ABSORPCYJNA SPEKTORFOTOMETRIA CZĄSTECZKOWA

(Oznaczanie chromu i kobaltu obok siebie)

Politechnika Gdańska; opracowała: mgr inż. M. Wasielewska

1

WPROWADZENIE

Metody spektroskopowe są to metody opierające się na oddziaływaniu promieniowania

elektromagnetycznego

z

materią.

Polegają

na

absorpcji

lub

emisji

promieniowania

elektromagnetycznego przez próbkę badanej substancji. W metodach spektroskopowych dokonuje

się pomiaru natężenia promieniowania przechodzącego w funkcji długości fali. Stanowią one zespół

technik instrumentalnych, w których do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne

zachodzące w cząsteczkach na skutek oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego w

zakresie UV – VIS – IR.

Promieniowanie elektromagnetyczne przechodzące przez dany ośrodek może ulec odbiciu,

rozproszeniu, przejściu przez materię oraz absorpcji. Zarówno zjawiska odbicia jak i rozproszenia

mogą zostać wyeliminowane podczas porównywania próbki badanej z próbką odniesienia, natomiast

warunkiem koniecznym wystąpienia zjawiska absorpcji jest konieczność równości energii padającego

promieniowania i energii odpowiadającej różnicy występującej pomiędzy skwantowanymi poziomami

energetycznymi danej cząsteczki.

Spektroskopia cząsteczkowa obejmuje badanie widm cząsteczkowych. W ujęciu ogólnym, na każde

widmo cząsteczkowe przypadają trzy rodzaje promieniowania elektromagnetycznego: widmo

rotacyjne, widmo oscylacyjno – rotacyjne oraz widmo elektronowo – oscylacyjno –rotacyjne (Rys. 1).

Stosunek wartości energii elektronowej do energii oscylacyjnej oraz do energii rotacyjnej jest w

przybliżeniu równy 1000 : 10 : 1. Różnice pomiędzy poziomami elektronowymi wynoszą kilka

elektronowoltów, pomiędzy poziomami oscylacyjnymi dziesiąte i setne części eV, a pomiędzy

poziomami rotacyjnymi tysięczne części eV. Znaczne różnice wartości poszczególnych rodzajów

energii powodują, że odpowiednie widma pojawiają się w różnych zakresach spektralnych.

Pochłoniecie kwantów promieniowania z zakresu dalekiej podczerwieni (30 – 1000 μm) jako

najmniej energetycznego może powodować jedynie zmiany energii rotacyjnej. Zaabsorbowana

energia nie wystarcza do zmiany energii oscylacyjnej ani energii elektronowej, w związku z czym na

skutek absorpcji promieniowania z zakresu dalekiej podczerwieni może powstać jedynie widmo

rotacyjne. Promieniowanie z zakresu bliskiej podczerwieni (0,78 – 5 μm) powoduje przejścia między

poziomami oscylacyjnymi. Ponieważ zmianom energii oscylacyjnej towarzyszą zmiany energii

rotacyjnej, powstają widma oscylacyjno – rotacyjne. Zmiany energii elektronowej może wywołać

jedynie zaabsorbowanie promieniowania z zakresu widzialnego (380 – 780 nm) i nadfioletu (UV, 200

– 380 nm), czego efektem jest widmo elektronowo – oscylacyjno – rotacyjne.

2

PODZIAŁ METOD SPEKTROFOTOMETRYCZNYCH

Za podstawę podziału metod spektroskopowych przyjmuje się następujące trzy kryteria:

a.

formę wymiany energii miedzy promieniowaniem i materią,

•

zwiększenie energii układu w wyniku pochłaniania promieniowania - spektroskopia

absorpcyjna;

•

oddanie części energii przez układ drogą emisji promieniowania - spektroskopia

emisyjna;

b.

istoty badanych przemian zachodzących w składnikach materii,

•

spektroskopia jądrowa,

•

spektroskopia atomowa,

•

spektroskopia cząsteczkowa,

c.

zakres promieniowania odpowiadający wielkości fotonu, który jest pochłaniany lub

emitowany, a tym samym obszar w którym jest zawarte badane widmo:

•

spektroskopia rentgenowska,

•

spektroskopia optyczna,

•

radiospektroskopia: mikro, krótko i długofalowa.

3

SPEKTROFOTOMETRIA UV-VIS

Metodą spektrofotometrii UV-VIS można oznaczyć substancje organiczne (np. związki posiadające

wiązanie π lub elektrony n, w tym węglowodory aromatyczne, aldehydy, ketony, kwasy, aminy) i

nieorganiczne (np. pierwiastki ziem rzadkich - rodzina 17 pierwiastków chemicznych, w skład której

wchodzą lantan, 14 lantanowców: cer, prazeodym, neodym, promet, samar, europ, gadolin, terb,

dysproz, holm, erb, tul, iterb i lutet ponadto skand i itr, które współwystępują w minerałach

zawierających lantanowce i mają podobne właściwości chemiczne oraz ozon i tlenki siarki)

wykazujące absorpcję w nadfiolecie, związki absorbujące promieniowanie w zakresie widzialnym (w

tym barwne związki organiczne i barwniki) i barwne sole metali (np. KMnO

4

, CuSO

4

) oraz substancje,

których formy absorbujące promieniowanie uzyskuje się na drodze reakcji chemicznych. Do celów

tych najczęściej wykorzystuje się reakcje kompleksowania, jak w przypadku oznaczania kationów

metali w formie barwnych związków kompleksowych z ligandami organicznymi.

4

PODSTAWOWE PRAWA ABSORPCJI

Stosunek natężenia promieniowania przechodzącego przez próbkę

(I

t

)

do natężenia promieniowania

padającego na próbkę

(I

0

)

(równego natężeniu promieniowania przechodzącego przez odnośnik),

nazywa się transmitancją lub przepuszczalnością i oznacza:

(1)

Natężenie promieniowania zaabsorbowanego zależy od stężenia roztworu i od grubości warstwy

absorbującej. Matematycznie zależność tę opisuje prawo Lamberta-Beera, które w postaci

logarytmicznej definiuje się jako:

(2)

gdzie

I

0

to natężenie promieniowania padającego na ośrodek absorbujący a

I

to natężenie

promieniowania po przejściu przez ośrodek absorbujący.

Prawo Lamberta – Beera odnosi się do pomiaru absorbancji na skutek absorpcji promieniowania

przez roztwory, w których znajdują się anality zdolne do absorpcji promieniowania o określonej

długości fali. Zgodnie z prawem Lambera – Beera absorbancja opisywana jest zależnością:

(3)

gdzie

ε

jest współczynnikiem absorpcji przy długości fali

λ

,

l

jest grubością warstwy absorbującej, a

c

stężeniem analitu w badanym roztworze.

Prawo Lamberta – Beera dotyczy absorpcji promieniowania przez roztwory i można je sformułować

następująco: jeżeli współczynnik absorpcji rozpuszczalnika

ε

jest równy zeru, to absorbancja wiązki

promieniowania monochromatycznego

A

przechodzącej przez jednorodny roztwór jest wprost

proporcjonalna do stężenia

c

roztworu i do grubości warstwy absorbującej

l

.

Prawo Lamberta – Beera odnosi się do przypadku, gdy w roztworze znajduje się jedna substancja

absorbująca. Jeżeli w badanym roztworze znajduje się kilka składników, oznaczanie

spektrofotometryczne można wykonać poprawnie tylko wtedy, gdy spełnione jest prawo

addytywności absorbancji, wg którego absorbancja mieszaniny jest równa sumie absorbancji

poszczególnych składników, a absorbancja pojedynczego składnika jest taka, jakby tylko on jeden

znajdował się w badanej próbce. Matematycznie prawo to określają następujące wzory:

(4)

(5)

Gdzie

ε

1

,

ε

2

i

ε

n

to współczynniki absorpcji odpowiednich substancji obecnych w roztworze,

c

1

,

c

2

i

c

n

oznaczają stężenia tych substancji, a

l

jest grubością warstwy absorbującej. Powyższa zależność to

prawo addytywności absorbancji, z którego korzysta się w spektrofotometrycznej analizie układów

wieloskładnikowych.

5

ODSTĘPSTWA OD PRAWA LAMBERTA – BEERA

Prawo Lamberta – Beera stosuje się do roztworów rozcieńczonych. Przy większych stężeniach

wartość współczynnika absorpcji zależy zwykle od stężenia oznaczanej substancji. Na wykresie

obrazującym zależność absorbancji roztworu od jego stężenia uwidacznia się to w zakrzywieniu linii

kalibracyjnej w zakresie wyższych stężeń w górę lub w dół, które określa się odpowiednio jako

dodatnie lub ujemne odstępstwa od prawa Lamberta – Beera. Odstępstwa te mogą być natury

chemicznej lub instrumentalnej.

Odstępstwa chemiczne pojawiają się na skutek oddziaływań zachodzących w roztworze:

- cząsteczki substancji rozpuszczonej oddziaływują pomiędzy sobą – dysocjacja, asocjacja,

- cząsteczki substancji rozpuszczonej oddziaływują z cząsteczkami rozpuszczalnika lub ze sobą –

kondensacja, polimeryzacja, hydroliza, kompleksowanie.

Zasadniczym czynnikiem aparaturowym powodującym odstępstwa od prawa jest niedostateczna

monochromatyzacja promieniowania.

6

ANALIZA ILOŚCIOWA I JAKOŚCIOWA

Analiza ilościowa metodą spektrofotometrii UV-VIS oparta jest na pomiarze absorbancji badanego

roztworu przy określonej długości fali i wykorzystaniu prawa Lamberta – Beera.

Zależność pomiędzy absorbancją a stężeniem analitu, w warunkach gdy badany układ spełnia prawo

Lamberta –Beera, ma charakter prostoliniowy i można ją wykorzystać do wyznaczenia stężenia

analitu w próbce.

W spektrofotometrii absorpcji cząsteczkowej do wyznaczenia stężenia oznaczanej substancji

wykorzystuje się zwykle pomiar absorbancji roztworu zawierającego dany analit. W zależności od

środowiska chemicznego, w którym znajduje się analit, jak również ustalonych warunków

pomiarowych wartość sygnału mierzonego dla danego stężenia analitu może ulegać zmianie i nie

może na tej podstawie jednoznacznie wnioskować o ilości analitu w próbce. Konieczne jest, w

związku z tym, przeprowadzenie kalibracji danego oznaczenia.

Do najczęściej stosowanych metod kalibracji należy metoda krzywej wzorcowej. Krzywą wzorcową

nazywa się przedstawioną graficznie zależność absorbancji od stężenia substancji wzorcowej. W celu

wykreślenia krzywej wzorcowej przygotowuje się 5 - 6 roztworów wzorcowych o znanych, ściśle

ustalonych stężeniach analitu, tak dobranych, aby różniły się o około 30 % i obejmowały swym

zakresem stężenia agalitów w oznaczanych roztworach. Nie wystarczy jednorazowe sporządzenie

krzywej wzorcowej. Zmiany warunków pracy i temperatury, partii odczynników oraz charakterystyki

detektora powodują przesunięcie się krzywej lub zmianę kąta jej nachylenia. W zależności od tego jak

duże są te odchylenia, należy każdorazowo sporządzać krzywą pracy w danym dniu pomiaru, albo

korzystać z jednej krzywej wyznaczonej na podstawie kilku serii pomiarów.

Krzywa wzorcowa może przechodzić lub nie przechodzić przez początek układu współrzędnych (Rys.

2).

Po wykonaniu tych pomiarów, otrzymane wyniki przedstawia się w układzie współrzędnych: sygnał

(w przypadku spektrofotometrii absorpcji czastecakowej jest to zazwyczaj absorbancja) – stężenie

analitu, a następnie dopasowuje się do nich określoną funkcję (zazwyczaj linię prostą). Pomiary

wykonuje się zwykle przy określonej długości fali, najczęściej odpowiadającej maksimum absorpcji

oznaczanej substancji oraz względem roztworu odniesienia (tzw. ślepej próby), czyli roztworu

przygotowanego analogicznie jak roztwory wzorcowe i roztwór próbki, lecz nie zawierającego analitu.

Prostoliniowy przebieg zależności A=f(c) świadczy o spełnieniu przez badany układ prawa Lamberta –

Beera. Wyznaczenie współczynnika kierunkowego prostej umożliwia obliczenie współczynnika

absorpcji oznaczanej substancji. W celu wyznaczenia stężenia analitu w próbce rejestruje się

odpowiadający jej sygnał i odnosi się go do krzywej kalibracyjnej. Roztwór próbki powinien być

przygotowany w taki sposób, by maksymalny zakres stężeń analitu w roztworach wzorcowych

obejmował przewidywane jego stężenie w próbce.

Analizy jakościowej dokonuje się na podstawie długości fali, przy której następuje maksymalna

absorbancja dla każdej substancji indywidualnie. Jednak wybór analitycznej długości fali nie zawsze

dotyczy długości fali, przy której następuje maksymalna absorbancja. Przy pomiarach prowadzonych

dla układów dwubarwnych, gdy obok badanego kompleksu oznaczanego pierwiastka dominuje

odczynnik barwny, bądź gdy rozpuszczalnik posiada zdolność do absorpcji promieniowania o

podobnej długości fali, wybiera się taką długość fali, przy której absorpcja rozpuszczalnika lub

związku przeszkadzającego jest najmniejsza. Podobnie postępuje się w przypadku, gdy przyrząd

pomiarowy cechuje niska monochromatyzacja promieniowania, wówczas wybiera się taką długość

fali, przy której błędy tym spowodowane będą miały jak najmniejszy wpływ na pomiar absorbancji. W

przypadku oznaczeń śladowych ilości substancji, za analityczną długość fali wybiera się taką długość,

która zapewni możliwie wysoką wykrywalność. Każdy związek chemiczny posiada zdolność absorpcji

promieniowania o ściśle określonej długości fali, dzięki czemu możliwa jest jego identyfikacja.

7

APARATURA

Do badania absorpcji promieniowania elektromagnetycznego w nadfiolecie i zakresie widzialnym

widma służą spektrofotometry jednowiązkowe UV-VIS. Schemat blokowy spektrofotometru

przedstawiono na Rysunku 3.

Rys. 3 Schemat blokowy spektrofotometru optycznego

Pomiary wykonywane będą przy użyciu spektrofotometru Spekol 11 firmy Carl Zeiss Jena. Spekol 11

wyposażony jest w wolframową żarówkę projektorową stanowiącą źródło promieniowania,

monochromatorem jest precyzyjna siatka dyfrakcyjna (650 szczelin/mm), zaś do detekcji

promieniowania służą dwie fotokomórki: niebieskoczuła (340-620 nm) oraz czerwonoczuła (620-850

nm). Wartość absorbancji wskazywana jest przez wskaźnik cyfrowy.

Zasada działania spektrofotometru polega na rejestrowaniu monochromatycznego promieniowania

emitowanego przez źródło promieniowania. Źródłem promieniowania w zakresie widzialnym jest

lampa z elektrycznie żarzonym włóknem wolframowym, która dostarcza wiązkę światła białego o

widmie ciągłym i odpowiednim natężeniu. Natężenie wiązki reguluje się za pomocą przesłony

irysowej lub regulowanej szczeliny.

Za wydzielenie ze światła złożonego promieniowania o określonej długości fali odpowiada

monochromator zbudowany z dwóch szczelin, wejściowej (regulującej natężenie wiązki

promieniowania pochodzącego ze źródła promieniowania) i wyjściowej (umożliwiającej

wyodrębnienie z widma wiązki promieniowania o wybranej długości fali i określonej szerokości

spektralnej). Ponadto, monochromator posiada jako element dyspersyjny precyzyjną siatkę

dyfrakcyjną. Siatka dyfrakcyjna to wypolerowana płytka szklana lub metalowa z dużą ilością

równoległych rys położonych bardzo blisko siebie. Siatki mogą być odbiciowe – o wygrawerowanych

liniach na powierzchni lustrzanej, profilowe – o określonym kącie błysku, replikowe i holograficzne.

Siatka dyfrakcyjna umożliwia otrzymanie światła praktycznie monochromatycznego (0,1-2 nm) na

skutek ugięcia promieniowania na wąskich szczelinach. Światło ugięte na siatce dyfrakcyjnej trafia na

szczelinę wyjściową o szerokości 11 nm. Obrót siatki dyfrakcyjnej powoduje skierowanie do szczeliny

wyjściowej światła o dowolnej długości fali z zakresu od 330 nm do 850 nm.

Monochromatyczna wiązka światła dociera do kuwety z próbką. W zależności od zakresu stosowania,

kuwety wykonane mogą być z kwarcu (UV) lub ze szkła (VIS). Na skutek załamania na ściankach

naczynia wychodząca wiązka promieniowania różni się od wiązki wchodzącej. Kuwety powinny

zapewniać dokładnie znaną grubość warstwy absorbującej, wykazywać odporność na działanie

analizowanych substancji chemicznych oraz zapewniać w maksymalnym stopniu transmitancję

promieniowania.

W

niektórych

przyrządach

(tzw.

spektrofotometrach

dwuwiązkowych)

promieniowanie wychodzące z monochromatora jest dzielone na dwie wiązki o jednakowym

natężeniu, z których jedna przechodzi przez kuwetę z badaną próbką a druga przez kuwetę z próbką

odniesienia.

Obiektywną ocenę intensywności zabarwienia i bezpośredni pomiar natężenia promieniowania

umożliwia detektor. Detektor przetwarza energię promieniowania elektrycznego na energię

elektryczną. Właściwie dobrany detektor powinien charakteryzować się szerokim zakresem

liniowości wskazań, czyli proporcjonalnością przetwarzania sygnałów oraz dobrą czułością, czyli min.

niskim poziomem szumów własnych. Wymagania te spełnia min. komórka fotoelektryczna składająca

się z dwóch elektrod metalowych, zatopionych w bańce szklanej pozbawionej powietrza. Katodą jest

metalowa blaszka ze srebra, antymonu lub bizmutu, pokryta warstewką substancji zdolnej do

emitowania elektronów pod wpływem promieniowania. Warstewkę tą stanowić mogą metale

alkaliczne, ich tlenki lub zasady, np.: cez, sód, potas. Promieniowanie padające na fotokomórkę

doprowadza do wyemitowania elektronów, które przyciągane są przez anodę. Natężenie

przepływającego prądu fotoelektrycznego rejestrowane jest przez galwanometr.

8

WADY, ZALETY, WYKORZYSTANIE - MOŻLIWOŚCI I OGRANICZENIA

Bardzo małe stężenia substancji barwnej w roztworze są oznaczane z dużym błędem, gdyż

przepuszczalność roztworu badanego jest podobna do przepuszczalności roztworu odniesienia i

najczęściej bliska 100 %. W przypadku intensywnie zabarwionych roztworów tylko mała część

promieniowania przechodzi przez roztwór, co powoduje zwiększenie błędów wyników pomiaru. W

celu wyboru najkorzystniejszego stężenia warstwy absorbującej należy znaleźć takie wartości A (T),

aby przy danym błędzie ΔA (ΔT) błąd względny wyznaczenia stężenia Δc/c był najmniejszy.

Czułość metody definiuje się jako najmniejsze oznaczalne stężenie substancji lub najmniejszą różnicę

w stężeniach substancji, które można oznaczyć za pomocą danej metody. Dla metod

spektrofotometrycznych obiektywnym, liczbowym wyrażeniem czułości jest molowy współczynnik

absorpcji (ε). Molowy współczynnik absorpcji nie może przekroczyć wartości 1,5 x 10

5

(ta wartość

wynika z teorii). Najmniejsze stężenie substancji (mol/l) oznaczalne spektrofotometrycznie można

obliczyć ze wzoru Lamberta-Beera. Przy założeniu, że A = 0,02 (minimalna absorbancja, którą można

zmierzyć), l = 2 cm (grubość kuwety), a ε = 10

4

(molowy współczynnik absorpcji średnio czułej metody

spektrofotometrycznej), stężenie można wyliczyć ze Wzoru !.

(6)

Jeśli przyjąć masę molową substancji jako przykładowo równą 200 g/mol to minimalne oznaczalne
stężenie tej substancji (dla średnio czułej metody, ε = 10

4

, i klasycznego spektrofotometru) wyniesie:

Metoda może być stosowana do oznaczania zawartości śladowych oraz do oznaczania czystości
głównego składnika (rejestracja zmian stężenia w czasie).

Metody spektroskopowe znajdują zastosowanie w oznaczaniu bardzo szerokiej gamy związków.
Umożliwiają jednoczesne oznaczanie kilku analitów obok siebie. Anality, których nie można oznaczać
spektrofotometrycznej to, przede wszystkim, gazy szlachetne.

Technika pomiarów w zakresie UV/VIS jest prosta, a aparatura łatwo dostępna. Większość
stosowanych rozpuszczalników jest tania i łatwa do oczyszczenia (typowe z nich to heksan, metanol i
woda).

Zasadniczą wadą tej metody jest duży błąd względny, który przeciętnie wynosi 5 – 10 %, a podczas
oznaczania zawartości śladowych (do 10-15 %), dla metod ze wstępnym zagęszczaniem wielkość
błędu może wynosić do 30 %.

OBOWIĄZUJĄCY ZAKRES MATERIAŁU:

Metody spektroskopowe
Rodzaje promieniowania elektromagnetycznego
Jakie związki można oznaczać metodą spektrofotometrii UV – VIS
Na czym opiera się spektroskopowa analiza ilościowa i jakościowa
Prawo addytywności i odstępstwa od niego
Spekrofotometr: podział, schemat blokowy, zasada działania
Zalety i wady metod spektrofotometrycznych
Wykorzystanie metod spektrofotometrycznych w analityce
Metody oznaczania żelaza w wodzie (głównie metoda rodankowa)

Literatura:

„Chemia analityczna III” J. Minczewski, Z. Marczenko
www.pg.gda.pl/Dydaktyka/Analityczna
„Metody spektroskopowe w chemii analitycznej” A. Cygański
„Spektrofotometryczne oznaczanie pierwiastków” Z. Marczenko

Absorpcyjna Spektometria Cząsteczkowa

- sprawozdanie z oznaczania chromu i kobaltu obok siebie-

•

METODY OZNACZANIA ŻELAZA W WODZIE – wymienić i w kilku zdaniach opisać

•

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ RODANKOWĄ – opisać dokładnie, wymienić

substancje przeszkadzające w oznaczaniu żelaza

•

ŻELAZO, KOBALT, CHROM – w jaki sposób ich obecność w wodach wpływa na

środowisko, dlaczego istotne jest ich oznaczanie

1. Cel ćwiczenia

Oznaczanie zawartości chromu i kobaltu (jednocześnie) w próbce wodnej, metodą absorpcyjnej
spektrometrii cząsteczkowej, przy użyciu spektrofotometru SPEKOL 11

Szkło laboratoryjne:
- 10 kolbek pojemności 50 ml,
- 2 kolbki pojemności 25 ml,
- zlewka,
- cylinder,
- 2 pipety.

2. Przebieg ćwiczenia

Roztwory podstawowe:
-Co(NO

3

)

2

·6H

2

O, c = 65 [g/dm

3

]

-Cr(NO

3

)

3

·9H

2

O, c = 120 [g/dm

3

]

1.Przygotowanie roboczych roztworów wzorcowych

Do wyznaczenia zależności kalibracyjnej należy przygotować 5 kolbek pomiarowych pojemności 50,00
mL. Do każdej z nich odpipetowć odpowiednie objętości roztworów podstawowych i uzupełnić wodą
destylowaną do kreski. Roztwory dokładnie wymieszać, następnie kolejno przelać do kuwety aby
wyznaczyć analityczne długości fali w celu sporządzenia krzywych kalibracyjnych.
Zakres badanych długości fal: 460 < λ < 590
-dla chromu maksymalna długość fali wynosiła …
-dla kobaltu maksymalna długość fali wynosiła …
Krzywe kalibracyjne dla Co i Cr wykonane przy wybranej długości fali

(Załącznik nr 1)

Przykładowe obliczenie stężeń oczekiwanych Co i Cr

(Załącznik nr 2)

Lp.

Co

2+

Lp.

Cr

3+

V

[ml]

C

[mol/dm

3

]

A

V

[ml]

C

[mol/dm

3

]

A

λ

Co2+

=____ λ

Cr3+

=____

λ

Co2+

=____ λ

Cr3+

=____

1

0,5

1

5

2

1,5

2

10

3

2,5

3

15

4

3,5

4

20

5

4,5

5

25

Lp.

Co

2+

Lp.

Cr

3+

V

[ml]

C

[mol/dm

3

]

A

V

[ml]

C

[mol/dm

3

]

A

λ

Co2+

=____ λ

Cr3+

=____

λ

Co2+

=____ λ

Cr3+

=____

1

0,5

1

5

2

1,5

2

10

3

2,5

3

15

4

3,5

4

20

5

4,5

5

25

Lp.

Co

2+

Lp.

Cr

3+

V

[ml]

C

[mol/dm

3

]

A

V

[ml]

C

[mol/dm

3

]

A

λ

Co2+

=____ λ

Cr3+

=____

λ

Co2+

=____ λ

Cr3+

=____

1

0,5

1

5

2

1,5

2

10

3

2,5

3

15

4

3,5

4

20

5

4,5

5

25

2. Sporządzenie roztworów A i B w kolbach pojemności 25 cm

3

za pomocą danych

zawartych w tabeli:

Roztwory podstawowe

Roztwór A

Roztwór B

V [cm

3

]

V [cm

3

]

Co(NO

3

)

2

· 6H

2

O

65 [g/dm

3

]

0,5

4

Cr(NO

3

)

3

· 12H

2

O

120 [g/dm

3

]

2,5

10

3. Sprawdzenie działania prawa addytywności dla roztworów A i B – przy długościach fal,
dla których następuje maksymalna absorbancja dla Co

2+

i Cr

3+

Roztwory

podstawowe

Roztwór A

Roztwory

podstawowe

Roztwór B

V

[ml]

C

[mol/dm

3

]

V [ml]

V

[ml]

C

[mol/dm

3

]

A

λ

Co2+

=

λ

Cr3+

=

λ

Co2+

=

λ

Cr3+

=

Co

2+

Co

2+

Cr

3+

Cr

3+

3. Obliczenia

1.Obliczenie na podstawie prawa addytywności i krzywych wzorcowych, stężeń jonów

Co

2+

i

Cr

3+

w próbkach A i B

(Załącznik nr 3)

2.Porównanie otrzymanych wyników z wartością oczekiwaną

3.Wyznaczenie stężenia jonów

Co

2+

i Cr

3+

w nieznanej próbce X

1

(Załącznik nr 4)

4.Podsumowanie i wnioski