawartość fuzli (j.w.) 

+++ 

+++ 

+++  +++  +++  +++ 

++ 

Próba Barbet – Langa 

jako czas zmiany barwy z 

różowej na 

pomarańczowo - żółtą 

 5 min 

ponad 30 

min 

2,5 

min 

17 

min 

29 

min 

29 

min 

15 

min 

13 

min 

 

LEGENDA: 

+++   próba intensywnie zabarwiona 

++ 

próba średnio zabarwiona 

próba słabo zabarwiona 

 

OBLICZENIA: 

 

  Wydajność alkoholu z przerabianego surowca dla destylacji i rektyfikacji obliczono 

korzystając ze wzoru: 

 

100

2

1

bV

aV

W

 

Gdzie: 

a – zawartość alkoholu w próbie po procesie [%] (w przypadku rektyfikacji średnia 
arytmetyczna mocy poszczególnych frakcji) 

b – zawartość alkoholu w próbie przed procesem [%] 

V

– objętość uzyskanego produktu [cm

3

V

– objętość próby poddanej procesowi [cm

3

background image

 

a)  DESTYLAT 

a = 30% 
b = 7% 
V

1

 = 200 cm

V

2

 = 1000 cm

𝑊 =

30 ∙ 200
7 ∙ 1000

∙ 100 = 85,71

 

 

 

 

b)  REKTYFIKAT 

 

𝑎 =

94 + 94 + 94 + 94 + 90 + 70

6

= 89,33 [%] 

 

b = 35% 
V

1

 = 300 cm

V

2

 = 750 cm

𝑊 =

89,33 ∙ 300

35 ∙ 750

∙ 100 =

26799
26250

∙ 100 = 102,09

 

 

 

 

 

  Współczynnik wzmocnienia par dla destylatu i rektyfikatu obliczono korzystając ze 

wzoru: 
 

𝐾 =

𝑎
𝑏

 

 

 

a)  DESTYLAT 

a = 30% 
b = 7%

 

𝐾 =

30

7

= 4,29 

 

 

 

b)  REKTYFIKAT 

a = 89,33% 
b = 35%

 

𝐾 =

89,33

35

= 2,55 

 
 

background image

 

WNIOSKI 

 

  Na podstawie przeprowadzonych doświadczeń stwierdzono, iż największą moc ma 

rektyfikat handlowy- 95%, a najmniejszą destylat-30%. Pierwsze 4 frakcje rektyfikatu 
mają taką samą zawartość alkoholu- 94%. Kolejne frakcje rektyfikatu wykazują 
tendencję spadkową mocy- frakcja V- 90%, frakcja VI-70%. 

  Największą kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na 1 dm

3

 spirytusu  

100- procentowego uzyskano w przypadku destylatu, a następnie VI frakcji 
rektyfikatu. Niższy wynik otrzymano przy V frakcji. Wyniki uzyskane w przypadku 
pierwszych 4 frakcji rektyfikatu jak również rektyfikatu handlowego są identyczne i 
najmniejsze. Istnieje zatem zależność pomiędzy kwasowością, a zawartością 
alkoholu- im niższa moc [%] tym wyższa kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy. 

  W próbie na zawartość aldehydów określono, iż największą intensywnością 

zabarwienia i tym samym najgorszą jakością charakteryzuje się I frakcja rektyfikatu. 
średnią intensywność zabarwienia zaobserwowano dla destylatu i II frakcji 
rektyfikatu. Słabe zabarwienie wykazuje III i IV frakcja. Natomiast najlepszą jakością 
i tym samym brakiem zabarwienia charakteryzuje się rektyfikat handlowy i ostatnia– 
VI frakcja rektyfikatu. 

  W doświadczeniu na obecność fuzli we wszystkich probówkach wystąpiło czerwone 

zabarwienie po dodaniu odpowiednich odczynników. Najlepszą jakością 
charakteryzuje się rektyfikat handlowy gdzie zabarwienie po pewnym czasie 
przybrało barwę pomarańczowo- żółtą. Intensywność barwy czerwonej nie zmieniła 
się dla destylatu i pierwszych pięciu frakcji rektyfikatu, co świadczy o dużej 
zawartości fuzli i jednocześnie złej jakości. Jedynie dla VI frakcji rektyfikatu 
zaobserwowano mniejszą intensywność zabarwienia.  

  W próbie na czystość Barbet- Langa o jakości świadczy czasu zmiany barwy z 

fioletowo-różowej na żółto-pomarańczową. Najszybsze odbarwienie wystąpiło w 
przypadku I frakcji rektyfikatu a także w przypadku destylatu, co wskazuje na złą 
jakość. Czas odbarwienia w przypadku rektyfikatu handlowego, który był większy od 
30 min wskazuje, iż roztwór wodno-alkoholowy był dobrze oczyszczony. Z sześciu 
frakcji rektyfikatu najdłuższy czas odbarwiania zanotowano w przypadku 2-óch 
środkowych frakcji- III i IV, gdzie wynosił blisko 30 min.  

  Wykonanie odpowiednich obliczeń wskazuję, iż większą wydajnością alkoholu z 

przerabianego surowca charakteryzuje się rektyfikat w stosunku do destylatu. 
Natomiast współczynnik wzmocnienia par jest większy dla destylatu w stosunku do 
rektyfikatu, co wynika ze ilorazu zawartości alkoholu w próbie po procesie do mocy 
przed procesem. 

  Podsumowując wszystkie doświadczenia i uzyskane wyniki jednoznacznie 

stwierdzono, iż rektyfikat handlowy charakteryzuje się największą mocą, najlepszą 
jakością, a także największą czystością. Zupełnie odwrotnie jest w przypadku 
destylatu, który ma najmniejszą moc, a doświadczenia na zawartość aldehydów, 
fuzli i czystość wskazują na jego złą jakość. We wszystkich próbach z 
wykorzystaniem I frakcji odnotowano wyniki wskazujące na złą jakość i czystość, co 
jest związane z dużą zawartością fuzli i aldehydów. Najmniejszą zawartością 
aldehydów i fuzli charakteryzuje się ostatnia- VI frakcja. W przypadku frakcji 
rektyfikatu zauważamy zależność spadku mocy w przypadku kolejnych frakcji i 
jednocześnie wzrostu jakości.