Technol. Spec. I

UNIWERSYTET ROLNICZY IM. HUGONA KOŁŁĄTAJA W KRAKOWIE

WYDZIAŁ TECHNOLOGII śYWNOŚCI

Katedra Przetwórstwa Produktów Zwierzęcych

ĆWICZENIE 3

ULTRAFILTRACJA.

ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

Studia niestacjonarne II stopnia – rok I, semestr I

Specjalizacja: Przetwórstwo Mleka

Technologia Specjalizacyjna I: Mleko i koncentraty mleczne

ULTRAFILTRACJA. ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

I. WSTĘP

Ultrafiltracja – jest to proces, który obok mikrofiltracji i odwróconej osmozy naleŜy

do procesów membranowych stosowanych w przemyśle mleczarskim. Procesy te słuŜą do

frakcjonowania lub koncentracji roztworów zawierających koloidy oraz związki

wysokocząsteczkowe przy uŜyciu selektywnych membran. Gdy membrana zatrzymuje jony i

cząsteczki o masie cząsteczkowej mniejszej niŜ 500 Da, proces ten nazywa się odwróconą

osmozą, natomiast gdy cząsteczki o masie mniejszej od 500 kDa są przepuszczane przez

membranę, wówczas proces taki nosi nazwę ultrafiltracji. Siłą napędową w tych procesach

jest róŜnica ciśnień między dwiema stronami membrany, która musi być wyŜsza od róŜnicy

ciśnień osmotycznych w roztworach rozdzielanych membraną.

Podstawowa róŜnica między ultrafiltracją, odwróconą osmozą oraz mikrofiltracją

występuje w strukturze i funkcjonowaniu membran specjalnie spreparowanych do tych

procesów. Wielkość porów w membranach stosowanych do mikrofiltracji wynosi od 0,1 do

2,0 µm. Podczas mikrofiltracji przez membranę zatrzymywane są głównie bakterie oraz

przetrwalniki. Proces ten słuŜy przede wszystkim do usuwania bakterii z mleka, serwatki lub

solanki. Membrany do ultrafiltracji zawierają mikropory o średnicy od 1 do 20 nm. Podczas

procesu ultrafiltracji przez taką membranę przepuszczane są kwasy, sole, laktoza i peptydy

niskocząsteczkowe. Proces odwróconej osmozy słuŜy głównie do zagęszczania roztworów, a

przez membranę przechodzą woda, część soli mineralnych oraz niebiałkowe związki azotowe.

Podstawowym warunkiem jaki musi spełniać materiał stosowany do produkcji

membran jest zdolność do zachowania ultramikroporowatej struktury w warunkach cieplnych,

mechanicznych i chemicznych napięć, na które naraŜona jest membrana. Pierwsza generacja

membran była preparowana z polimerów octanu celulozy. Membrany te miały jednak małą

wytrzymałość na temperaturę, pH i czynniki dezynfekujące. Produkcję drugiej generacji

membran oparto na syntetycznych polimerach organicznych, zwłaszcza pochodnych

polisulfonowych i one stanowią aktualnie główny składnik membran o zwiększonej

wytrzymałości. Podobnymi cechami charakteryzują się membrany preparowane z wielu

wysokomodułowych termoplastów, takich jak polichlorek winylu, poliakrylonitryl i sztywne

estry celulozowe. Najnowsza generacja membran to tzw. membrany mineralne (metaliczne

lub ceramiczne), formowane dynamicznie o bardzo duŜej wytrzymałości cieplnej,

mechanicznej i fizykochemicznej.

Procesy membranowe, w tym przede wszystkim ultrafiltracja znalazły szerokie

zastosowanie w przemyśle mleczarskim m. in.: w przetwórstwie serwatki, produkcji sera,

preparatów białkowych, napojów fermentowanych, lodów oraz do normalizacji białka w

mleku przerobowym. Zastosowanie ultrafiltracji w przetwórstwie serwatki pozwala na

odzyskanie z serwatki całości głównych jej składników, tj. białek i laktozy. Uzyskany w ten

sposób preparat białek serwatkowych charakteryzuje się bardzo korzystnymi właściwościami

fizykochemicznymi oraz bardzo wysoką wartością odŜywczą. Jest stosowany głównie w

produkcji odŜywek dla niemowląt oraz sportowców, a takŜe Ŝywności dietetycznej.

Zastosowanie ultrafiltracji w produkcji serowarskiej powoduje zatrzymanie w serze całości

rodzimych białek serwatkowych o wysokiej wartości odŜywczej oraz zwiększenie wydajności

o 25-30% w stosunku do tradycyjnej metody produkcji sera. Ultrafiltracja znalazła

zastosowanie głównie w produkcji serów miękkich, takich jak camembert, brie, feta oraz

serów twarogowych. Podczas produkcji mlecznych napojów fermentowanych, głównie

jogurtu, zagęszczanie mleka techniką ultrafiltracji eliminuje konieczność zwiększania

zawartości suchej masy przez dodatek mleka w proszku lub mleka zagęszczonego.

Proces ultrafiltracji moŜe być stosowany równieŜ podczas oczyszczania ścieków

mleczarskich, głównie do odzysku białek i tłuszczu z przeznaczeniem na pasze.

ULTRAFILTRACJA. ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

Mleczne koncentraty – są to produkty uzyskane z mleka w wyniku częściowego lub

prawie całkowitego odparowania wody. Ze względu na właściwości mleka, jego wraŜliwość

na działanie wysokich temperatur, a takŜe stosowane rozwiązania techniczne i

technologiczne, proces produkcji koncentratów mlecznych jest bardzo skomplikowany.

Usunięcie wody podczas zagęszczania mleka powoduje, Ŝe uzyskane koncentraty mają

mniejszą masę i objętość w stosunku do surowca, tym samym ułatwiają i obniŜają koszty

transportu i magazynowania składników suchej masy mleka. W przypadku mleka

zagęszczonego słodzonego następuje jednocześnie przedłuŜenie okresu ich trwałości na

skutek wzrostu ciśnienia osmotycznego i obniŜenia aktywności wodnej, natomiast mleko

zagęszczone niesłodzone uzyskuje znaczną trwałość w wyniku sterylizacji. Produkcja

koncentratów umoŜliwia zatem gospodarowanie nadwyŜek w okresach lub miejscach

zwiększonej podaŜy mleka surowego oraz stwarza moŜliwości znacznie szerszego

wykorzystania składników mleka w róŜnych gałęziach przemysłu spoŜywczego. Wysokiej

jakości koncentraty powinny po odtworzeniu do stanu wyjściowego w maksymalnym stopniu

przypominać cechy surowca.

Jakość mleka przeznaczonego do produkcji koncentratów przede wszystkim decyduje

o jego końcowych cechach. Surowiec musi pochodzić od krów zdrowych, być świeŜy, o

normalnej kwasowości i wysokiej jakości mikrobiologicznej oraz bez oznak rozwoju

drobnoustrojów powodujących przemiany w składnikach mleka, a więc bez wzrostu

kwasowości ponad naturalne wartości, a takŜe bez oznak zapoczątkowania procesów lipolizy

lub teŜ proteolizy.

Oprócz kryteriów jakie są stosowane przy ocenie mleka surowego, dodatkowo ocenia

się stabilność termiczną mleka. Przez tę cechę naleŜy rozumieć zdolność mleka do

zachowania koloidalnych właściwości podczas działania wysokiej temperatury. W praktyce

stabilność cieplna najczęściej jest określana jako czas niezbędny do koagulacji mleka

ogrzewanego w wysokiej temperaturze – zwykle 140 °C. W tym rozumieniu stabilność mleka

krowiego waha się w szerokich granicach, przyjmując wartości od kilku do kilkunastu, a

nawet kilkudziesięciu minut. Stabilność cieplna mleka świeŜego zaleŜy bezpośrednio od jego

składu chemicznego, a pośrednio od takich czynników jak rasa i cechy indywidualne krów,

okres laktacji, pora roku, sposób Ŝywienia i stan zdrowotny krów. Do podstawowych

czynników wynikających ze składu chemicznego zalicza się zawartość białek i ich wzajemne

proporcje (kazeina i jej frakcje, białka serwatkowe), zawartość soli (wapnia, magnezu,

fosforany, cytryniany), a takŜe pH mleka.

Mleko zagęszczone niesłodzone jest to produkt otrzymany w wyniku odparowania

części wody i według wymagań polskiej Normy PN-82?A-86043 zawiera 25% suchej masy,

w tym 7,5% tłuszczu. Mimo ponad 2-krotnego zagęszczenia surowca, mleko zagęszczone

niesłodzone musi być utrwalane cieplnie w procesie tradycyjnej sterylizacji lub UHT. Mleko

w procesie technologicznym jest poddawane bardzo rygorystycznej obróbce cieplnej w

temperaturze ponad 100 °C, co powoduje daleko idące zmiany w składnikach mleka, głównie

w układzie białek i soli mineralnych.

Zastosowanie membranowych technik zagęszczania roztworów, a szczególnie

ultrafiltracji, umoŜliwia obecnie otrzymanie mleka zagęszczonego o obniŜonej zawartości

laktozy, które moŜe być kierowane do dalszego przerobu lub słuŜyć jako produkt dla osób z

nietolerancją laktozy.

Proces technologiczny produkcji mleka zagęszczonego niesłodzonego składa się z

następujących etapów:

ULTRAFILTRACJA. ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

Ocena i selekcj

a surowca

Czyszczenie i no rmalizacja

Pasteryzacja

Hartowa

nie

Zagęszcz anie

Homogenizacja

Dodatek stabil

izatorów

Pakowanie i st

erylizacja

Przechowywanie

Mleko zagęszczone słodzone – jest produktem stosunkowo trwałym dzięki duŜej

koncentracji cukrów (sacharozy i laktozy). Powoduje ona prawie całkowite zahamowanie

rozwoju drobnoustrojów na skutek obniŜenia aktywności wodnej i podwyŜszenia ciśnienia

osmotycznego do około 7,3 MPa. Tak wysokie ciśnienie wynika przede wszystkim z dodatku

sacharozy, która w stęŜeniu obecnym w mleku zagęszczonym słodzonym wywołuje ciśnienie

osmotyczne około 4,5 MPa oraz z rozpuszczonej w fazie wodnej laktozy, wywołującej

ciśnienie 1,8 MPa. Pozostała wartość ciśnienia osmotycznego około 1 MPa wynika z

obecności soli mineralnych, głównie chlorków. Są jednak pewne drobnoustroje wykazujące

zdolność rozwoju w środowisku o tak wysokim ciśnieniu osmotycznym. Mleko zagęszczone

słodzone jest utrwalane metodą osmoaktywną i dlatego wskutek obniŜenia aktywności

wodnej woda obecna w produkcie staje się niedostępna dla komórek drobnoustrojów. Dzięki

tej metodzie utrwalania nie stosuje się obróbki cieplnej w wysokich temperaturach. Proces

produkcji mleka zagęszczonego słodzonego składa się z następujących etapów:

Odbiór i selekcj a surowca

Normaliz acja

Oczyszczanie i pasteryzacja

Dodatek c

ukru

Zagęszcz anie

Chłodzenie

Pakowanie i przec howywanie

Chłodzenie mleka zagęszczonego słodzonego jest jedną z najwaŜniejszych czynności

technologicznych decydujących o cechach jego struktury i konsystencji związanych z

krystalizacją laktozy. Sposób i warunki chłodzenia decydują o przebiegu krystalizacji laktozy,

która powinna być kontrolowana. Nadmierna wielkość kryształków laktozy powoduje

ULTRAFILTRACJA. ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

powstawanie wady mączystości i piaszczystości. Te wady mleka zagęszczonego słodzonego

wynikają ze zdecydowanie słabszej rozpuszczalności laktozy w porównaniu z sacharozą.

Prawidłowa i intensywna krystalizacja jest wymuszona przez szybkie chłodzenie produktu,

energiczne mieszanie i dodanie drobno zmielonej laktozy, pełniącej funkcję zarodków

krystalizacji. W prawidłowej krystalizacji laktozy w mleku zagęszczonym słodzonym bardzo

pomocny jest wykres Hudsona. Do określenia temperatury wymuszonej krystalizacji

niezbędne jest takŜe określenie stęŜenia laktozy w wodzie mleka zagęszczonego.

Problem krystalizacji laktozy w zagęszczonym mleku słodzonym moŜna częściowo rozwiązać

hydrolizując laktozę do cukrów prostych przy uŜyciu enzymu β-D-galaktozydazy. UmoŜliwia

to uzyskanie produktu wolnego od wad mączystości i piaszczystości niezaleŜnie od

zastosowanego sposobu chłodzenia.

Wybrane wymagania dla mleka zagęszczonego wg PN-82/A-86043

I. Mleko zagęszczone niesłodzone

Cecha

Klasa I

Klasa II

Barwa

jednolita, kremowa

Konsystencja w temp. 15-

jednolita, płynna

20°C

dopuszcza się nieznacznie widoczny

dopuszcza się obecność wyczuwalnych

osad na dnie puszki oraz lekki podstój kryształków laktozy, osad na dnie

tłuszczu

puszki oraz podstój tłuszczu

Smak i zapach

czysty, słodkawo-słonawy z

czysty, słodkawo-słonawy z posmakiem

posmakiem sterylizacji

sterylizacji

dopuszcza się posmak lekko metaliczny

oraz nieznaczne odchylenia od

typowego smaku i zapachu

Zawartość s.m. mleka [%],

nie mniej niŜ

Zawartość tłuszczu [%],

7,5

nie mniej niŜ

Kwasowość [°SH],

nie wyŜsza niŜ

II. Mleko zagęszczone słodzone

Cecha

Klasa I

Klasa II

Barwa

jednolita, jasnokremowa

jednolita z dopuszczalnym odcieniem

Ŝółtozielonkawym

Konsystencja w temp. 15-

gęsta, jednolita w całej masie, mleko

20°C

łatwo wypływające z naczynia,

dopuszcza się konsystencję lekko

mączystą, lekki podstój tłuszczu,

mączystą, lekko piaszczystą oraz

lekko wyczuwalne na języku

wyraźny osad na dnie lub ściankach

kryształki cukru oraz nieznaczny osad opakowania

na dnie lub ściankach opakowania

Smak i zapach

silnie słodki, z wyczuwalnym

posmakiem pasteryzacji

dopuszcza się posmak lekko metaliczny

oraz nieznaczne odchylenia od

typowego smaku i zapachu

Zawartość s.m. mleka [%],

nie mniej niŜ

Zawartość sacharozy [%],

44,5

nie mniej niŜ

Zawartość tłuszczu [%],

nie mniej niŜ

Kwasowość [°SH],

nie wyŜsza niŜ

ULTRAFILTRACJA. ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

II. WYKONANIE

1. Ocena organoleptyczna mleka zagęszczonego

Oceny organoleptycznej dokonać w oparciu o wytyczne przedstawione w PN-82/A-

86043. Wygląd i barwę mleka zagęszczonego obserwować bezpośrednio po otwarciu puszki,

kartonika lub rozcięciu tuby w zgięciu. Zapach określić bezpośrednio po otwarciu

opakowania. Następnie wolno przenieść zawartość opakowania do parownicy lub zlewki

obserwując konsystencję, po czym ponownie określić zapach. Zawartość parownicy lub

zlewki dokładnie wymieszać i określić smak. Badania przeprowadzić w temperaturze

pokojowej.

Po opróŜnieniu opakowania stwierdzić występowanie lub brak osadu na ściankach i

dnie oraz jego charakter. Następnie lekko popłukać opakowanie ciepłą wodą i obserwować

jakość wewnętrznej powierzchni opakowania.

2. Oznaczenie gęstości metodą piknometryczną

Zasada oznaczenia. Zasadą oznaczenia gęstości jest pomiar masy cieczy o znanej

objętości. Piknometr powinien być dostatecznie duŜy (10-30 cm3). Im objętość piknometru

jest większa tym dokładniejsze jest oznaczenie, lecz dokładność pomiaru zaleŜy przede

wszystkim od temperatury, która powinna być stała ± 0,1 °C. Podczas napełniania piknometru

ciecz nie powinna zawierać banieczek powietrza ani piany. Z zewnątrz piknometr musi być

zupełnie suchy.

Wykonanie. Czysty i suchy piknometr zwaŜyć (razem z korkiem) z dokładnością do

0,001 g na wadze analitycznej i zapisać jego masę jako m. Następnie napełnić piknometr

wodą destylowaną o temperaturze 22-23 °C i czekać aŜ ustali się na poziomie 20 °C.

OstroŜnie włoŜyć korek, tak aby nadmiar wody wypłynął przez jego kapilarny otwór.

Nadmiar cieczy zebrać bibułą, piknometr osuszyć po czym zwaŜyć i zapisać jego masę jako

m1.

OpróŜniony z wody piknometr popłukać kilkakrotnie małymi porcjami mleka, po

czym napełnić go mlekiem o temperaturze 20°C i dalej postępować tak, jak przy oznaczaniu

masy wody. Piknometr z mlekiem zwaŜyć a masę zanotować jako m2.

Gęstość mleka w temperaturze 20°C obliczyć ze wzoru:

m 2 − m

d =

m 1 − m

3. Oznaczenie lepkości – wiskozymetrem Hoepplera

Wykonanie oznaczenia. Przed rozpoczęciem pomiarów aparat naleŜy ustawić

dokładnie poziomo, powinien on być czysty i suchy.

Do wewnętrznej rurki pomiarowej wprowadza się mleko (lub inną ciecz) o

temperaturze 20 °C, dokładnie wymieszane i wolne od gazów w ilości takiej, aby sięgało

około 2 cm poniŜej brzegu rurki.

Podczas wlewania naleŜy uwaŜać, aby nie nastąpiło spienienie się mleka, a przy

wrzucaniu później kulki nie zostało wtłoczone powietrze. Kulkę do pomiaru lepkości

dobiera się taką, aby czas jej opadania w płynie nie trwał krócej niŜ 30 sek. i nie dłuŜej niŜ

300 sek. Po wrzuceniu kulki dopełnia się rurkę mlekiem, nakłada pierścień uszczelniający i

zatyczkę z otworkiem, przez który uchodzi nadmiar mleka.

ULTRAFILTRACJA. ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

Pomiaru czasu opadania kulki w mleku dokonuje się w ten sposób, Ŝe ruchomą część

aparatu obraca się o 180° i gdy kulka znajdzie się na dole, aparat wraca do pozycji

poprzedniej; wówczas unieruchamia się go za pomocą specjalnej wtyczki i gdy spadająca

kulka obwodem swym zrówna się z górnym pierścieniem rurki p1, włącza się stoper, gdy

zaś kulka znajdzie się na wysokości dolnego pierścienia p2 – stoper się wyłącza. W czasie

obserwowania opadania kulki oko osoby patrzącej powinno się znajdować na wysokości

kresek pomiarowych. Pomiar naleŜy przeprowadzić kilkakrotnie (3×) w podany sposób i

wyprowadzić średnią wartość dla czasu opadania kulki. Jeśli między początkowymi

pomiarami występują duŜe róŜnice, naleŜy przypuszczać, Ŝe jest to spowodowane

nieustaleniem się temperatury płynu i dlatego z obliczeń średniej naleŜy je odrzucić.

Lepkość absolutną mleka oblicza się ze wzoru:

η= k ⋅τ (dk – dm) [cP]

gdzie: k – stała kulki w danym aparacie, τ - czas opadania kulki w sekundach, dk i dm –

gęstość kulki i cieczy (mleka). Dokładność oznaczenia wynosi ± 0,5%.

4. Oznaczanie kwasowości potencjalnej

Zasada oznaczenia. Oznaczenie polega na miareczkowaniu rozcieńczonego mleka

zagęszczonego roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny do momentu uzyskania zabarwienia

zgodnego ze standardowym wzorcem barwnym.

Przygotowanie wzorca: do kolby stoŜkowej odwaŜyć 20 g mleka zagęszczonego z dokładnością do 0,01 g.

Dodać 20 cm3 wody destylowanej o temp. 50-60 °C, całość dokładnie wymieszać, ochłodzić do temperatury

pokojowej, dodać 2 cm3 roztworu siarczanu kobaltawego i ponownie wymieszać. Wzorzec jest trwały przez 2

godz.

Wykonanie. Do kolby stoŜkowej odwaŜyć 20 g mleka zagęszczonego słodzonego lub

niesłodzonego z dokładnością do 0,01 g. Dodać 20 cm3 wody destylowanej o temp. 50-60°C,

całość dokładnie wymieszać, ochłodzić do temperatury pokojowej, dodać 2 cm3 r-ru

fenoloftaleiny i ponownie wymieszać. Miareczkować 0,25 N roztworem NaOH do momentu

uzyskania zabarwienia zgodnego ze wzorcem utrzymującego się przez 30 sek. Kwasowość

mleka zagęszczonego obliczyć w °SH (cm3 0,25 N r-ru NaOH na 100 g mleka

zagęszczonego) tj. ilość cm3 zuŜytego do miareczkowania r-ru NaOH pomnoŜyć przez 5.

5. Określenie stopnia zagęszczenia mleka

Zasada oznaczenia. Stopień zagęszczenia mleka określa się z zawartości jednego ze

składników mleka występujących w ilościach moŜliwie stałych lub ulegających nieduŜym

wahaniom. Tym składnikiem jest np. popiół, którego zawartość w mleku zbiorczym nie ulega

duŜym odchyleniom. Oznaczona w mleku zagęszczonym ilość popiołu podzielona przez 0,71

daje stopień zagęszczenia mleka.

Wykonanie. Do wypraŜonego i zwaŜonego (z dokładnością ± 0,0001 g) tygla przenieść około

3 g mleka zagęszczonego i zwaŜyć z dokładnością do 0,0001 g. Tygiel postawić na płycie

kuchenki w celu odparowania próbki i ogrzewać do całkowitego zwęglenia próbki, nie

dopuszczając do kipienia lub zapalenia próbki. Tygiel przenieść następnie do pieca

muflowego i spalać w temperaturze 500 °C do całkowitego spopielenia próbki (około 4 h).

Tygiel ostudzić do temperatury pokojowej i zwaŜyć. Spalanie powtórzyć jeszcze przez 1 h i

po ostudzeniu ponownie zwaŜyć. Spalanie uznać za zakończone jeśli róŜnica między

kolejnymi waŜeniami nie przekracza 0,001 g.

ULTRAFILTRACJA. ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

Zawartość popiołu w mleku zagęszczonym (X) obliczyć wg wzoru:

(a – b ) · 100

X = -------------------- ;

c – b

gdzie:

a – masa tygla z popiołem [g],

b – masa tygla [g],

c – masa tygla z mlekiem zagęszczonym [g].

Stopień zagęszczenia mleka obliczyć dzieląc zawartość popiołu ( D) przez 0,71.

6. Oznaczenie zawartości suchej masy

A. Metoda suszenia w temperaturze 130 °C – metoda techniczna dla mleka

zagęszczonego niesłodzonego

Wykonanie. Do wysuszonego i zwaŜonego naczyńka wagowego z 30 g piasku i pręcikiem

przenieść około 3 g mleka zagęszczonego i zwaŜyć z dokładnością do 0,01 g. Zawartość

naczyńka dokładnie wymieszać pręcikiem szklanym, naczyńko wstawić do suszarki i suszyć

w temperaturze 130 °C przez 30 min. Następnie ostudzić naczyńko w eksykatorze do

temperatury pokojowej i zwaŜyć. Zawartość suchej masy w mleku zagęszczonym (X)

obliczyć w procentach wg wzoru:

(c – a) · 100

X = ------------------- ;

b – a

gdzie:

a – masa naczyńka z piaskiem i pręcikiem szklanym [g],

b – masa naczyńka z piaskiem i mlekiem przed suszeniem[g],

c – masa naczyńka z piaskiem i mlekiem po suszeniu [g].

B. Metoda refraktometryczna – metoda techniczna dla mleka zagęszczonego słodzonego

lub z dodatkiem kawy albo kakao

Wykonanie. Do probówki wlać 3-4 cm3 mleka zagęszczonego słodzonego i wstawić do łaźni

wodnej o temperaturze 75-78 °C na 10 min., mieszając zawartość pręcikiem. Następnie

zawartość probówki oziębić do temperatury 20 °C. Nanieść za pomocą pręcika szklanego na

dolny pryzmat refraktometru podłączonego do termostatu o temperaturze 20 °C, 1-2 krople

przygotowanego mleka zagęszczonego słodzonego i nakryć górnym pryzmatem. Odczyt ze

skali cukrowej prowadzić co najmniej trzykrotnie z dokładnością do 0,1. uzyskany wynik

stanowi procentową zawartość suchej masy w mleku zagęszczonym słodzonym.

ULTRAFILTRACJA. ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

7. Oznaczenie zawartości tłuszczu w tłuszczomierzu Gerbera

Wykonanie. W zlewce odwaŜyć 40 g mleka zagęszczonego z dokładnością do 0,01 g, dodać

około 30 cm3 wody destylowanej o temperaturze 50-60 °C, dokładnie wymieszać i przenieść

ilościowo do kolby pomiarowej na 100 cm3, popłukując zlewkę kilkukrotnie wodą

destylowaną. Zawartość kolby wymieszać, ostudzić do temperatury 20 °C, uzupełnić wodą

destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.

Do tłuszczomierza odmierzyć 10 cm3 kwasu siarkowego, 11 cm3 rozcieńczonego mleka

zagęszczonego i 1 cm3 alkoholu izoamylowego. Tłuszczomierz zakorkować i dokładnie

wymieszać zawartość. Następnie tłuszczomierz umieścić w łaźni wodnej o temperaturze 65°C

na 10 min., mieszając w tym czasie kilkakrotnie jego zawartość.

W przypadku mleka zagęszczonego słodzonego tłuszczomierz umieścić najpierw w

łaźni wodnej o temperaturze 50 °C na 10 min., a następnie w temperaturze 65 °C przez 10

min.

Tłuszczomierz wyjąć z łaźni wodnej i wirować w wirówce gerbera:

- przez 5 minut w przypadku mleka zagęszczonego niesłodzonego,

- przez 10 minut w przypadku mleka zagęszczonego słodzonego.

Po odwirowaniu umieścić tłuszczomierz na 5 min. w łaźni wodnej o temp. 65 °C po czym

odczytać zawartość tłuszczu ze skali. Odczytaną z tłuszczomierza zawartość tłuszczu

pomnoŜyć przez współczynnik rozcieńczenia równy 2,5.

8. Oznaczenie zawartości laktozy i sacharozy metodą Finckego (dla

mleka zagęszczonego słodzonego)

Wykonanie oznaczenia: 100 g zagęszczonego mleka rozcieńcza się 300 cm3 wody,

dodaje 20 cm3 zasadowego octanu ołowiawego, mieszaninę przenosi się ilościowo do kolby

miarowej na 500 cm3 i dopełnia wodą. W przesączu oznacza się kąt skręcenia w rurce 200

mm. Otrzymaną wartość mnoŜy się przez współczynnik 0,962, co daje tzw. pierwszą

skorygowaną skręcalność dla laktozy i sacharozy.

Następnie do kolby miarowej na 50 cm3 odmierza się 40 cm3 tegoŜ przesączu dodaje 0,75

g drobno sproszkowanego tlenku wapnia i podgrzewa w kąpieli wodnej o temperaturze 75-

80°C przez 1 h, często mieszając przez co cukier mlekowy zostaje rozłoŜony, a pozostaje

sacharoza. Zawartość kolby oziębia się znacznie i zakwasza lekko rozcieńczonym kwasem

siarkowym (1:3) w obecności 2 kropli fenoloftaleiny. Po dodaniu 2 cm3 zasadowego octanu

ołowiawego i zmieszaniu dodaje się kilka cm3 nasyconego roztworu fosforanu

dwusodowego, zawartość kolby doprowadza się do temperatury 20°C i dopełnia wodą.

Otrzymany przesącz znowu polaryzuje się w rurce polarymetrycznej 200 mm jak poprzednio.

Otrzymaną wartość podwyŜsza się o 25% i mnoŜy przez współczynnik 0,942, co daje tzw.

drugą skorygowaną skręcalność dla sacharozy. Przez pomnoŜenie drugiej skorygowanej

skręcalności przez 3,75 otrzymuje się właściwą zawartość sacharozy w mleku zagęszczonym.

RóŜnica między pierwszą a drugą skorygowaną skręcalnością pomnoŜona przez

współczynnik 4,76 daje właściwą zawartość laktozy w mleku zagęszczonym.

Roztwór zasadowego octanu ołowiawego przygotowuje się następująco: 60 g

Pb(CH3COO)2 + 20 g PbO + 10 cm3 wody naleŜy podgrzać na łaźni wodnej do otrzymania

białej lub róŜowej masy, do której następnie dodac 200 cm3 gorącej wody i pozostawić na 12

h w ciepłym miejscu, od czasu do czasu mieszając. Po przesączeniu płynu odczynnik jest

gotowy.

ULTRAFILTRACJA. ANALIZA MLEKA ZAGĘSZCZONEGO

9. Oznaczenie zawartości laktozy metodą polarymetryczną (dla mleka

zagęszczonego niesłodzonego)

Wykonanie oznaczenia: Do kolby miarowej o poj. 100 cm3 odmierzyć 70 cm3 mleka

rozcieńczonego w pkt.7 i dodać po 10 cm3 roztworów Carreza I i II. Całość wymieszać i

uzupełnić zawartość kolby do kreski wodą destylowaną. Jednocześnie wykonać próbę ślepą,

w której mleko zastąpić wodą destylowaną. Po 30 min. przesączyć przez sączek fałdowany i

w klarownym przesączu oznaczyć kąt skręcalności w polarymetrze w świetle sodowym.

Zawartość laktozy w mleku obliczyć ze wzoru:

α ⋅ 100 ⋅ 100 ⋅ 0,94

C = -----------------------------

52,53 ⋅ 2 ⋅ d ⋅ 70

gdzie: α - odczytany kąt skręcenia

d – gęstość mleka (rozcieńczonego)

Uwzględniając stopień rozcieńczenia mleka, uzyskany wynik zawartości laktozy pomnoŜyć

przez 2,5.

Literatura:

1. Budsławski J. 1973. Badanie mleka i jego przetworów. PWRiL, W-wa.

2. Pijanowski E. 1984. Zarys chemii i technologii mleczarstwa T. 1. PWRiL, W-wa.

3. Ziajka S. 1997. Mleczarstwo zagadnienia wybrane. ART., Olsztyn.

4. Zmarlicki S. 1981. Ćwiczenia z analizy mleka i produktów mleczarskich. Skrypt SGGW, W-wa.