1

KATARZYNA NIETRZPIEL

GRUPA IIB TŻ

DESTYLACJIA I REKTYFIKACJA

UWAGI OCENIJĄCEGO:

DATA

WYKONANIA ĆWICZENIA:

28.04.2009

ODDANIA SPRAWOZDANIA:

05.05.2009

OCENA I PODPIS:

2

WSTĘP TEORETYCZNY

Metody rozdziału mieszanin ciecz-ciecz można podzielić na:

-destylację

-rektyfikację

DESTYLACJA: proces rozdzielania składników z ich mieszaniny z wykorzystaniem różnic
pomiędzy prężnością ich par. Polega na odparowaniu cieczy, odebraniu i skropleniu
powstałych par. Ciecz skroplona bogatsza w składnik lotniejszy nazywana jest destylatem, a
pozostałość nieodparowana to ciecz wyczerpana.

Wyróżniamy następujące metody destylacji: prosta, równowagowa, próżniowa, z parą wodną,
molekularna.

Efektywność rozdzielania na drodze destylacji w wielu przypadkach jest niewystarczająca.
Aby otrzymać czyste składniki konieczne jest wielokrotne odparowanie cieczy i skroplenie
par, które można uzyskać poprzez wielokrotne powtarzanie destylacji lub przeprowadzając
jedną operację- rektyfikację.

REKTYFIKACJA: polega na przeciwprądowym zetknięciu się cieczy i par z jednoczesną
wymianą masy i ciepła. Stosowana w przypadku gdy destylowana mieszanina składa się z kilku
cieczy o zbliżonej temperaturze wrzenia i przeprowadzana w odpowiednich aparatach
rektyfikacyjnych (kolumny półkowe, kolumny wypełnione, kolumny błonkowe, aparaty
rotacyjne). Z fizycznego punktu widzenia jest to destylacja wielopoziomowa, w której każdy
poziom procesu jest zasilany produktem- destylatem.

CEL ĆWICZENIA



Przeprowadzenie procesu destylacji i rektyfikacji oraz ocena jakościowa uzyskanych

produktów.

WYKONANIE ĆWICZEŃ, OBLICZENIA I WYNIKI

ĆWICZENIE 1: OZNACZENIE ZAWARTOŚCI ETANOLU W ODFEMENTOWANYM ZACIERZE.



Odmierzono 100 cm

3

zacieru i przeniesiono ilościowo do kolby destylacyjnej popłukując

wodą destylowaną (w ilości 100 cm

3

). Kolbę połączono z chłodnicą, włączono źródło

ogrzewania i prowadzono destylację do momentu uzyskania w odbieralniku 100 cm

3

destylatu. Następnie zmierzono zawartość alkoholu przy pomocy alkoholomierza.



WYNIK: MOC ZACIERU- 7%

3

ĆWICZENIE 2: DESTYLACJA ZACIERU ZA POMOCĄ LABORATORYJNEGO ZESTAWU

DESTYLACYJNEGO.



Do kolby destylacyjnej wprowadzono 1 dm

3

zacieru o znanej zawartości alkoholu. Kolbę

połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i prowadzono destylację do
uzyskania 200 cm

3

produktu. Następnie zmierzono moc otrzymanego destylatu (WYNIK

w tabeli 1). Do oceny jakościowej przeznaczono 15 cm

3

destylatu, a pozostałą część

poddano rektyfikacji.

ĆWICZENIE 3: REKTYFIKACJA ZA POMOCĄ LABORATORYJNEJ KOLUMNY REKTYFIKACYJNEJ.



Do kolby aparatu wlano 750 cm

3

otrzymanego wcześniej destylatu i dodano kilka

kamyczków wrzennych. Połączono kolbę z resztą zestawu, włączono chłodnicę oraz
zasilanie i rozpoczęto rektyfikację. Następnie zbierano rektyfikat w 6 frakcjach po
50cm

3

, a następnie przeprowadzono ocenę jakościową jego poszczególnych frakcji.

Ponadto zmierzono moc każdej frakcji poprzez pobranie 10 cm

3

danej frakcji i

dopełniono w cylindrze miarowym do 100 cm

3

wodą destylowaną mieszając bagietką

powstały roztwór. WYNIKI podano w tabeli 1.

OCENA JAKOŚCIOWA OTRZYMANEGO DESTYLATU I POSZCZEGÓLNYCH

FRAKCJI REKTYFIKATU ORAZ REKTYFIKATU HANDLOWEGO

.

1) OZNACZANIE KWASOWOŚCI:



Do erlenmajerki o pojemności 100 cm

3

odmierzono 10 cm

3

badanego roztworu i

miareczkowano go 0,1 M NaOH wobec fenoloftaleiny do uzyskania jasnoróżowego
zabarwienia.

OBLICZENIA I WYNIKI:



Kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na 1 dm

3

spirytusu 100- procentowego

obliczono korzystając z równania:

𝑥 =

6𝑎

10𝑏

Gdzie:
6- współczynnik do przeliczenia liczby cm

3

0,1 M NaOH na kwas octowy

10- przelicznik uwzględniający wielkość oznaczonej próby
a- Ilość roztworu 0,1 M NaOH zużytego do miareczkowania próby [cm

3

]

b- moc badanego spirytusu

4

a) DESTYLAT

𝑎 = 0,4 𝑐𝑚

3

,

𝑏 = 30%

𝑥 =

6 ∙ 0,4

10 ∙ 30

=

2,4

300

= 0,008

b) REKTYFIKAT-frakcje

I.

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

,

𝑏 = 94%

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 94

=

0,3

940

= 0,00032

II.

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

,

𝑏 = 94%

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 94

=

0,3

940

= 0,00032

III.

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

,

𝑏 = 94%

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 94

=

0,3

940

= 0,00032

IV.

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

,

𝑏 = 94%

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 94

=

0,3

940

= 0,00032

V.

𝑎 = 0,1𝑐𝑚

3

,

𝑏 = 90%

𝑥 =

6 ∙ 0,1

10 ∙ 90

=

0,6

900

= 0,00067

VI.

𝑎 = 0,15𝑐𝑚

3

,

𝑏 = 70%

𝑥 =

6 ∙ 0,15

10 ∙ 70

=

0,9

700

= 0,0013

c) REKTYFIKAT HANDLOWY

𝑎 = 0,05𝑐𝑚

3

,

𝑏 = 95%

𝑥 =

6 ∙ 0,05

10 ∙ 95

=

0,3

950

= 0,00032

2) OZNACZENIE ALDEHYDÓW



Do probówki odmierzono 1 cm

3

próbki, dodano 1 cm

3

wody destylowanej oraz 1 cm

3

odczynnika Schiffa. Obecność aldehydu stwierdzono na podstawie fioletowego
zabarwienia przy czasie 10-20 min. WYNIKI umieszczono w tabeli 1.

3) OZNACZENIE FUZLI



Do probówki odmierzono 1 cm

3

próbki, dodano 0,1 cm

3

1% roztworu aldehydu

salicylowego, wymieszano i ostrożnie dodano 2 cm

3

stężonego kwasu siarkowego.

Całość powtórnie wymieszano. Obserwowano zmianę zabarwienia i jego
intensywność po 10 min. WYNIKI umieszczono w tabeli 1.

4) PRÓBA NA CZYSTOŚĆ BARBET-LANGA



Do 2 cm

3

próbki dodano 0,4 cm

3

roztworu KMnO

4,

wymieszano i mierzono czas po

jakim barwa fioletowo – różowa płynu przejdzie w żółto – pomarańczową. WYNIKI
podano w tabeli 1.

5

tabela 1- WYNIKI

Rodzaj próby

wyróżnik

Destylat

Rektyfikat

handlowy

Rektyfikat - frakcje

I

II

III

IV

V

VI

Moc [%]

30

95

94

94

94

94

90

70

Zawartość aldehydów

jako intensywność

czerwonego zabarwienia

po 20 min obserwacji

++

-

+++

++

+

+

-

-

Zawartość fuzli (j.w.)

+++

-

+++

+++ +++ +++ +++

++

Próba Barbet – Langa

jako czas zmiany barwy z

różowej na

pomarańczowo - żółtą

5 min

ponad 30

min

2,5

min

17

min

29

min

29

min

15

min

13

min

LEGENDA:

+++ próba intensywnie zabarwiona

++

próba średnio zabarwiona

+

próba słabo zabarwiona

OBLICZENIA:



Wydajność alkoholu z przerabianego surowca dla destylacji i rektyfikacji obliczono

korzystając ze wzoru:

100

2

1





bV

aV

W

Gdzie:

a – zawartość alkoholu w próbie po procesie [%] (w przypadku rektyfikacji średnia
arytmetyczna mocy poszczególnych frakcji)

b – zawartość alkoholu w próbie przed procesem [%]

V

1

– objętość uzyskanego produktu [cm

3

]

V

2

– objętość próby poddanej procesowi [cm

3

]

6

a) DESTYLAT

a = 30%
b = 7%
V

1

= 200 cm

3

V

2

= 1000 cm

3

𝑊 =

30 ∙ 200
7 ∙ 1000

∙ 100 = 85,71

b) REKTYFIKAT

𝑎 =

94 + 94 + 94 + 94 + 90 + 70

6

= 89,33 [%]

b = 35%
V

1

= 300 cm

3

V

2

= 750 cm

3

𝑊 =

89,33 ∙ 300

35 ∙ 750

∙ 100 =

26799
26250

∙ 100 = 102,09



Współczynnik wzmocnienia par dla destylatu i rektyfikatu obliczono korzystając ze

wzoru:

𝐾 =

𝑎
𝑏

a) DESTYLAT

a = 30%
b = 7%

𝐾 =

30

7

= 4,29

b) REKTYFIKAT

a = 89,33%
b = 35%

𝐾 =

89,33

35

= 2,55

7

WNIOSKI



Na podstawie przeprowadzonych doświadczeń stwierdzono, iż największą moc ma

rektyfikat handlowy- 95%, a najmniejszą destylat-30%. Pierwsze 4 frakcje rektyfikatu
mają taką samą zawartość alkoholu- 94%. Kolejne frakcje rektyfikatu wykazują
tendencję spadkową mocy- frakcja V- 90%, frakcja VI-70%.



Największą kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na 1 dm

3

spirytusu

100- procentowego uzyskano w przypadku destylatu, a następnie VI frakcji
rektyfikatu. Niższy wynik otrzymano przy V frakcji. Wyniki uzyskane w przypadku
pierwszych 4 frakcji rektyfikatu jak również rektyfikatu handlowego są identyczne i
najmniejsze. Istnieje zatem zależność pomiędzy kwasowością, a zawartością
alkoholu- im niższa moc [%] tym wyższa kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy.



W próbie na zawartość aldehydów określono, iż największą intensywnością

zabarwienia i tym samym najgorszą jakością charakteryzuje się I frakcja rektyfikatu.
średnią intensywność zabarwienia zaobserwowano dla destylatu i II frakcji
rektyfikatu. Słabe zabarwienie wykazuje III i IV frakcja. Natomiast najlepszą jakością
i tym samym brakiem zabarwienia charakteryzuje się rektyfikat handlowy i ostatnia–
VI frakcja rektyfikatu.



W doświadczeniu na obecność fuzli we wszystkich probówkach wystąpiło czerwone

zabarwienie po dodaniu odpowiednich odczynników. Najlepszą jakością
charakteryzuje się rektyfikat handlowy gdzie zabarwienie po pewnym czasie
przybrało barwę pomarańczowo- żółtą. Intensywność barwy czerwonej nie zmieniła
się dla destylatu i pierwszych pięciu frakcji rektyfikatu, co świadczy o dużej
zawartości fuzli i jednocześnie złej jakości. Jedynie dla VI frakcji rektyfikatu
zaobserwowano mniejszą intensywność zabarwienia.



W próbie na czystość Barbet- Langa o jakości świadczy czasu zmiany barwy z

fioletowo-różowej na żółto-pomarańczową. Najszybsze odbarwienie wystąpiło w
przypadku I frakcji rektyfikatu a także w przypadku destylatu, co wskazuje na złą
jakość. Czas odbarwienia w przypadku rektyfikatu handlowego, który był większy od
30 min wskazuje, iż roztwór wodno-alkoholowy był dobrze oczyszczony. Z sześciu
frakcji rektyfikatu najdłuższy czas odbarwiania zanotowano w przypadku 2-óch
środkowych frakcji- III i IV, gdzie wynosił blisko 30 min.



Wykonanie odpowiednich obliczeń wskazuję, iż większą wydajnością alkoholu z

przerabianego surowca charakteryzuje się rektyfikat w stosunku do destylatu.
Natomiast współczynnik wzmocnienia par jest większy dla destylatu w stosunku do
rektyfikatu, co wynika ze ilorazu zawartości alkoholu w próbie po procesie do mocy
przed procesem.



Podsumowując wszystkie doświadczenia i uzyskane wyniki jednoznacznie

stwierdzono, iż rektyfikat handlowy charakteryzuje się największą mocą, najlepszą
jakością, a także największą czystością. Zupełnie odwrotnie jest w przypadku
destylatu, który ma najmniejszą moc, a doświadczenia na zawartość aldehydów,
fuzli i czystość wskazują na jego złą jakość. We wszystkich próbach z
wykorzystaniem I frakcji odnotowano wyniki wskazujące na złą jakość i czystość, co
jest związane z dużą zawartością fuzli i aldehydów. Najmniejszą zawartością
aldehydów i fuzli charakteryzuje się ostatnia- VI frakcja. W przypadku frakcji
rektyfikatu zauważamy zależność spadku mocy w przypadku kolejnych frakcji i
jednocześnie wzrostu jakości.