INSTYTUT INŻYNIERII ŚRODOWISKA UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI
	Chemia LABORATORIUM
I ROK INŻYNIERII ŚRODOWISKA STUDIA DZIENNE GRUPA 17 B		15.06.2011
Analiza ilościowa AUTORZY OPRACOWANIA: Jakub Burdajewicz Marek Stańko

• Część teoretyczna

Miareczkowanie, jest to chemiczna technika analizy ilościowej, polegająca na dodawaniu roztworu z tzw. titranta z biurety w postaci kropel do roztworu zwanego analitem.

W trakcie miareczkowania titrant powinien reagować szybko i ilościowo z analitem, powodując zmiany określonych własności fizycznych analitu. Może to być np. zmiana barwy, przewodnictwa elektrycznego itp. Pomiar objętościowy wkroplonego titrantu, połączony z pomiarem lub obserwacją zmiany fizycznych właściwości analitu, umożliwia określenie dokładnego stężenia określonego związku chemicznego w analicie.

Ilustracja : schamat miareczkowania

Reakcja stosowana przy miareczkowaniu powinna:

• przebiegać szybko i ilościowo zgodnie z określonym, dobrze znanym równaniem

• wprowadzony odczinnik nie może wchodzić w reakcję z innymi substancjami występującymi w roztworze

• posiadać odpowiedni wskaźnik umożliwiający określenie końca miareczkowania

Ze względu na rodzaj reakcji w roztworze:

• alkacymetria - miareczkowanie oparte na reakcji zobojętnienia, titrant reagując z analitem zmienia pH roztworu,

• redoksymetria – oparta na reakcji redoks, która powoduje albo zmianę barwy albo zmianę przewodnictwa elektrycznego,

• kompleksometria – oparta na reakcjach, w których powstają zwykle barwne związki kompleksowe,

• metody strąceniowe – oparte na reakcjach tworzenia się trudno rozpuszczalnych osadów o ściśle określonym składzie, powstają szybko i łatwo opadają na dno.

Klasyfikacja wg sposobu prowadzenia miareczkowania:

• miareczkowanie bezpośrednie – bezpośrednia reakcja między titrantem, a oznaczanym związkiem chemicznym,

• miareczkowanie pośrednie – oznaczany związek nie reaguje bezpośrednio z titrantem, lecz pośrednio z inną substancją, miareczkowany jest produkt tej reakcji,

• miareczkowanie odwrotne – do badanego roztworu dodaje się odmierzoną ilość roztworu miareczkowanego w nadmiarze, a następnie miareczkuje się odpowiednio dobranym titrantem.

Alkacymetria – obejmuje metody oznaczania stężeń kwasó, zasad,a także soli mocnych kwasów i słabych zasad oraz mocnych zasad i słabych kwasów.

Alkacymetria dzieli się generalnie na:

• alkalimetrię - oznaczanie w roztworze zawartości kwasów za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem zasady,

• acydymetrię - oznaczanie ilości zawartych w badanym roztworze zasad za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem kwasu.

W praktyce alkacymetrii wyróżnia się trzy typy miareczkowania:

• miareczkowanie mocnych kwasów i mocnych zasad

• miareczkowanie słabych kwasów i słabych zasad

• miareczkowanie kwasów i zasad o różnej mocy.

We wszystkich przypadkach titrantem (roztworem wkraplanym) jest roztwór mocnego kwasu lub mocnej zasady. Nie stosuje się miareczkowania roztworami słabych kwasów bądź słabych zasad.

Wskaźniki stosowane w alkacymetrii:

Pomiar wartości pH roztworu jest jednym z podstawowych pomiarów wykonywanych stale w toku prac chemicznych. Pomiar wykonuje się bądź metodą instrumentalną bądź wizualną, na podstawie obserwacji barwy odpowiednich wskaźników.

Chemicznymi wskźnikami pH są słabe kwasy lub słabe zasady organiczne, które reagując z wodą tworzą układy sprzężone kwas-zasada.

	ŚRODOWISKO KWASOWE	ŚRODOWISKO OBOJĘTNE	ŚRODOWISKO ZASADOWE	ZAKRES pH ZMIENY BARWY
Oranż metylowy	czerwona	żółta	żółta	3,2 – 4,4
fenoloftaleina	bezbarwna	bezbarwna	malinowa	8,2 – 10,0
Papierek wskaźnikowy	czerwona w silnie kwasowym pomarańczowa w słabo kwasowym	żółta	niebieska w silenie zasadowym zielona w słabo zasadowym	1.0 – 14.0

• CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

zad.1) Alkalimetryczne oznaczanie kwasu solnego .

Odczynniki: 0,1 M roztwór NaOH, roztwór kwasu solnego, 0,1% roztwór oranżu metylowego.

Sprzęt laboratoryjny: biurety, kolby stożkowe .

Sposób wykonania: Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 250 ml odmierzyć z biurety po 25 ml roztworu kwasu solnego, którego stężenie molowe ma być wyznaczone, dodać 2 krople oranżu metylowego i miareczkować 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu, aż do pierwszego pojawienia się barwy żółtej. Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie. Obliczenia stężenia molowego kwasu solnego należy dokonać w oparciu o reakcję charakteryzującą przebieg procesu miareczkowania pamiętając, że jeden mol HCl reaguje z jednym molem NaOH. Można więc zapisać:

V_zC_z : V_kC_k = 1:1

C_k [mol/dm³] =

gdzie:

C_z - stężenie molowe mianowanego roztworu NaOH,

V_z - objętość mianowanego roztworu NaOH zużytego na miareczkowanie znanej objętości HCl,

C_k - stężenie molowe HCl, które musimy wyznaczyć,

V_k - objętość roztworu kwasu poddana miareczkowaniu roztworem NaOH.

Dane:

C_z – 0,1 mola/dm³ NaOH

V_k - 25 dm³

V_z – średnia arytmetyczna z III pomiarów miareczkowania

Szukane:

C_k

V_z = (V₁ + V₂ + V₃ ) / 3

V₁ – 22,9 ml

V₂ – 22,9 ml

V₃ – 23,1 ml

z powodu odstępstwa pomiaru 3 od dwóch poprzednich, odrzucamy trzeci pomiar, zostawijąc jako prawidłową wilkość pomiaru pierwszego oraz trzeciego: 22,9 ml

1 dm³= 1000ml

V_z = 22,9ml

V_z = 0,029 dm³

C_k =

C_k [mol/dm³] = (0,1 mola/dm³ * 0,029 dm³ ) / 25 dm³

C_k = 1,16^-04 mol/dm³

opowiedz. : stężenie molowe HCl wynosi C_k = 1,16^-04 mol/dm³ .

Zad.2) Kompleksometryczne oznaczanie magnezu.

Odczynniki: bufor amonowy, czerń eriochromowa, 0,01M roztwór EDTA, roztwór wzorcowy magnezu.

Sprzęt laboratoryjny: biureta, kolby stożkowe .

Sposób wykonania: Badany roztwór magnezu, w kolbie stożkowej o pojemności 250 ml rozcieńczyć wodą destylowaną do 100 ml. Dodać 2 ml roztworu buforowego, 3-4 krople roztworu czerni eriochromowej T (lub odpowiednią ilość stałej mieszaniny czerni z NaCl). Miareczkować 0,01 M roztworem EDTA (titrant) do zmiany zabarwienia roztworu miareczkowanego z różowo- fiołkowego na niebieskie. W celu lepszego uchwycenia PK miareczkowania obok roztworu miareczkowanego należy umieścić roztwór porównawczy (niebieski roztwór po przemiareczkowaniu ).

Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie.

Oznaczoną zawartość magnezu (w gramach) obliczyć ze wzoru :

X = v ^.c _EDTA^.0,02432

gdzie:

V – objętość (ml) roztworu EDTA

C _EDTA – miano roztworu EDTA (mol\ldm³) , nastawione na roztwór wzorcowy magnezu

0,02432 – ilość Mg odpowiadająca 1 ml 1 M roztworu EDTA (g).

Dane:

V – 25 ml

C _EDTA – 0,009803921(mol\dm³)

0,02432 – ilość Mg odpowiadająca 1 ml 1 M roztworu EDTA (g)

1 dm³= 1000ml

V = 25ml

V = 0,025 dm³

x= 0,025 dm³ * 0,009803921(mol\dm³) * 0,02432

x= 5,96078^-06