1. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie temperatury samozapłonu za pomocą pieca i regulatora temperatury cieczy zgodnie z normą PN - EN 14522:2006.

2. Schemat stanowiska pomiarowego.

Budowa części wewnętrznej pieca

3. Opis ćwiczenia.

Doświadczenie zaczynamy od podłączenia pieca i podgrzaniu go do wyznaczonej temperatury na regulatorze. W naszym przypadku była to temperatura 298°C Następnie odłączyliśmy piec od zasilania powodując jego stygnięcie i powolny spadek temperatury (ale zanim to nastąpiło temperatura doszła do 303°C) Kontrolując spadek temperatury na rejestratorze, wprowadzaliśmy badaną substancję za pomocą mikropipety w różnych objętościach do wnętrza pieca, w celu ustalenia temperatury samozapłonu cieczy. Po każdorazowym wkropleniu cieczy obserwowaliśmy czy substancja uległa samozapłonowi. Po wystąpieniu badanego zjawiska (co stwierdzaliśmy na podstawie pojawienia się płomienia z komory) lub też jego braku, oczyszczaliśmy wnętrze pieca sprężonym powietrzem w celu przedmuchania kolby z pozostałości par cieczy, które mogłyby zawyżyć kolejne pomiary. Następnie oczekiwaliśmy na ustabilizowanie się temperatury, po czym wprowadzaliśmy kolejną porcję badanej substancji. Czynność tą powtarzaliśmy przy coraz niższych temperaturach pieca. Próby powtarzaliśmy aż do momentu, w którym samozapłon substancji nie wystąpił.

Użycie mikropipety do pobrania odpowiedniej objętości heksanu z naczynia.

4. Wyniki pomiarów.

Najniższa wartość temp. w której doszło do samozapłonu heksanu wyniosła 295°C. Pierwszą próbę przeprowadziliśmy przy temp. 298°C dla objętości 80 µl. Po pewnym czasie od wkropienia substancji zauważyliśmy nagły, mały wybuch oraz wyraźne płomienie wydobywające się z komory. Zanim odłączyliśmy piec od zasilania temperatura doszła do 303°C, w której również przeprowadziliśmy próbę wprowadzając za pomocą mikropipety badaną substancję w ilości 160 µl i zauważyliśmy, iż w tej temperaturze praktycznie natychmiast nastąpił samozapłon. Kiedy temperatura spadała przeprowadzaliśmy dalsze próby, zmieniając objętość oraz mierząc czas po którym nastąpił samozapłon. Chcieliśmy sprawdzić jaki wpływ na temperaturę samozapłonu ma objętość. Zauważyliśmy, że zwiększenie ilości materiału powoduje podwyższenie temperatury samozapłonu - występuje większe stężenie par cieczy palnej. Najniższą temperaturą, w której nastąpił samozapłon przy objętości 80µl heksanu była temperatura 295 °C. Temperatura w piecu spadła do 294°C i wkropiliśmy 160 µl heksanu. Tym razem po dłuższej chwili czekania nie wystąpił samozapłon.

Temperatura pieca [°C]	Ilość wkropionego heksanu [µl]	Samozapłon po czasie od chwili wkropienia heksanu [s]
303	160	10
302	180	10
302	160	14
301	180	9
301	100	7
301	80	20
300	180	12
300	90	18
300	100	13
299	100	15
299	90	19
295	80	16

5. Zakres wykorzystywania temperatury zapłonu w oparciu o rozporządzenie MSWiA z dnia 7 czerwca 2010 r. w sprawie ochrony przeciwpożarowej budynków, innych obiektów budowlanych i terenów.

§ 36. 2. Przy wykonywaniu prac, o których mowa w ust. 1, należy:

2) prowadzić prace niebezpieczne pod względem pożarowym w pomieszczeniach lub przy urządzeniach zagrożonych wybuchem lub w pomieszczeniach, w których wcześniej wykonywano inne prace związane z użyciem łatwo palnych cieczy lub palnych gazów, jedynie wtedy, gdy stężenie par cieczy lub gazów w mieszaninie z powietrzem w miejscu wykonywania prac nie przekracza 10% ich dolnej granicy wybuchowości.

§ 37. 1. W obiektach i na terenach przyległych, gdzie są prowadzone procesy technologiczne z użyciem materiałów mogących wytworzyć mieszaniny wybuchowe lub w których materiały takie są magazynowane, dokonuje się oceny zagrożenia wybuchem.

§ 37. 7. Pomieszczenie, w którym może wytworzyć się mieszanina wybuchowa, powstała z wydzielającej się takiej ilości palnych gazów, par, mgieł lub pyłów, której wybuch mógłby spowodować przyrost ciśnienia w tym pomieszczeniu przekraczający 5kPa, określa się jako pomieszczenie zagrożone wybuchem.

§ 37. 8. Wytyczne w zakresie określania przyrostu ciśnienia w pomieszczeniu, jaki mógłby zostać spowodowany przez wybuch, określa załącznik do rozporządzenia.

§ 37. 9. W pomieszczeniu należy wyznaczyć strefę zagrożenia wybuchem, jeżeli może w nim występować mieszanina wybuchowa o objętości co najmniej 0,01m³ w zwartej przestrzeni.

Przytoczone postanowienia z rozporządzenie dotyczą głównie granic wybuchowości materiałów palnych, jednak temperatura samozapłonu jest też w ich wyznaczaniu istotna. Każdy zapłon to pewnego rodzaju wybuch. Temperatura samozapłonu zależy od stężenia składnika palnego w mieszaninie oraz od ciśnienia, co najczęściej jest przyczyna niekontrolowanych wybuchów w magazynach i zakładach, gdzie tego typu ciecze są eksploatowane i magazynowane. Wraz z obniżeniem temperatury zapłonu ciecz staje się bardziej niebezpieczna i zagraża życiu pracowników, dlatego należy zastosować odpowiedniego rodzaju warunki, aby uniknąć zagrożeń.

6. Analiza błędów pomiarowych.

Teoretyczna temperatura samozapłonu heksanu odczytana z tablic wynosi 260°C. Różnica temp. teoretycznej od temp. uzyskanej w doświadczeniu (∆ 35°C) jest uwarunkowana wieloma czynnikami:

- różnicą objętości badanej substancji (inne stężenia par cieczy),

- różnicą przyrządów pomiarowych użytych w doświadczeniu (np. rodzaj zastosowanego sprzętu badawczego),

- różnicą temperatury w laboratorium,

- różnicą warunków zewnętrznych takich jak ciśnienie atmosferyczne,(ciśnienie wpływa na temperaturę samozapłonu)

- różnicą klasy czystości próbki badanej cieczy (inne stężenie składnika palnego w mieszaninie).

- oczyszczaliśmy wnętrze pieca sprężonym powietrzem w celu przedmuchania kolby z pozostałości par cieczy, ale możliwe, iż czynności te mogły być niedokładne, co wpłynęło na wyniki,

- osoby, które wyznaczyły teoretyczną temperaturę samozapłonu w normie mogły pracować na innym sprzęcie i mieć inne warunki w laboratorium.

7. Wnioski.

Badaną cieczą był heksan C₆H_14. Najniższą temperaturą, w której nastąpił samozapłon przy objętości 80 µl tej cieczy była temp. 295 °C. Uzyskana temperatura jest więc temperaturą samozapłonu szukaną w naszym ćwiczeniu.

• W doświadczeniu uzyskaliśmy temperaturę samozapłonu heksanu równą 295°C. Oznacza to, że heksan znajduję się w trzeciej klasie temperaturowej T₃ w której maksymalna temperatura powierzchni wynosi 200°C.

• Ogólnie ćwiczenie było bardzo mozolne i czasochłonne ze względu na oczekiwanie wzrostu i spadku temperatury pieca. W związku z tym nie mogliśmy przeprowadzić większej liczby pomiarów. Zwiększenie pomiarów mogło by dokładniej przedstawić dane zjawisko i uściślić najniższą temperaturę samozapłonu.

• Można zauważyć, że gdy wprowadza się podwójne dawki cieczy to czas zapłonu skraca się około 2 razy dla tych samych temperatur.

• Temperatura zapłonu zależy od stężenia par cieczy, ponieważ im większe stężenie tym temperatura jest wyższa.

---