01.12.2010

ZACHODNIOPOMORSKI UNIWERSYTET

TECHNOLOGICZNY w SZCZECINIE

WYDZIAŁ TECHNOLOGII I INŻYNIERII CHEMICZNEJ

Zakład Chemii Fizycznej i Podstaw Ochrony Środowiska

Laboratorium Studenckie

• ĆWICZENIE 38

TEMAT: Oznaczanie chlorków przy użyciu elektrody jonoselektywnej

Opracowali:

Agnieszka Gośka

Agnieszka Jakubiak

IV rok Oś Grupa

Wstęp

Elektrody jonoselektywne mają zastosowanie przede wszystkim tam, gdzie jest wymagane szybkie i masowe oznaczanie jonów, np.w badaniach biologicznych. Elektrody te są to elektrody wskaźnikowe, lub inaczej membranowe- istotną ich częścią jest zawsze stała lub ciekła membrana.

Potencjał elektrod jonoselektywnych składa się z potencjału na granicy faz membrana-roztwór, uwarunkowanego wymianą jonową między roztworem a membraną oraz potencjału dyfuzyjnego, który wynika z procesów zachodzących w membranie lub jej warstwie przylegającej do roztworu. Wspólną cechą elektrod membranowych jest to, że nie są całkowicie specyficzne- na ich potencjał ma wpływ stężenie jonu oznaczanego i obecnośc innych jonow. Wpływ ten jest zależny od stosunku aktywności (stężeń) jonu oznaczanego do jonu przeszkadzającego.

Potencjał elektrody membranowej określa równanie:

gdzie:

a_i - aktywność jonu, na który elektroda jest czuła

a_j - aktywność jonu przeszkadzającego

n - ładunek jonu oznaczanego /i/

z - ładunek jonu przeszkadzającego /j/

K_ij - współczynnik selektywności

W przypadku elektrod szklanych, krystalicznych i heterogennych wpływ na potencjał ma stosunek ruchliwości jonów (n_i i n_j) w fazie membrany. Współczynnik selektywności K_ij zostaje wówczas zastąpiony przez iloczyn stosunku ruchliwości jonów w membranie i stałej równowagi /K'/ reakcji wymiany jonów oznaczanego i przeszkadzającego między roztworem a stałym składnikiem membrany.

W przypadku elektrod krystalicznych i heterogennych, opartych na trudno rozpuszczalnych osadach tego samego typu związków, współczynnik selektywności zależy od stosunku iloczynów rozpuszczalności odpowiednich osadów.

Wykonanie ćwiczenia.

Oznaczenie chlorków metodą potencjometryczną polega na pomiarze wartości siły elektromotorycznej ogniwa w układzie: jonoselektywna elektroda chlorkowa, roztwór badany, elektroda odniesienia. Metoda ma zastosowanie do oznaczania zawartości jonu chlorkowego w zakresie 5 - 500 mg/dm³. Wyższe zawartości jonu chlorkowego oznaczać można stosując odpowiednie rozcieńczenia próbki.

1. Przygotowanie roztworów wzorcowych

1. Roztwór wzorcowy podstawowy, którego 1 cm³ zawiera 5 mg jonu chlorkowego. W kolbie pomiarowej pojemności 1 dm³ rozpuszczaliśmy w wodzie destylowanej 8,278 g chlorku sodowego, uzupełnialiśmy do kreski i mieszaliśmy.

2. Roztwór wzorcowy roboczy, którego 1 cm³ zawiera 1 mg jonu chlorkowego. Do kolby pomiarowej pojemności 100 cm³ odmierzaliśmy 20,0 cm³ podstawowego roztworu wzorcowego chlorku sodowego, uzupełnialiśmy wodą destylowaną do kreski i wymieszaliśmy.

2. Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej

3. Pomiar stężenia chlorków w próbce wody wodociągowej

SEM wody wodociągowej = 0,1594 [mV], odpowiadajaca jej wartośc ln(c) wynosi 5,45; zatem stężenie jonow chlorkowych w badanej wodzie wynosi:

---