1. Część teoretyczna:

Miareczkowanie - chemiczna technika analizy ilościowej polegająca na dodawaniu roztworu - tzw. titranta z biurety w postaci kropel do roztworu zwanego analitem.

W trakcie miareczkowania titrant powinien reagować szybko i ilościowo z analitem, powodując zmiany określonych własności fizycznych analitu. Może to być np: zmiana barwy, zmiana przewodnictwa elektrycznego i wiele innych. Pomiar objętości wkroplonego titrantu, połączony z pomiarem lub obserwacją zmiany fizycznych własności analitu, umożliwia określenie dokładnego stężenia określonego związku chemicznego w analicie.

Reakcja stosowana przy miareczkowaniu powinna:

• przebiegać szybko i ilościowo zgodnie z określonym, dobrze znanym równaniem

• wprowadzany odczynnik nie może wchodzić w reakcję z innymi substancjami występującymi w roztworze

• posiadać odpowiedni wskaźnik umożliwiający określenie końca miareczkowania.

Rodzaje miareczkowania:

Ze względu na rodzaj reakcji w roztworze:

• alkacymetria - czyli miareczkowanie oparte na reakcji zobojętniania; titrant reagując z analitem zmienia pH układu; zmiany pH można mierzyć za pomocą chemicznych wskaźników pH lub przy pomocy pH-metrów

• redoksymetria - oparta jest na reakcji redoks, która powoduje albo zmianę barwy albo zmianę przewodnictwa elektrycznego (konduktometria)

• kompleksometria - oparta jest na reakcjach, w których powstają zwykle barwne związki kompleksowe; najczęściej stosowaną tu techniką jest kompleksonometria^[1]

• metody strąceniowe - oparte na reakcjach tworzenia się trudno rozpuszczalnych osadów o ściśle określonym składzie, powstających szybko i łatwo opadających na dno

Klasyfikacja wg sposobu prowadzenia miareczkowania:

• miareczkowanie bezpośrednie - wykorzystanie bezpośredniej reakcji między titrantem a oznaczanym związkiem chemicznym

• miareczkowanie pośrednie - oznaczany związek nie reaguje bezpośrednio z titrantem, lecz pośrednio z inną substancją, a miareczkowany jest produkt tej reakcji

• miareczkowanie odwrotne - do badanego roztworu dodaje się odmierzoną ilość roztworu mianowanego w nadmiarze, a następnie miareczkuje się odpowiednio dobranym titrantem.

Oranż metylowy : Zmiana barwy pH = 3,4 - 4,6 Barwa czerwona > barwa żółta

Barwa przejściowa: pomarańczowa

Fenoloftaleina : zmiana barwy Ph : 8,2 - 10, 0 Bezbarwna > wiśniowa

Barwa przejściowa: różowa, malinowa

Miareczkowanie typu kwas - zasada

Np. miareczkowanie silnego kwasu HCL silną zasadą NaOH oparte jest na reakcji zobojętniania:

HCl + NaOH NaCl + H₂O

1 mol 1 mol

Problem doboru odpowiedniego wskaźnika:

Najlepiej, aby punkt równoważnikowy PR pokrywał się z punktem końcowym PK ( zmiana barwy wskaźnika ) miareczkowania.

2. Część eksperymentalna:

Ćwiczenie I : Alkalimetryczne oznaczanie kwasu solnego.

Odczynniki: 0,1 M roztwór NaOH, roztwór kwasy solnego, 0,1 % roztwór oranżu metylowego.

Sprzęt laboratoryjny : biurty, kolby stożkowe.

Sposób wykonania : Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 250 ml odmierzyć z biurety po 25 ml roztworu solnego, którego stężenieni molowe ma być wyznaczone, dodać 2 krople oranżu metylowego i miareczkować 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu, aż do pierwszego pojawienia się barwy żółtej. Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie. Obliczenia stężenia molowego kwasu solnego należy dokonać w oparciu o reakcję charakteryzującą przebieg procesu miareczkowania pamiętając, że jeden mol HCl reaguje z jednym molem NaOH. Można, więc zapisać :

V_zC_z : V_kC_k = 1 : 1

C_k [ mol/dm³] = C_{z *} V_z / V_k

Gdzie :

C_z - stężenie molowe mianowanego roztworu NaOH,

V_z - objętość mianowanego roztworu NaOH zużytego na miareczkowanie znanej objętości HCl,

C_k - stężenie molowe HCl, które musimy wyznaczyć,

V_k - objętość roztworu kwasu poddana miareczkowaniu roztworem NaOH,

Ćwiczenie II : Kompleksometryczne oznaczanie magnezu.

Odczynniki: bufor amonowy, czerń eriochromowa, 0,01 M roztwór EDTA, roztwór wzorcowy magnezu.

Sprzęt laboratoryjny: biureta, kolby stożkowe.

Sposób wykonania: Badany roztwór magnezu, w kolbie stożkowej o pojemności 250 ml rozcieńczyć wodą destylowaną do 100 ml. Dodać 2 ml roztworu buforowego, 3-4 krople roztworu czerni eriochromowej T ( lub odpowiednią ilość stałej mieszaniny czerni z NaCl ). Miareczkować 0,01 M roztworem EDTA ( titrant ) do zmiany zabarwienia roztworu miareczkowanego z różowo - fiołkowego na niebieskie. W celu lepszego uchwycenia PK miareczkowania obok roztworu miareczkowanego należy umieścić roztwór porównawczy ( niebieski roztwór po miareczkowaniu). Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie.

Oznaczona zawartość magnezu ( w gramach ) obliczyć ze wzoru :

X = V*C_EDTA * 0,02432

Gdzie:

V - objętość ( ml ) roztworu EDTA

C_EDTA - miano roztworu EDTA, nastawione na roztwór wzorcowy magnezu

0,02432 - ilość Mg odpowiadająca 1ml 1M roztworu EDTA (g)

Obliczenia:

X= 22,7*0,009803921*0,02432= 0,0054123918429

---