Laboratorium z Materiałoznawstwa
Grupa	Nr ćwiczenia		Data		Politechnika Świętokrzyska
21 M	01		20-03-1998
Analiza Termiczna
Wykonał		Ocena		Data		Podpis
Borek Rafał

Analiza termiczna polega na wyznaczeniu temperatur przemian fazowych na podstawie zjawisk im towarzyszących i wskazujących w trakcie przemian osobliwą zmianę własności fizycznych, dających się pomierzyć. Do takich zmian zaliczamy:

1. Zmiany ciepła wewnętrznego materiału w trakcie przemian wywołujące występowanie odchyleń lub przystanku na krzywej nagrzewania lub chłodzenia.

2. Zmiany objętości właściwej, w tym również długości, wynikające ze zmiany sieci krystalicznej oraz procesów wydzieleniowych.

3. Zmiany własności magnetycznych w punkcie Curie materiału.

4. Zmiany przewodnictwa elektrycznego i siły termoelektrycznej podczas zmian stanu materiału.

Na ogół efekty te są słabe i wymagają czułych przyrządów pomiarowych dla ich wykrycia. Zmiany te są rejestrowane w zależności od temperatury i dla zapewnienia ich mierzalności i dokładności oznaczenia istotne znaczenie ma właściwy sposób pomiaru obejmujący wybór odpowiednich urządzeń, umiejętności cechowania układu i oceny dokładności pomiarów.

URZĄDZENIA DO POMIARU TEMPERATURY.

Do pomiaru temperatury są stosowane :

• Termometry używane w zakresie niskich i średnich temperatur,

• Termoelementy stosowane są do wysokich temperatur (ok. 1400^oC),

• Pirometry stosowane są do bardzo wysokich temperatur (ok. 2000^oC),

Do oceny orientacyjnej stosuje się:

• skalę barw żaru,

• skalę barw nalotowych,

• termokolory (termofarby, termokredki),

• stożki Segera.

W opracowaniu termoelementów wykorzystano zjawisko, że w przypadku różnicy temperatur styków różnych metali lub stopów w obwodzie zamkniętym powstaje siła termoelektryczna. Jeżeli wybierze się materiały o dostatecznej żaroodporności, dużej różnicy potencjałów termoelektrycznych pomiędzy nimi, oraz monotonicznie rosnącej liniowo charakterystyce siły termoelektrycznej w funkcji temperatury, to otrzymamy dostatecznie trwały miernik temperatury.

Najpowszechniej stosowane rodzaje termoelementów:

1. termoelement Pt - Pt10Rh stosowany do temperatury ok. 1400^oC, krótkotrwale do 1600^oC

2. termoelement Ni - NiCr stosowany do temperatury ok. 1000^oC,

3. termoelement żelazo - konstantan stosowany do temperatur ok. -190 ÷1000^oC.

UKŁAD POMIAROWY

Ponieważ materiały termoelementów są drogie, a dla zapewnienia prawidłowego pomiaru ich zimne końce powinny być zanurzone w termostacie z cieczą oziębiającą je do 0^oC jako przewody przedłużające stosuje się przewody kompensacyjne, które na stykach z końcami przewodów termoelementu wytwarzają słabe, kompensacyjne silę termoelektryczne oraz łączą układ pomiarowy z termostatem, a poprzez termostat z rejestratorem.

Rejestratory wskazań, to na ogół miliwoltomierze, które mogą być ewentualnie wyskalowane

w stopniach Celsjusza i dostosowane w ten sposób do współpracy z określonym rodzajem termoelementu.

CECHOWANIE UKŁADU POMIAROWEGO

1. Cechowanie termoelementów bywa dokonywane w oparciu o tak zwane punkty stałe międzynarodowej skali temperatur lub w oparciu o termoelement wzorcowy.

1. Punkty stałe stanowią temperatury określonego stanu skupienia czystych substancji np. temp wrzenia wody 100^oC, krzepnięcia Ag 960,5^oC. Notuje się wskazanie termoelementu przy określonym punkcie stałym i określa różnicę w stosunku do wartości przypisanej w tabeli wskazań, traktując tę różnicę jako poprawkę dla sprawdzanego termoelementu.

2. W przypadku stosowania termoelementu wzorcowego, gorące końce elementu wzorcowego i sprawdzanego umieszczone są w pobliskich otworach bloku niklowego są wygrzewane w piecu, a różnice wskazań notowane w celu sporządzenia tabeli poprawek dla elementu sprawdzanego.

2. Cechowanie rejestratorów typu miliwoltomierzy jest dokonywane za pomącą dzielnika napięcia i kompensatora. Napięcie odpowiadające odpowiedniemu wskazaniu miliwoltomierza jest przykładane do niego z dzielnika napięcia, a równocześnie jego wartość jest sprawdzana za pomocą kompensatora. Stwierdzane różnice są podstawą do sporządzenia tabeli poprawek dla sprawdzenia rejestratora.

UKŁAD ANALIZY TERMICZNEJ

Układ taki należy do najprostszych z grona stosowanych w pomiarach bezpośrednich. Polega ona na ciągłym lub przerywanym zapisie zmian temperatury badanej próbki w funkcji czasu podczas nagrzewania lub studzenia próbki. W przypadku przemiany zaznacza się odchylenie od regularnego przebiegu nagrzewania lub ostygania próbki, które jest podstawą do oceny temperatury zjawiska. Gdy masa próbki jest mała i efekt cieplny niewielki to przebiegi takie są trudne do interpretacji.

Stanowisko do analizy termicznej składa się z:

1. piec laboratoryjny o dostatecznie dużej izolacji cieplne, najlepiej wgłębny, dla łatwego wstawienia tygla,

2. tygiel, zawierający badany materiał. Tygle są metalowe, żaroodporne, ceramiczne lub grafitowe, zależnie od zakresu temperatur w jakim jest dokonywana analiza,

3. termoelementu w osłonie kwarcowej, ceramicznej lub metalowej, którego gorący koniec umieszcza się w materiale badanym,

4. rejestratora wskazań termoelementu np. miliwoltomierz, samopis,

5. stopera do rejestracji punktowej odczytów w określonych odstępach czasu.

Badany materiał nagrzewa się poczym studzi powoli z piecem, a w trakcie studzenia notuje się wskazania miliwoltomierza w odstępach czasu. Po skrzepnięciu przerywa się doświadczenie i sporządza wykres wskazań temperatury w zależności od czasu. Na ogół proces krzepnięcia zaznacza się jako przystanek na krzywej stygnięcia lub jako zakres spowolnionego ostygania.

WYNIKI POMIARÓW

W tabeli zawarte są wyniki pomiarów siły termoelektrycznej podczas studzenia badanej próbki co 30 sekund, oraz po przeliczeniu temperatury z uwzględnieniem błędu zimnego końca. Temperatura zimnego końca wynosi 23,5 ^oC.

Tabela wyników

czas	Wskazania miliwoltomierza	temperatura
[s]	[mV]	[^oC]
0	10,78	288,50
30	10,76	288,37
60	10,74	287,83
90	10,72	287,30
120	10,70	286,76
150	10,67	285,96
180	10,65	285,42
240	10,62	284,62
270	10,59	283,81
300	10,56	283,01
330	10,53	282,20
360	10,50	281,40
390	10,47	280,60
420	10,43	279,52
450	10,40	278,72
480	10,36	277,65
510	10,33	276,84
540	10,30	276,04
570	10,26	274,97
600	10,23	274,16
630	10,19	273,09
660	10,16	272,29
690	10,12	271,22
720	10,08	270,14
750	10,05	269,34
780	10,03	268,80
810	10,03	268,80
840	10,05	269,34
870	10,05	269,34
900	10,06	269,61
930	10,07	269,88
960	10,08	270,14
990	10,08	270,14
1020	10,09	270,41
1050	10,09	270,41
1080	10,08	270,14
1110	10,08	270,14
1140	10,08	270,14
1170	10,08	270,14
czas	Wskazania miliwoltomierza	temperatura
[s]	[mV]	[^oC]
1200	10,07	269,88
1230	10,06	269,61
1260	10,05	269,34
1290	10,04	269,07
1320	10,02	268,54
1350	10,01	268,27
1380	9,99	267,73
1410	9,97	267,20
1440	9,95	266,66
1470	9,93	266,12
1500	9,90	265,32
1530	9,88	264,78
1560	9,86	264,25
1590	9,84	263,71
1620	9,82	263,18
1650	9,79	262,37
1680	9,75	261,30
1710	9,71	260,23
1740	9,68	259,42
1770	9,64	258,35
1800	9,60	257,28
1830	9,56	256,21
1860	9,51	254,87
1890	9,48	254,06
1920	9,43	252,72
1950	9,38	251,38
1980	9,33	250,04
2010	9,28	248,70
2040	9,16	245,49
2070	9,10	243,88
2100	9,04	242,27
2130	9,00	241,20
2160	8,96	240,13
2190	8,92	239,06
2220	8,88	237,98
2250	8,86	237,45
2280	8,83	236,64
2310	8,81	236,11

Wnioski

W zależności od rodzaju materiału różne są jego charakterystyki studzenia. Sporządzając wykres zależności temperatury o czasu można odczytać z jakiego materiału jest zrobiona badana próbka na podstawie odchyleń lub przystanku na krzywej chłodzenia.

W tym przypadku charakterystycznym punktem temperatury jest przystanek temperatury w okolicy 268 ^oC następnie mały jej wzrost do około 270^oC, w której można zaznaczyć przystanek na krzywej a następnie dalszy spadek temperatury, coraz szybszy ze wzrostem temperatury. Na podstawie tego można wnioskować iż mamy do czynienia z bizmutem.

1

4

+

Cu

Cu

-

mV

NiCr

NiAl

Schemat połączeń termoelementu.

Temperatura krzepnięcia bizmutu

termostat

---