1

Numer

ćwiczenia:

1

Dział analizy i temat ćwiczenia:

Analiza wagowa.

Oznaczanie baru w postaci BaSO

4

.

Data wykonania

ćwiczenia:

od 25.03.13 r.
do 22.04.13 r.

Data oddania

sprawozdania:

29.04.13 r.

Grupa:

A3

Imię i nazwisko:

Przemysław Kołoczek

Nazwisko

sprawdzającego:

Uwagi:

Ocena:

2

1. Wstęp.

Oznaczenie polega na strąceniu osadu siarczanu(VI) baru za pomocą kwasu
siarkowego(VI), na gorąco, z zakwaszonych roztworów soli Ba

2+

. Następnie osad odsącza

się i praży w tyglu porcelanowym w temperaturze 600 – 900 °C do stałej masy, po czym
waży się na wadze analitycznej. Osad siarczanu(VI) baru jest biały i grubokrystaliczny, co
ułatwia jego odsączenie i przemywanie.
Reakcja zachodząca podczas oznaczenia:
Ba

2+

+ SO

4

2-

→ BaSO

4

↓.

2. Część doświadczalna.

a) Sprzęt i odczynniki.

– Zlewka 400 cm

3

, 250 cm

3

i 50 cm

3

,

– 2M roztwór HCl,

– szkiełko zegarkowe,

– 0,1M roztwór H

2

SO

4

,

– szalka Petriego,

– 0,01M roztwór H

2

SO

4

,

– bagietka,

– roztwór AgNO

3

,

– lejek ilościowy,

– woda destylowana.

– wkraplacz,
– sączek (twardy),
– statyw,
– łapa,
– pierścień metalowy,
– palnik,
– trójnóg,
– trójkąt porcelanowy,
– siatka laboratoryjna,
– tygiel porcelanowy,
– suszarka,
– łaźnia wodna,
– eksykator,
– szczypce metalowe,
– waga analityczna,

b) Wykonanie.

Tygiel porcelanowy umyto, umieszczono na szalce Petriego i wysuszono w suszarce.
Zmontowano zestaw do prażenia tygla i prażono go przez 1 h. Wyprażony tygiel
wstawiono do eksykatora, za pomocą szczypiec metalowych, odczekano chwilę,
zamknięto eksykator i zaniesiono do pokoju wagowego na 2 h (na 1 h pod oknem i 1 h
na stole laboratoryjnym). Wystudzony tygiel zważono i wszystkie czynności
powtórzono, aż do uzyskania stałej masy tygla, przy czym tygiel prażono przez 0,5 h.
Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą destylowaną, zakwaszono roztworem HCl,
umieszczono w nim bagietkę, przykryto szkiełkiem zegarkowym i ogrzano do wrzenia.
Obok tego roztworu umieszczono na palniku około 40 cm

3

0,1M roztworu H

2

SO

4

,

przykrytego szkiełkiem zegarkowym, z umieszczoną w nim bagietką. Wrzący roztwór
soli Ba

2+

zdjęto z palnika, palnik wyłączono i do tego roztworu dodano kroplami gorący

roztwór H

2

SO

4

, aż do całkowitego strącenia BaSO

4

. Roztwór z osadem i bagietką

przykryto szkiełkiem zegarkowym i ogrzano na łaźni wodnej w ciągu 1 h. Ponownie
sprawdzono dokładność strącenia, całość zabezpieczono i pozostawiono do

3

następnego tygodnia. Zmontowano zestaw do sączenia, zdekantowano roztwór znad
osadu, osad przemyto przez dekantację 0,01M roztworem H

2

SO

4

i całość przeniesiono

na sączek, przy czym resztki osadu pozostałe na zlewce zebrano za pomocą
oderwanego wcześniej kawałka sączka. Osad na sączku przemyto kilkakrotnie 0,01M
roztworem H

2

SO

4

, a następnie wodą destylowaną, aż do zaniku reakcji na jony Cl

-

(próba z AgNO

3

, na szkiełku zegarkowym). Sączek z osadem wyjęto z lejka, złożono w

odpowiedni sposób, umieszczono w tyglu o stałej masie i wysuszono w suszarce na
szalce Petriego. Wysuszony tygiel z sączkiem ustawiono pochyło na trójkącie
porcelanowym, częściowo przykryto pokrywką i powoli spalono sączek, po czym całość
ustawiono pionowo i prażono przez 1 h. Wyprażony tygiel wstawiono do eksykatora, a
następnie do pokoju wagowego na 2 h. Wystudzony tygiel zważono i zanotowano jego
masę. Całość ponownie prażono w ciągu 0,5 h i powtórzono dalsze czynności aż do
uzyskania stałej masy tygla z osadem.

3. Wyniki.

Tabela 1. Wyniki pomiarów.

Data

Prażenie

Studzenie

Ważenie

Uwagi

Początek

(godzina)

Koniec

(godzina)

Początek i koniec

studzenia pod

oknem (godzina)

Początek i koniec

studzenia na stole

laboratoryjnym

(godzina)

Masa

pustego
tygla [g]

Masa tygla

z osadem

[g]

25.03.13 r.
08.04.13 r.
08.04.13 r.
15.04.13 r.

18:07
14:35
17:37
14:35

19:50
14:50
18:20
15:15

14:55 – 16:00
18:45 – 19:45
15:17 – 16:27

16:00 – 17:00

16:27 – 17:36

16,1965

16,1963

15.04.13 r. Stała masa pustego tygla [g]

16,1963

15.04.13 r.
22.04.13 r.
22.04.13 r.

19:10
14:27
17:36

19:55
14:42
18:05

14:47 – 15:48
18:05 – 19:05

15:48 – 16:50
19:05 – 19:55

16,8609
16,8609

22.04.13 r. Stała masa tygla z osadem [g]:

16,8609

22.04.13 r. Masa osadu [g]: 0,6646

4. Opracowanie wyników.

a) Obliczenia.

Obliczono masę BaSO

4

na podstawie wzoru:

𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

= 𝑚

𝑡𝑜

− 𝑚

𝑡

gdzie:
𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

– masa BaSO

4

[g],

𝑚

𝑡𝑜

– stała masa tygla z osadem [g],

𝑚

𝑡

– stała masa pustego tygla [g].

𝑚

𝑡𝑜

= 16,8609 𝑔

𝑚

𝑡

= 16,1963 𝑔

𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

= 0,6646 𝑔

4

Masę baru w otrzymanej do analizy próbce obliczono na podstawie wzoru:

𝑚

𝐵𝑎

=

𝑀

𝐵𝑎

𝑀

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

∙ 𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

= 𝑎 ∙ 𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

gdzie:
𝑚

𝐵𝑎

– masa baru [g],

𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

– masa siarczanu (VI) baru (osadu) [g],

𝑀

𝐵𝑎

– masa molowa baru [g/mol],

𝑀

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

– masa molowa siarczanu(VI) baru [g/mol],

𝑎 – mnożnik analityczny.

𝑎 = 0,5885

𝑚

𝐵𝑎

= 0,39111 𝑔

b) Niepewności pomiarowe.

Niepewność rozszerzoną masy baru obliczono na podstawie wzoru:

𝑈(𝑚

𝐵𝑎

) = 𝑘 ∙ 𝑢

𝑐

(𝑚

𝐵𝑎

)

gdzie:
𝑘 – współczynnik rozszerzenia,
𝑢

𝑐

(𝑚

𝐵𝑎

) – złożona niepewność standardowa masy baru [g],

Ponadto, do powyższego wzoru wstawiono następujące zależności:

1) 𝑢

𝑐

(𝑚

𝐵𝑎

) = 𝑎 ∙ 𝑢 (𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

)

gdzie:
𝑢

𝑐

(𝑚

𝐵𝑎

) – złożona niepewność standardowa masy baru [g],

𝑎 – mnożnik analityczny,
𝑢 (𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

) – niepewność standardowa masy osadu [g].

2) 𝑢 (𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

) = √𝑢

2

(𝑚

𝑡𝑜

) + 𝑢

2

(𝑚

𝑡

)

gdzie:
𝑢 (𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

) – niepewność standardowa masy osadu [g],

𝑢(𝑚

𝑡𝑜

) – niepewność standardowa masy tygla z osadem [g],

𝑢(𝑚

𝑡

) – niepewność standardowa masy tygla [g].

3) 𝑢(𝑚

𝑡𝑜

) = 𝑢(𝑚

𝑡

) = √𝑢

1

2

(𝑚) + 𝑢

2

2

(𝑚) + 𝑢

3

2

(𝑚)

5

gdzie:
𝑢(𝑚

𝑡𝑜

) – niepewność standardowa masy tygla z osadem [g],

𝑢(𝑚

𝑡

) – niepewność standardowa masy tygla [g],

𝑢

1

(𝑚) – niepewność standardowa wskazania wagi dla danej masy [g],

𝑢

2

(𝑚) – niepewność standardowa rozdzielczości wskazań wagi [g],

𝑢

3

(𝑚) – niepewność standardowa rozrzutu wskazań wagi [g].

4) 𝑢

1

(𝑚) =

𝑢

𝑤𝑤

√3

gdzie:
𝑢

1

(𝑚) – niepewność standardowa wskazania wagi dla danej masy [g],

𝑢

𝑤𝑤

– niepewność wskazania wagi dla danej masy [g].

5) 𝑢

2

(𝑚) =

𝑟

𝑤𝑤

√3

gdzie:
𝑢

2

(𝑚) – niepewność standardowa rozdzielczości wskazań wagi [g],

𝑟

𝑤𝑤

– rozdzielczość wskazań wagi [g].

Po przekształceniach otrzymano wzór:

𝑈(𝑚

𝐵𝑎

) = 𝑘 ∙ 𝑎 ∙ √

2𝑢

𝑤𝑤

2

+ 2𝑟

𝑤𝑤

2

+ 6𝑢

3

2

(𝑚)

3

𝑘 = 2

𝑎 = 0,5885

𝑢

𝑤𝑤

= 0,0002 𝑔

𝑟

𝑤𝑤

= 0,0001 𝑔

𝑢

3

(𝑚) = 0,0001 𝑔

𝑈(𝑚

𝐵𝑎

) = 0,00027 𝑔 ⇒ 0,07%

c) Wynik końcowy.

Masa baru w otrzymanej próbce: (0,39112 ± 0,00027) g.

5. Podsumowanie.

Otrzymana niepewność rozszerzona pomiaru masy Ba jest o 3 rzędy wielkości mniejsza od
masy baru, co pozwala stwierdzić, że metoda jest bardzo dokładna. Niepewność
rozszerzona stanowi 0,07% wyniku. Największy wpływ na niepewność końcową miały
niepewności pomiarowe poszczególnych mas. Przeprowadzone oznaczenie nie należało
do najprostszych i najszybszych. Trzeba było zwracać uwagę każdy szczegół podczas
analizy, tak aby nie stracić choćby najmniejszej ilości wytrąconego osadu. W związku z
tym, bardzo pomocne okazało się użycie oderwanego kawałka sączka, który pozwolił
zebrać osad pozostały na zlewce. Całe oznaczenie było długie i żmudne – trwało 4
tygodnie. Jedynym najszybszym jego elementem było sączenie i przemywanie osadu.