Technol.Spec.I

UNIWERSYTET ROLNICZY IM. HUGONA KOŁŁĄTAJA W KRAKOWIE

WYDZIAŁ TECHNOLOGII śYWNOŚCI

Katedra Przetwórstwa Produktów Zwierzęcych

ĆWICZENIE 4

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA

DZIECI

Studia niestacjonarne II stopnia – rok I, semestr I

Specjalizacja: Przetwórstwo Mleka

Technologia Specjalizacyjna I: Mleko i koncentraty mleczne

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

WSTĘP

Mleczne koncentraty to produkty uzyskane z mleka w wyniku częściowego lub prawie

całkowitego odparowania wody. Ze względu na właściwości mleka, jego wraŜliwość na

działanie wysokich temperatur, a takŜe stosowane rozwiązania techniczne i technologiczne,

proces produkcji koncentratów mlecznych jest bardzo skomplikowany. Usunięcie wody

podczas zagęszczania i suszenia mleka powoduje, Ŝe uzyskane koncentraty mają mniejszą

masę i objętość w stosunku do surowca, tym samym ułatwiają i obniŜają koszty transportu i

magazynowania składników suchej masy mleka. W przypadku suchych sproszkowanych

koncentratów i mleka zagęszczonego słodzonego następuje jednocześnie przedłuŜenie okresu

ich trwałości na skutek wzrostu ciśnienia osmotycznego i obniŜenia aktywności wodnej,

natomiast mleko zagęszczone niesłodzone uzyskuje znaczną trwałość w wyniku sterylizacji.

Produkcja koncentratów umoŜliwia zatem zagospodarowanie nadwyŜek w okresach lub

miejscach zwiększonej podaŜy mleka w róŜnych gałęziach przemysłu spoŜywczego.

Wysokiej jakości koncentraty powinny po odtworzeniu do stanu wyjściowego w

maksymalnym stopniu przypominać cechy surowca.

Jakość mleka przeznaczonego do produkcji koncentratów przede wszystkim decyduje

o jego końcowych cechach. Surowiec musi pochodzić od krów zdrowych, być świeŜy, o

normalnej kwasowości i wysokiej jakości mikrobiologicznej oraz bez oznak rozwoju

drobnoustrojów powodujących przemiany w składnikach mleka, a więc bez wzrostu

kwasowości ponad jej naturalne wartości, a takŜe bez oznak zapoczątkowania procesów

liolizy lub proteolizy.

Oprócz kryteriów jakie są stosowane przy ocenie mleka surowego, dodatkowo ocenia

się stabilność termiczną mleka. Przez tę cechę naleŜy rozumieć zdolność mleka do

zachowania koloidalnych właściwości podczas działania wysokiej temperatury. W praktyce

stabilność cieplna najczęściej jest określana jako czas niezbędny do koagulacji mleka

ogrzewanego w wysokiej temperaturze – zwykle 140 °C. W tym rozumieniu stabilność mleka

krowiego waha się w szerokich granicach, przyjmując wartości od kilku do kilkunastu, a

nawet kilkudziesięciu minut. Stabilność cieplna mleka świeŜego zaleŜy bezpośrednio od jego

składu chemicznego, a pośrednio od takich czynników jak rasa i cechy indywidualne krów,

okres laktacji, pora roku, sposób Ŝywienia i stan zdrowotny krów. Do podstawowych

czynników wynikających ze składu chemicznego zalicza się zawartość białek i ich wzajemne

proporcje (kazeina i jej frakcje, białka serwatkowe), zawartość soli (wapnia, magnezu,

fosforany, cytryniany), a takŜe pH mleka.

Do polowy XX wieku równomiernie rozwijały się dwie metody suszenia mleka:

walcowa i rozpryskowa. Po 1950 r. nastąpił dynamiczny rozwój techniki i technologii w

zakresie otrzymywania mleka w proszku metodą rozpryskową, w tym równieŜ szybko

rozpuszczalnego proszku typu „instant”. Obecnie rozpyłowa metoda suszenia mleka

zdecydowanie dominuje na całym świecie. Dynamiczny rozwój tej techniki i technologii

suszenia doprowadził do otrzymywania wielu rodzajów proszku o bardzo wysokiej wartości

odŜywczej i funkcjonalnej.

Celem suszenia rozpryskowego jest jak najszybsze usunięcie wody z mleka

zagęszczonego w jak najniŜszej temperaturze, dzięki temu minimalizuje się negatywny

wpływ wywołany wysoką obróbką cieplną mleka. Cząstki proszku uzyskanego metodą

rozpryskową mogą mieć kształt kulisty lub nieregularny o średnicy 10-250 µm, wewnątrz

nich często są obecne pęcherzyki powietrza. Zmiany składników mleka podczas suszenia

rozpryskowego są zaleŜne od zastosowanych parametrów oraz rozwiązań technicznych

zastosowanych w konstrukcji i budowie urządzeń suszarki. W wieŜy rozpryskowej mleko nie

nagrzewa się do wysokich temperatur dzięki szybkiemu odparowaniu wody, a produkt osiąga

temperaturę powietrza wylotowego dopiero w końcowej fazie suszenia. Z tego powodu

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

temperatura powietrza wylotowego jest jednym z najwaŜniejszych parametrów kontrolnych

produkcji mleka w proszku tą metodą. Stopień denaturacji białek serwatkowych bezpośrednio

wpływa na gęstość nasypową proszku mlecznego. Na stopień denaturacji białek podczas

suszenia rozpryskowego wpływają: temperatura powietrza wlotowego, zawartość s.m. w

mleku zagęszczonym, temperatura koncentratu przed suszeniem, wielkość kropelek

rozpryskiwanego mleka oraz temperatura powietrza wylotowego. Podczas produkcji proszku

mlecznego znaczącym zmianom ulega tłuszcz mlekowy, który w gotowym produkcie moŜe

występować w czterech róŜnych formach. Z punktu widzenia cech funkcjonalnych,

niewątpliwie najistotniejsza jest obecność tłuszczu powierzchniowego, który moŜe mieć

wpływ na zwilŜalność i rozpraszalność oraz na zlepianie się cząsteczek proszku.

Mleko w proszku moŜna wykorzystywać w przemyśle spoŜywczym jako dodatek w

formie suchej lub do wyrobu mleka rekonstytuowanego lub rekombinowanego.

Produkty rekonstytuowane – to produkty uzyskane w wyniku dodania takiej ilości

wody do wysuszonego lub zagęszczonego mleka aby uzyskać pierwotny skład produktu.

Produkty rekombinowane – są uzyskiwane z mleka skoncentrowanego w wyniku

połączenia z tłuszczem lub składnikami suchej masy beztłuszczowej mleka bez udziału wody

lub z jej udziałem.

Na przebieg rekonstytucji mleka oddziałują jego właściwości funkcjonalne oraz

warunki rekonstytucji, jak temperatura i jakość wody, a takŜe czas i skuteczność mieszania.

Do funkcjonalnych właściwości mleka mających wpływ na przebieg jego rekonstytucji

zalicza się:

- strukturę i fizyczne właściwości proszku jak: rozmiar, kształt, gęstość i porowatość cząstek,

- zawartość wolnego tłuszczu i zakres denaturacji białek,

- zwilŜalność,

- opadalność,

- rozpraszalność,

- rozpuszczalność.

ZwilŜalność – jest miarą zdolności cząstek proszku do adsorbowania wody

początkowo na ich powierzchni, a następnie we wnętrzu. ZaleŜy od wielkości, aktywności i

ładunku powierzchni cząstek proszku, a takŜe od ich gęstości, porowatości oraz obecności

hydrofobowych substancji na powierzchni.

Opadalność – to zdolność cząsteczek mleka w proszku do przezwycięŜania napięcia

powierzchniowego wody i zanurzenia się w wodzie. ZaleŜy głównie od gęstości cząsteczek

proszku.

Rozpraszalność – to zdolność zwilŜonych agregatów cząstek proszku do

jednoczesnego rozpraszania się podczas kontaktu z wodą. Ta cecha jest miernikiem tego, czy

dany proszek ma cechy produktu instant. ZaleŜy od wielkości cząstek proszku, od warunków

obróbki cieplnej przed suszeniem oraz sposobu rozpryskiwania koncentratu w wieŜy.

Rozpuszczalność – informuje o moŜliwościach rozpuszczenia lub utrzymywania

zawiesiny składników proszku. WyraŜa się tzw. indeksem rozpuszczalności. ZaleŜy od

jakości surowca, warunków obróbki cieplnej, stopnia zagęszczenie mleka, a takŜe

temperatury i jakości wody uŜytej do rekonstytucji.

Struktura fizyczna proszku mlecznego

Strukturę mleka w proszku rozpatrywać moŜna z dwóch punktów widzenia: jako

strukturę pojedynczej cząsteczki zawierającej stałe składniki mleka, małe ilości wody i

powietrza oraz jako strukturę zbiorowiska suchych cząsteczek tworzących typowy proszek.

RóŜnorodność suszonego mleka jest uzaleŜniona od metody suszenia (walcowa, rozpryskowa,

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

suszenie pianowe, rozpryskowe suszenie pianowe, zamraŜanie) i od surowca (mleko pełne,

odtłuszczone, maślanka, serwatka).

Struktura pojedynczej cząsteczki mleka w proszku

Elementami składowymi suchej cząsteczki mleka jest laktoza (bezpostaciowa, w

mleku instantyzowanym krystaliczna), micele kazeiny, cząsteczki białka serwatkowego,

tłuszcz (częściowo w postaci kuleczek, częściowo jako wolny tłuszcz) i powietrze.

Białko, tłuszcz, powietrze są rozproszone w fazie ciągłej bezpostaciowej laktozy. Są

jednak dane, Ŝe między micelami kazeiny istnieją połączenia wewnętrzne tworzące siatkę.

Istnieje ścisły związek miedzy metodami suszenia a wyglądem i rozmieszczeniem stałych

składników w cząsteczce proszku. W metodzie walcowej cząsteczki proszku mają kształt

płatków o nieregularnych liniach z nierówną powierzchnią i szorstkimi brzegami. Brak w nich

pęcherzyków powietrza oraz wyraźnych kryształków laktozy.

W metodzie rozpryskowej cząsteczki proszku mają kształt oscylujący od wydłuŜonego

cylindra do płaskiego dysku. Rozmiary cząsteczek mleka suszonego rozpryskowo mieszczą

się w granicach 10-100 mikronów, a wymiary najbardziej licznej grupy ziarenek wynoszą

około 40 mikronów. Najbardziej poŜądaną wielkością pod względem łatwości i szybkości

rozpuszczania się są cząsteczki o wymiarach 50 mikronów. W mleku instantyzowanym

widoczne są pod mikroskopem wtórne aglomerowane cząsteczki o wymiarach 150-200

mikronów. Na rozmiary cząsteczek w mleku suszonym rozpryskowo wpływ ma: technika

rozpylania, własności surowca, zawartość suchej masy w półprodukcie i warunki suszenia.

Mleko w proszku jako zbiorowisko suchych cząstek

Pomimo, Ŝe kaŜda indywidualna cząsteczka proszku jest w bezpośrednim kontakcie z

innymi (stykają się), poszczególne cząstki występują jako oddzielne formy. Tylko w

niektórych procesach instantyzacji i przy zbryleniu proszku mamy do czynienia z aglomeracją

cząsteczek. RównieŜ podczas prasowania proszku mlecznego w tabletki lub bloki zachodzi

silna aglomeracja cząsteczek, które tworzą fazę ciągłą.

Gęstość proszku mlecznego

RozróŜniamy 3 rodzaje gęstości:

- gęstość zbiorowiska,

- gęstość cząsteczkową,

- prawdziwą gęstość masy.

Gęstość zbiorowiska jest to waga suchej masy na jednostkę objętości i zaleŜy ona od

kształtu i wewnętrznej struktury cząsteczek proszku. Mleko suszone walcowo z powodu

płaskiego kształtu i poszarpanych obrzeŜy ma mniejszą gęstość zbiorową (0,3-0,5 g/cm3) niŜ

mleko rozpyłowe, którego sferyczne cząsteczki pozwalają na ściślejsze pakowanie (0,5-0,6

g/cm3).

Gęstość cząsteczkowa, jest to gęstość cząsteczki suszonego mleka razem z powietrzem

zamkniętym w cząsteczkach bez objętości pustej przestrzeni między cząsteczkami.

Prawdziwa gęstość, albo gęstość suchej masy mleka w proszku wolnego od powietrza

wynosi od 1,26-1,32 g/cm3. Około połowę objętości w proszku zajmuje powietrze. Przestrzeń

ta moŜe być zredukowana przez sprasowanie proszku do bloków lub tabletek. Ciśnienie

stosowane do prasowania powinno wzrastać stopniowo, by zapobiec szybkiemu zamknięciu

się por na powierzchni, co uniemoŜliwia dalsze wyciskanie powietrza. Za wysokie ciśnienie

powoduje wyciekanie tłuszczu. Przy ciśnieniu 420-450 kg/cm2 powstałe bloki mleka

suszonego rozpryskowo mogą być łatwo zniszczone ręką podczas gdy bloki powstałe przy

ciśnieniu 700-840 kg/cm2 były tak twarde, Ŝe trzeba było je rozgniatać mechanicznie.

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

Sypkość proszku mlecznego

Sypkość proszku mlecznego jest jednym z waŜniejszych wymagań przemysłowych

stawianych mleku suszonemu. Ma to szczególne znaczenie przy sporządzaniu gorących

napojów mlecznych. Absorbowanie wilgoci przez suszone odtłuszczone mleko do ok. 7%

zwiększa jego sypkość co jest przypisywane rozwojowi małych kryształków laktozy na

powierzchni tych cząsteczek. Istnieje ścisły związek między porowatością wyraŜoną jako %

pustych przestrzeni, a sypkością. W bardzo zbrylonych proszkach cząsteczki przylegają do

siebie tworząc bardzo porowate struktury, które ulegają zniszczeniu podczas wstrząsania,

natomiast w sypkim proszku cząsteczki łatwo prześlizgują się jedna wzdłuŜ drugiej

wypełniając stosunkowo duŜą część wolnej przestrzeni co daje mniej porowatą strukturę.

Mniejsza porowatość jest więc związana z większą gęstością zbiorową.

MoŜna wyróŜnić dwa typy sypkości: sypkość cząsteczek, gdzie kaŜda cząsteczka

proszku porusza się jako niezaleŜna jednostka (proszek z mleka odtłuszczonego) i sypkość

grupowa gdzie cząsteczki są zaglomeryzowane. Suszone mleko pełne wykazuje mieszaninę

tych sypkości. Podczas gdy sypkość jest korzystną cechą mleka w proszku, pylenie i zbryleni

są wadami. Mleko suszone rozpryskowo pod ciśnieniem jest bardziej pyliste niŜ mleko

rozpylane odśrodkowo i niŜ mleko instantyzowane. Wśród czynników wpływających na

zbrylenie moŜna wymienić: rozmiary i kształt cząsteczek, zawartość wilgoci, długość okresu

przechowywania. Zapobieganie zbryleniu jest bardzo waŜnym zagadnieniem. Aby temu

zapobiec stosuje się dodawanie czynników poprawiających sypkość, jak krzemian sodowo-

glinowy, krzemian wapniowy, węglan magnezowy i inne w ilości około 0,5-1,0%. Czynniki

te nadają powierzchni cząsteczek słabą zdolność przylegania, muszą równieŜ działać jako

czynniki zapobiegające nawilgacaniu absorbując wilgoć. Ballschmieter i Heinen próbowali

zastąpić nieorganiczne związki polepszające sypkość na związki organiczne otrzymane z

Ŝywności. Dodatek 2% specjalnie przygotowanej (suszonej w temp. 40-50°C) serwatki

znacznie poprawia sypkość proszku pełnego produkowanego walcowo, co przypisuje się

kryształom laktozy jednakowego kształtu w serwatce i w mleku w proszku.

Chemizm obniŜenia się wartości odŜywczej białka w proszku mlecznym

Do najwaŜniejszych czynników wpływających na wartość odŜywczą mleka w proszku

naleŜą:

- wysokośc stosowanej temperatury,

- czas trwania ogrzewania,

- ogrzewanie w środowisku wodnym (gotowanie) lub w stanie suchym,

- obecność redukujących węglowodanów,

- obecność inhibitorów.

ObniŜenie wartości odŜywczej białka (a takŜe strawności i rozpuszczalności) w czasie

zabiegów termicznych moŜe być spowodowane następującymi przyczynami:

- zniszczeniem jednego lub więcej niezbędnych aminokwasów,

- utworzeniem wewnątrz-cząsteczkowych lub między-cząsteczkowych wiązań, które są

odporne na działanie enzymów trawiennych. MoŜe to powodować albo niestrawność całej

drobiny białka, albo tylko fragmentu wokół niestrawionego wiązania,

- zmianą szybkości uwalniania róŜnych aminokwasów białka pod wpływem enzymów

trawiennych, co daje niepełnowartościową mieszaninę aminokwasów.

Na ogół panuje pogląd, Ŝe najczęstszym zmianom podlegają aminokwasy (lizyna i

metionina), które pod wpływem ogrzewania w obecności węglowodanów przechodzą w

formę związaną, nieprzyswajalną dla ustroju zwierzęcego. Mamy tu do czynienia z reakcją

Maillarda, w której udział biorą cukry redukujące i wolne grupy aminowe białek lub

aminokwasów. Reakcja ta poza zmianą wartości odŜywczej białka powoduje obniŜenie

zdolności rehydratacyjnych (rozpuszczalności, pęcznienia) oraz powstanie niepoŜądanych

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

zmian barwy, smaku i zapachu. Głównymi czynnikami przyśpieszającymi powyŜszą reakcję

są: temperatura, podwyŜszona kwasowość i wilgotność produktu oraz stosunek cukrów do

aminokwasów.

Wybrane wymagania dla mleka w proszku suszonego metodą rozpyłową na podstawie PN-

92-A-86024. Mleko i przetwory mleczarskie. Mleko w proszku.

1. Mleko w proszku pełne

Klasy

Cechy

ekstra

proszek sypki, jednolity, drobno rozpylony; dopuszcza się lekkie zbrylenia, łatwo

Wygląd

rozsypujące się

Barwa

białokremowa, jednolita

typowy dla mleka pasteryzowanego, bez obcych posmaków i zapachów

Smak i zapach

dopuszcza się silny

posmak pasteryzacji

niedopuszczalne; dopuszcza się cząstki przypalone wg

niedopuszczalne;

Zanieczyszczenia

wzorca A, B

dopuszcza się cząstki

mechaniczne

przypalone wg wzorca C

Zawartość wody, %,

4,0

nie więcej niŜ

Zawartość tłuszczu,

26,0

%, nie mniej niŜ

Kwasowość mleka

regenerowanego,

7,5

8,0

°SH, nie wyŜsza niŜ

Wskaźnik

rozpuszczalności

0,5

1,0

1,25

wyraŜony jako osad,

ml, nie więcej niŜ

2. Mleko w proszku odtłuszczone

Klasy

Cechy

proszek sypki, jednolity; dopuszcza się

proszek zbrylony, łatwo rozsypujący się przy

Wygląd

lekkie zbrylenia, łatwo rozsypujące się

naciśnięciu

biała, lekko kremowa, jednolita

Barwa

dopuszcza się kremowoŜółtą z odcieniem

brązowym

typowy dla mleka pasteryzowanego, bez obcych posmaków i zapachów

dopuszcza się silny posmak pasteryzacji

Smak i zapach

oraz lekkie odchylenia od typowego smaku i

zapachu pochodzenia paszowego

Zanieczyszczenia

niedopuszczalne; dopuszcza się cząstki

mechaniczne

przypalone wg wzorca A, B

przypalone wg wzorca C

Zawartość wody, %,

4,0

5,0

nie więcej niŜ

Zawartość tłuszczu,

1,25

1,5

%, nie więcej niŜ

Kwasowość mleka

regenerowanego,

8,0

8,5

°SH, nie wyŜsza niŜ

Wskaźnik

rozpuszczalności

1,0

1,25

wyraŜony jako osad,

ml, nie więcej niŜ

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

3. Modyfikowane mleko i mieszanka dla wcześniaków i niemowląt – Laktowit 0,

Laktowit 1, Laktowit 2. PN-90-A-86025.

Wymagania

Cechy

Laktowit 0

Laktowit 1

Laktowit 2

proszek sypki, jednolity; dopuszcza się lekkie zbrylenie łatwo rozsypujące się, a

Wygląd

w Laktowicie 2 widoczne drobne płatki kleiku ryŜowego

Barwa

jednolita biała z lekkim odcieniem kremowym

czysty, lekko słodki,

mlekowo-mączny z

Smak, zapach po

czysty, lekko słodki, mlekowy z lekkim posmakiem

lekkim posmakiem oleju

regeneracji

oleju roślinnego oraz pasteryzacji

roślinnego oraz

pasteryzacji

Obecność

zanieczyszczeń

niedopuszczalna

mechanicznych

Zawartość wody,

3,0

4,0

%, nie więcej niŜ

Zawartość

23,3 – 24,8

26,5 – 28,0

21,4 – 22,8

tłuszczu, %,

Zawartość białka,

13,9 – 15,2

11,7 – 13,2

12,0 – 13,5

Zawartość laktozy,

53,0 -58,0

51,0 – 55,0

42,0 – 46,0

Zaw. popiołu, %,

2,9

nie więcej niŜ

Kwasowość mleka

regenerowanego,

4,0

6,0

°SH, nie > niŜ

Wskaźnik

rozpuszczalności

0,5

jako osad, ml, nie

> niŜ

Zawartość wit. A,

1850 - 2500

1600 - 2100

j.m. na 100 g

Zawartość wit. D3,

730 - 850

550 - 650

j.m. na 100 g

Zawartość wit. E,

2,8 – 3,2

2,4 – 2,8

mg/100 g

Zawartość wit. B1,

0,7 – 0,9

0,6 – 0,8

mg/100 g

Zawartość wit. C,

35,0

32,0

mg/100 g, nie < niŜ

Zawartość Fe,

32 - 45

mg/kg

Klasyfikacja

cieplna

mleka

proszku

podstawie

zawartości

azotu

niezdenaturowanych białek serwatkowych.

Klasa

N niezdenat. białek serwatkowych [mg/g proszku]

Mleko nisko ogrzewane

nie niŜsza niŜ 6,0

Mleko średnio ogrzewane

4,5 – 5,9

Mleko średnio-wysoko ogrzewane

1,5 – 4,4

Mleko wysoko ogrzewane

nie wyŜsza niŜ 1,4

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

WYKONANIE

1. Ocena organoleptyczna

Dokonać oceny organoleptycznej badanej próbki mleka w proszku zgodnie z

wymaganiami normy. Zapoznać się ze strukturą pojedynczych cząstek proszku. W tym celu

sporządzić zawiesinę proszku w glicerynie lub ksylolu, kroplę cieczy umieścić na szkiełku

przedmiotowym i przykryć szkiełkiem przykrywkowym, uwaŜając aby nie powstały w

preparacie banieczki powietrza. Badać pod mikroskopem przy 40-krotnym powiększeniu.

Rozpoznać rodzaje proszku mlecznego.

Ocena chemiczna

2. Oznaczanie zawartości wody

Wykonanie oznaczenia: Do naczyńka wagowego, wystudzonego uprzednio do stałej wagi w

temp. 100-105°C odwaŜa się na wadze analitycznej (z dokładnością do 0,001g) około 2 g

mleka w proszku, które rozkłada się w naczyńku moŜliwie równą warstwą. Odkryte naczyńko

z odwaŜonym proszkiem suszy się w temp. 105°C w suszarce przez 2,5 godz. Następnie

studzi się naczyńko przez 30 min. W eksykatorze i waŜy na wadze analitycznej oraz

ponownie wstawia do suszarki na 0,5 godz. i powtarza suszenie do stałej wagi. Procentową

zawartość wody oblicza się ze wzoru:

( p − s)⋅100

w =

Gdzie:

w - % wody w proszku mlecznym

p – cięŜar naczyńka z proszkiem przed suszeniem

s – cięŜar naczyńka z proszkiem po suszeniu

a – odwaŜka proszku mlecznego.

3. Oznaczanie zawartości tłuszczu

Wykonanie oznaczenia: Do tłuszczomierza Teicherta odmierzyć 10 ml kwasu siarkowego

(d-1,815 g/ml) 8 ml wody destylowanej i 1 ml alkoholu izoamylowego. OdwaŜyć na

pergaminie lub folii 2,5g mleka w proszku z dokładnością do 0,01g i przenieść ilościowo do

tłuszczomierza.

Tłuszczomierz zakorkować, zawartość wymieszać ruchem wahadłowym tak, aby zapewnić

maksymalne rozpuszczenie się proszku w warstwie wodno-alkoholowej, po czym dokładnie

wymieszać całą zawartość i wstawić do łaźni wodnej o temp. 65-700C na okres nie krótszy

niŜ 45 min. W czasie ogrzewania zawartość tłuszczomierza naleŜy mieszać 6-7 razy do

momentu całkowitego rozpuszczenia białka. Następnie wyjąć tłuszczomierz z łaźni i wirować

w wirówce Gerbera przez 5 min. Po odwirowaniu umieścić tłuszczomierz na 5 min. w łaźni

wodnej tak, aby zawartość tłuszczomierza znajdowała się pod wodą. Następnie sprawdzić na

skali tłuszczomierza dolny poziom słupka tłuszczu i uregulować za pomocą korka do

poziomu podziałki zerowej. W przypadku regulowania poziomu słupka tłuszczu

tłuszczomierz naleŜy ogrzewać jeszcze raz w łaźni wodnej przez 5 min. Odczytać wynik na

skali tłuszczomierza wg menisku dolnego z dokładnością do 0,5.

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

Procentową zawartość tłuszczu w suchej masie mleka w proszku (X) obliczyć wg wzoru:

a ⋅100

x = 100 − w

W którym:

a – procent tłuszczu odczytany na skali tłuszczomierza

w – zawartość % wody w mleku w proszku

Wynik zaokrąglić do pierwszego miejsca po przecinku.

4. Przygotowanie mleka rekonstytuowanego

Wykonanie: Do naczyńka miksera wlać 250 ml wody destylowanej oraz 33,75 g mleka

pełnego lub 25 g mleka odtłuszczonego. Naczynie zamknąć, mikser włączyć na 90 sek.

Następnie mleko przelać do czystej zlewki i pozostawić w celu opadnięcia piany nie krócej

niŜ na 15 min.

5. Oznaczanie kwasowości potencjalnej

Wykonanie oznaczenia: Do kolby stoŜkowej odmierzyć 50 ml mleka regenerowanego,

dodać 2 ml roztworu fenoloftaleiny, wymieszać i miareczkować 0,25 N roztworem NaOH do

uzyskania lekko róŜowego zabarwienia utrzymującego się 30 sek.

Kwasowość obliczyć w stopniach SH w przeliczeniu na 100 ml mleka regenerowanego wg

wzoru:

X = a ⋅ 2 [°SH]

gdzie:

a - objętość 0,25 N roztworu NaOH zuŜytego do miareczkowania (ml)

6. Oznaczanie kwasowości czynnej mleka regenerowanego przy pomocy pehametru

7. Oznaczenie zwilŜalności i opadalności proszku mlecznego

Wykonanie oznaczenia: Do zlewki o pojemności 250 cm3 zawierającej 200 cm3 wody o

temperaturze 20 °C wsypać 2 g badanego mleka w proszku i zanotować czas całkowitego

zwilŜenia próbki i całkowitego opadnięcia próbki mleka na dno zlewki.

8. Oznaczenie rozpuszczalności metodą tradycyjną

Wykonanie oznaczenia: Do butelki mleczarskiej wsypać 25 g perełek szklanych i dodać 100

ml odmierzonej pipetą wody destylowanej o temp. 20oC oraz 13g pełnego lub 10 g

odtłuszczonego mleka proszku odwaŜonego z dokładnością do 0,01 g. Butelkę szczelnie

zamknąć kapslem plastikowym i całość wstrząsać ręcznie około 30 minut, wykonując 75-80

ruchów na minutę przy pionowym wstrząsaniu z odchyleniem około 30 cm od pionowej do

poziomej pozycji przedramienia. Całą ilość roztworu mleka w proszku przelać do kolby

stoŜkowej.

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

W przypadku pełnego mleka w proszku bezpośrednio po przelaniu zmieszać zawartość

kolby i wlać 50 ml do probówki. Przy mleku odtłuszczonym pozostawić kolbę z zawartością

na 15 min. w celu opadnięcia piany, a następnie zmieszać i wlać 50 ml do probówki.

Probówkę z zawartością umieścić w wirówce i wirować przez 10 min. Po odwirowaniu

ostroŜnie usunąć warstwę tłuszczu łyŜeczką. Następnie pobrać pipetą z probówki 5 ml mleka i

przenieść do naczyńka wagowego zwaŜonego z dokładnością do 0,001 g ze spiralnie

zwiniętym paskiem bibuły do sączenia, uprzednio wysuszonym w temperaturze 102±2oC

przez 1 godz.

Próbkę pobrać ze środkowej warstwy r-ru w sposób następujący: górny otwór pipety

zamknąć palcem i zanurzyć szybko pipetę do probówki na wysokość podziałki 25 ml, po

czym zdjąć palec i nie zmieniając połoŜenia pipety wciągnąć do niej 5 ml roztworu. Wytrzeć

zewnętrzną stronę pipety bibułą do sączenia, a następnie wylać wolno i równomiernie roztwór

z pipety do naczyńka. Naczyńko z mlekiem umieścić w suszarce i suszyć w tej temperaturze

przez 3 godz. Naczyńko ostudzić w eksykatorze i zwaŜyć z dokładnością do 0,001 g. Suszenie

w temp. 120±2oC powtórzyć przez 1 godz. i po ostudzeniu zwaŜyć. JeŜeli róŜnica między

kolejnymi waŜeniami nie przekracza 0,001 g suszenie naleŜy uwaŜać za zakończone. W

przeciwnym razie suszyć jeszcze raz przez 1 godz. W przypadku wzrostu masy naczyńka

wagowego z zawartością, do obliczeń przyjąć poprzednią najniŜszą masę. Procent

rozpuszczalności w suchej masie mleka w proszku (x) obliczyć wg wzoru:

( m 2 − m )⋅ v ⋅100

⋅100

x =

(

100 − w)⋅ 5 ⋅ a

w którym:

m1 – masa naczyńka wagowego z bibułą po wysuszeniu, w g

m2 – masa naczyńka wagowego z bibułą i badaną próbką po wysuszeniu, w g

v – objętość przygotowanego roztworu w ml (wartość ta dla pełnego mleka w proszku, przy

odwaŜeniu 13,0 g wynosi 109,6 ml, a dla mleka odtłuszczonego w proszku, przy

odwaŜeniu 10,0 g wynosi 107,0 ml)

w – zawartość wody w mleku w proszku, w %

a – odwaŜka mleka w proszku, w g (wartość ta dla pełnego mleka w proszku wynosi 13 g,

dla odtłuszczonego mleka w proszku wynosi 10 g)

Wynik zaokrąglić do pierwszego miejsca po przecinku.

9. Oznaczanie rozpuszczalności metodą ADMI

Wykonanie oznaczenia: Do probówki stoŜkowej wlać 50 cm3 mleka regenerowanego, 2-3

kropli r-ru barwnika. Probówkę zakorkować, wymieszać, umieścić wirówce i wirować przez

5 min. Po odwirowaniu ewentualnie ostroŜnie usunąć warstwę tłuszczu łyŜeczką, następnie

płyn znad osadu zlewarować za pomocą pipety w ten sposób, aby nad osadem pozostawić 2

cm3 roztworu i nie poruszyć warstwy osadu. Następnie uzupełnić zawartość probówki wodą

destylowaną do objętości 50 cm3 i zawartość łącznie z osadem dokładnie wymieszać

pręcikiem szklanym. Dodać 2-3 krople r-ru barwnika, probówkę zakorkować i wymieszać

zawartość przez odwracanie probówki, po czym wirować w wirówce przez 5 min. Po

odwirowaniu odczytać objętość osadu. W przypadku ukośnego ułoŜenia osadu przyjąć średnią

wartość odczytu między najniŜszym i najwyŜszym połoŜeniem warstwy osadu.

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

10. Polarymetryczne oznaczenie zawartości laktozy w proszku mlecznym.

Wykonanie oznaczenia: OdwaŜyć na wadze technicznej z dokładnością do 0,01 g, 5g

proszku i przenieść ilościowo do kolby miarowej na 100 cm3 za pomocą wody destylowanej

o temp. 70-75°C. Zawartość kolby odstawić od czasu do czasu mieszając. Po upływie 1

godziny dodać 10 cm3 Carreza I i 10 cm3 Carreza II, uzupełnić wodą do kreski, pozostawić

na 15 min. i sączyć przez suchy sączek (karbowany) do suchej kolbki. Klarowny przesącz

przelać do rurki polarymetrycznej i polarymetrować na polarymetrze. Wyniki obliczyć

posługując się wzorem:

100 ⋅ a ⋅ k ⋅ 9

0 4

P = (

100 − w)⋅ l ⋅ ad

gdzie:

P - stęŜenie cukru w suchej masie proszku

a - odczytany kąt skręcenia

l – długość rurki polarymetrycznej w dcm

ad - skręcalność właściwa laktozy (+52,53)

k - współczynnik rozcieńczenia (20)

w - procent wody w proszku.

11. Klasyfikacja cieplna mleka w proszku na podstawie oznaczenia azotu

niezdenaturowanych białek serwatkowych

Zasada oznaczenia polega na oznaczaniu zawartości azotu niezdenaturowanych białek

serwatkowych łącznie z azotem niebiałkowym, oznaczeniu zawartości azotu niebiałkowego i

obliczeniu z róŜnicy tych wartości zawartości niezdenaturowanych białek serwatkowych.

A/ Oznaczenie zawartości azotu niezdenaturowanych białek serwatkowych łącznie z azotem

niebiałkowym

Wykonanie oznaczenia: Do kolby pomiarowej o pojemności 250 cm3 odmierzyć 50 cm3

mleka regenerowanego, dodać około 100 cm3 wody destylowanej o temp. około 50ºC i 3 cm3

10% roztworu kwasu octowego. Całość wymieszać i odstawić na 10 min. Następnie dodać 3

cm3 roztworu octanu sodowego i wymieszać. Zawartość kolby ochłodzić do temp. pokojowej

i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Całość dokładnie wymieszać i odstawić na kilka

minut. Kiedy roztwór nad osadem stanie się klarowny przesączyć przez bibułę. 50 cm3

klarownego przesączu zmineralizować i oznaczyć zawartość białka [%] metodą Kjeldahla

B/ Oznaczanie zawartości azotu niebiałkowego

Wykonanie oznaczenia: Do kolby miarowej o poj. 250 cm3 odmierzyć 50 cm3 mleka

regenerowanego, dodać 75 cm3 wody destylowanej i uzupełnić do kreski 24% roztworem

kwasu trójchlorooctowego. StęŜenie tego kwasu w otrzymanym roztworze powinno wynosić

12% Całość dokładnie wymieszać i odstawić na kilka minut. Kiedy roztwór nad osadem

stanie się klarowny, przesączyć przez bibułę. 50 cm3 klarownego przesączu zmineralizować i

oznaczyć zawartość azotu niebiałkowego [%].

C/ Obliczanie zawartości azotu niezdenaturowanych białek serwatkowych w mleku w

proszku

Wyniki z oznaczeń A/ i B/ wyrazić w mg na 100 g proszku, a następnie z róŜnicy A – B

wyliczyć ilość niezdenaturowanych białek serwatkowych w mg/100 g i zakwalifikować

mleko do odpowiedniej klasy cieplnej.

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

Literatura:

1. Budsławski J. 1973. Badanie mleka i jego przetworów. PWRiL, W-wa.

2. Pawlik S. 1996. Produkcja koncentratów mlecznych. OW „HoŜa”, W-wa.

3. Pijanowski E. 1984. Zarys chemii i technologii mleczarstwa T. 1. PWRiL, W-wa.

4. Ziajka S. 1997. Mleczarstwo zagadnienia wybrane. ART., Olsztyn.

5. Zmarlicki S. 1981. Ćwiczenia z analizy mleka i produktów mleczarskich. Skrypt SGGW, W-wa.