1

Numer

ćwiczenia:

5

Dział analizy i temat ćwiczenia:

Analiza miareczkowa – bromianometria.

Sporządzanie mianowanego roztworu KBrO

3

.

Data wykonania

ćwiczenia:

22.04.13 r.

Data oddania

sprawozdania:

29.04.13 r.

Grupa:

A3

Imię i nazwisko:

Przemysław Kołoczek

Nazwisko

sprawdzającego:

Uwagi:

Ocena:

2

1. Wstęp.

Roztwór bromianu(V) potasu wykorzystuje się w bromianometrii, należąca do metod
oksydymetrycznych, bowiem KBrO

3

, w środowisku kwaśnym, jest utleniaczem. Podstawą

oznaczeń bromianometrycznych jest reakcja: BrO

3

-

+ 6 H

3

O

+

+ 6 e

-

→ Br

-

+ 9 H

2

O. W czasie

jej przebiegu dany analit jest utleniany. Następnie nadmiar bromianu reaguje z bromkami
w myśl reakcji: BrO

3

-

+ 5 Br

-

+ 6 H

3

O

+

→ 3 Br

2

+ 9 H

2

O. Wydzielony brom reaguje następnie

ze wskaźnikiem (np. oranżem metylowym), odbarwiając go w sposób nieodwracalny.
Dzięki tej drugiej reakcji można również oznaczać nienasycone związki organiczne –
wydzielony brom reaguje ze związkiem a jego nadmiar oznacza się pośrednio – przez
reakcję z KI: Br

2

+ I

-

→ Br

-

+ I

2

. Wydzielony jod odmiareczkowuje się mianowanym

roztworem tiosiarczanu(VI) sodu wobec skrobi jako wskaźnika.

2. Część doświadczalna.

a) Sprzęt i odczynniki.

– Kolba miarowa 250 cm

3

,

– bromian(V) potasu,

– lejek,

– woda destylowana.

– naczyńko wagowe,
– butelka szklana,
– tryskawka,
– waga analityczna,

b) Wykonanie.

Odważono na wadze analitycznej około 0,695 g KBrO

3

, w suchym i czystym naczyńku

wagowym. Odważkę przeniesiono ilościowo do kolby miarowej 250 cm

3

za pomocą

lejka, przepłukując go oraz naczyńko wagowe wielokrotnie wodą destylowaną z
tryskawki. Rozpuszczono odważkę w kolbie, uzupełniono wodą destylowaną do kreski,
zamknięto kolbę korkiem i całość wymieszano poprzez kilkakrotne odwrócenie kolby
do góry dnem. Przygotowany roztwór przelano do szklanej butelki z pomocą lejka.

3. Wyniki.

𝑚

𝑛

= 10,4101 𝑔

𝑚

𝑛𝑠

= 11,1197 𝑔

4. Opracowanie wyników.

a) Obliczenia.

Obliczono masę odważki bromianu(V) potasu, korzystając ze wzoru:

𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

= 𝑚

𝑛𝑠

− 𝑚

𝑛

gdzie:
𝑚

𝑛

– masa pustego naczyńka [g],

𝑚

𝑛𝑠

– masa pustego naczyńka i soli [g],

𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

– masa KBrO

3

[g].

𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

= 0,7096 𝑔

3

Obliczono stężenie otrzymanego roztworu na podstawie wzoru:

𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

=

𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

𝑀

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

∙ 𝑉

𝑟

gdzie:
𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

– masa odważki KBrO

3

[g],

𝑀

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

– masa molowa KBrO

3

[g/mol],

𝑉

𝑟

– objętość roztworu [dm

3

].

𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

= 0,7096 𝑔

𝑀

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

= 160,001 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑉

𝑟

= 0,250 𝑑𝑚

3

𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

= 0,016996 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚

3

b) Niepewności pomiarowe.

Niepewność rozszerzoną stężenia KBrO

3

obliczono na podstawie wzoru:

𝑈 (𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

) = 𝑘 ∙ 𝑢

𝑐

(𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

)

gdzie:
𝑘 – współczynnik rozszerzenia,
𝑢

𝑐

(𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

) – złożona niepewność standardowa stężenia KBrO

3

[mol/dm

3

].

Ponadto, do powyższego wzoru wstawiono następujące zależności:

1) 𝑢

𝑐

(𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

) = 𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

∙ √(

𝑢(𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

)

𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

)

2

+ (

𝑢(𝑉

𝑟

)

𝑉

𝑟

)

2

gdzie:
𝑢

𝑐

(𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

) – złożona niepewność standardowa stężenia KBrO

3

[mol/dm

3

],

𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

– stężenie KBrO

3

[mol/dm

3

],

𝑢 (𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

) – niepewność standardowa masy KBrO

3

[g],

𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

– masa KBrO

3

[g],

𝑢(𝑉

𝑟

) – niepewność standardowa objętości roztworu [cm

3

],

𝑉

𝑟

– objętość roztworu [cm

3

].

2) 𝑢 (𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

) = √𝑢

2

(𝑚

𝑛𝑠

) + 𝑢

2

(𝑚

𝑛

)

gdzie:
𝑢 (𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

) – niepewność standardowa masy KBrO

3

[g],

4

𝑢(𝑚

𝑛𝑠

) – niepewność standardowa masy naczyńka z KBrO

3

[g],

𝑢(𝑚

𝑛

) – niepewność standardowa masy pustego naczyńka [g].

3) 𝑢(𝑚

𝑛𝑠

) = 𝑢(𝑚

𝑛

) = √𝑢

1

2

(𝑚) + 𝑢

2

2

(𝑚) + 𝑢

3

2

(𝑚)

gdzie:
𝑢(𝑚

𝑛𝑠

) – niepewność standardowa masy naczyńka z KBrO

3

[g],

𝑢(𝑚

𝑛

) – niepewność standardowa masy pustego naczyńka [g],

𝑢

1

(𝑚) – niepewność standardowa wskazania wagi dla danej masy [g],

𝑢

2

(𝑚) – niepewność standardowa rozdzielczości wskazań wagi [g],

𝑢

3

(𝑚) – niepewność standardowa rozrzutu wskazań wagi [g].

4) 𝑢

1

(𝑚) =

𝑢

𝑤𝑤

√3

gdzie:
𝑢

1

(𝑚) – niepewność standardowa wskazania wagi dla danej masy [g],

𝑢

𝑤𝑤

– niepewność wskazania wagi dla danej masy [g].

5) 𝑢

2

(𝑚) =

𝑟

𝑤𝑤

√3

gdzie:
𝑢

2

(𝑚) – niepewność standardowa rozdzielczości wskazań wagi [g],

𝑟

𝑤𝑤

– rozdzielczość wskazań wagi [g].

6) 𝑢(𝑉

𝑟

) = √𝑢

1

2

(𝑉) + 𝑢

2

2

(𝑉) + 𝑢

3

2

(𝑉) + 𝑢

4

2

(𝑉)

gdzie:
𝑢(𝑉

𝑟

) – niepewność standardowa objętości roztworu [cm

3

],

𝑢

1

(𝑉) – niepewność standardowa kalibracji kolby [cm

3

],

𝑢

2

(𝑉) – niepewność standardowa poprawki temperaturowej objętości szkła [cm

3

],

𝑢

3

(𝑉) – niepewność standardowa dopełniania kolby do kreski [cm

3

],

𝑢

4

(𝑉) – niepewność standardowa poprawki temperaturowej objętości roztworu [cm

3

].

7) 𝑢

1

(𝑉) =

𝑢

𝑘𝑘

√3

gdzie:
𝑢

1

(𝑉) – niepewność standardowa kalibracji kolby [cm

3

],

𝑢

𝑘𝑘

– niepewność kalibracji kolby [cm

3

].

8) 𝑢

2

(𝑉) =

𝑝

𝑡𝑜𝑠

√3

5

gdzie:
𝑢

2

(𝑉) – niepewność standardowa poprawki temperaturowej objętości szkła [cm

3

],

𝑝

𝑡𝑜𝑠

– poprawka temperaturowa objętości szkła [cm

3

].

9) 𝑢

3

(𝑉) =

𝑢

𝑑𝑘

√3

gdzie:
𝑢

3

(𝑉) – niepewność standardowa dopełniania kolby do kreski [cm

3

],

𝑢

𝑑𝑘

– niepewność dopełniania kolby do kreski [cm

3

].

10) 𝑢

4

(𝑉) =

𝑝

𝑡𝑜𝑟

√3

gdzie:
𝑢

4

(𝑉) – niepewność standardowa poprawki temperaturowej objętości roztworu [cm

3

],

𝑝

𝑡𝑜𝑟

– poprawka temperaturowa objętości roztworu [cm

3

].

Po przekształceniach otrzymano wzór:

𝑈 (𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

) = 𝑘 ∙ 𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

∙ √

2𝑢

𝑤𝑤

2

+ 2𝑟

𝑤𝑤

2

+ 6𝑢

3

2

(𝑚)

3𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

2

+

𝑢

𝑘𝑘

2

+ 𝑝

𝑡𝑜𝑠

2

+ 𝑢

𝑑𝑘

2

+ 𝑝

𝑡𝑜𝑟

2

3𝑉

𝑟

2

𝑘 = 2

𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

= 0,016996 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚

3

𝑢

𝑤𝑤

= 0,0002 𝑔

𝑟

𝑤𝑤

= 0,0001 𝑔

𝑢

3

(𝑚) = 0,0001 𝑔

𝑚

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

= 0,7096 𝑔

𝑢

𝑘𝑘

= 0,3 𝑐𝑚

3

𝑝

𝑡𝑜𝑠

= 0,0065 𝑐𝑚

3

𝑢

𝑑𝑘

= 0,2 𝑐𝑚

3

𝑝

𝑡𝑜𝑟

= 0,1 𝑐𝑚

3

𝑉

𝑟

= 250 𝑐𝑚

3

𝑈 (𝐶

𝐾𝐵𝑟𝑂

3

) = 0,000031 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚

3

⇒ 0,18%

c) Wynik końcowy.

Stężenie mianowanego roztworu KBrO

3

: (0,016996 ± 0,000031) mol/dm

3

.

5. Podsumowanie.

Przygotowany roztwór KBrO

3

ma większe stężenie niż założone (0,016666 mol/dm

3

)

głównie ze względu na większą masę odważki KBrO

3

niż ta, odpowiadająca teoretycznej

wartości stężenia (0,6958 g). Niepewność otrzymanego wyniku jest o 3 rzędy wielkości
mniejsza niż sam wynik. Niepewność rozszerzona stanowi 0,18% wyniku. Największy
wpływ na niepewność stężenia KBrO

3

mają niepewności związane z objętością roztworu.