UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNO-PRZYRODNICZY

W BYDGOSZCZY

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ

LABORATORYJNYCH Z CHEMII

NR ĆWICZENIA:	11
TEMAT:	Analiza ilościowa (miareczkowa) Oznaczanie podstawowych kationów występujących w materiałach budowlanych . Oznaczenie ilościowe wapnia i magnezu.

GRUPA	4
II Sem. K. Budownictwo	Studia niestacjonarne
Zespół w składzie:	Joanna Rudnik Aleksandra Krause Żaneta Kraśniewska
Data wykonania ćwiczenia:	10. 05. 2014 r.
Sprawozdanie sporządził:	Joanna Rudnik

Bydgoszcz 17. 05. 2014 r.

1. WPROWADZENIE

Wapń jest metalem srebrzystobiałym, kowalnym. Jest metalem reaktywnym chemicznie i na powietrzu pokrywa się cienką warstewką tlenku. Wapń tworzy tlenek CaO i nadtlenek CaO2. Tlenek otrzymuje się podczas bezpośredniego utleniania wapnia lub podczas wyprażania węglanu, szczawianu i niektórych innych soli wapnia. Tlenek wapnia CaO łączy się z wodą przechodząc w wodorotlenek Ca(OH)2; wydzielają się przy tym duże ilości ciepła. Roztwór wodorotlenku wapnia w wodzie (woda wapienna) jest mocną zasadą, lecz rozpuszczalność wodorotlenku w wodzie jest niewielka (1,26 g CaO/1 w temp. 20o C).

Potencjał normalny Ca2+/Ca wynosi —2,87 V. Metaliczny wapń rozpuszcza się w wodzie z

wydzieleniem wodoru: Ca + 2H2O → Ca(OH)2 + H2 ↑

W rozcieńczonym kwasie solnym i w kwasie octowym wapń rozpuszcza się burzliwie z wydzielaniem gazowego wodoru: Ca + 2H+ → Ca2+ + H2↑

Wapń należy do pierwiastków bardzo rozpowszechnionych w przyrodzie. W składzie skorupy ziemskiej zajmuje wysokie 5 miejsce. Ponieważ wapń należy do pierwiastków o dużej reaktywności, występuje w postaci licznych związków pochodzenia naturalnego - minerałów. Należą do nich kalcyt i marmur, które są węglanami wapnia (CaCO3) różniącymi się strukturą krystaliczną, dolomit, który jest związkiem wapnia i magnezu (CaCO3·MgCO3). Wapń występuje także w gipsie - uwodnionym siarczanie wapnia (CaSO4·2H2O)

oraz w licznych związkach krzemianowych, W budownictwie największe zastosowanie znalazł gips i tlenek wapnia (wapno palone).

Magnez jest metalem srebrzystobialym, kowalnym po ogrzaniu. Na powietrzu traci połysk i pokrywa się białą warstewką tlenku MgO. Potencjał normalny układu Mg2+/Mg wynosi —2,36 V. Magnez rozkłada wodę powoli, na gorąco. Bardzo łatwo rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie solnym lub siarkowym: Mg + 2H+ →Mg2+ +H2↑

Jony magnezu Mg2+ są bezbarwne. Wodorotlenki alkaliczne strącają z roztworów soli magnezu wodorotlenek Mg(OH)2, który nie przejawia właściwości amfoterycznych.

Wodorotlenek magnezu trudniej rozpuszcza się w wodzie niż wodorotlenek wapnia i jest słabszą zasadą od tego ostatniego. Wodorotlenek magnezu wydziela się przy pH 9,6, dlatego obecność w roztworze większych ilości soli amonowych, obniżających pH, uniemożliwia jego strącenie. Sole magnezu, takie jak węglan, szczawian, boran, przechodzą w trudniej rozpuszczalny wodorotlenek, gdy tylko zostaje osiągnięte pH co najmniej 9,6. Fosforan i oksynian magnezowy są trudniej rozpuszczalne niż Mg(OH)2 i dlatego w środowisku alkalicznym można strącać magnez w postaci tych soli.

Magnez występuje w przyrodzie w postaci minerałów takich jak kizeryt MgSO4·H2O, dolomit CaCO3·MgCO3, magnezyt MgCO3 oraz w azbeście 3MgO·2SiO2·2H2O. W budownictwie największe zastosowanie znalazły magnezyt i dolomit. Z minerałów tych produkuje się spoiwa magnezowe poprzez ich prażenie. Magnezyt praży się w temperaturze 750-950oC, w której następuje jego rozkład zgodnie z równaniem:

MgCO3 →temp→ MgO + CO2↑

2. TWARDOŚĆ WODY

Woda z wyjątkiem destylowanej i deszczowej zawiera pewną ilość rozpuszczonych soli:

- wody słodkie; stężenie soli < 0,1% wag.,

- wody morskie; stężenie soli > 2,5% wag.,

Twardość wody można oznaczać następującymi metodami:

· metodą obliczeniową,

· metodą wersenianową dla twardości wody powyżej 0,357 mval/dm3 (1 st. twardości) i wód bardzo

miękkich, poniżej tej twardości,

· metodą mydlaną (Clarka),

· metodą palmitynianową (Blachera).

- solanki; stężenie soli > 5,0% wag.

Zawartość w wodzie soli wapnia i magnezu tradycyjnie nazywa się twardością wody.

Oznaczanie twardości węglanowej przebiega tak, jak oznaczanie zasadowości ogólnej wody, to znaczy miareczkuje się badaną próbę 0,1 n kwasem solnym w obecności wskaźnika - oranżu metylowego.

Miareczkowanie wykonuje się do czasu zmiany barwy roztworu z żółtej na pomarańczową.

OZNACZANIE TWARDOŚCI WODY

1. Oznaczenie twardości węglanowej.

Twardość węglanową oznacza się miareczkując próbkę wody kwasem solnym wobec wskaźnika - oranżu metylowego. Podczas oznaczania twardości węglanowej tą metodą zachodzą następujące reakcje:

Ca(HCO₃)₂ + 2HCl → CaCl₂ + 2H₂O + 2CO₂

Mg(HCO₃)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O + 2CO₂

Do kolby stożkowej obmierzam 100cm³ badanej wody . Następnie dodaję 2 krople oranżu metylowego. Badaną próbkę miareczkuję 0,1mol/dm³ HCl do zmiany zabarwienia z żółtej na pomarańczową. Twardość węglanową wody obliczamy ze wzoru:

T_w = 28 ⋅ c_HCl ⋅ v_HCl [^on]

c_HCl - stężenie molowe roztworu HCl

v_HCl - objętość roztworu HCl

Próbka 4a -T_w = 0,5 ⋅ 5,73 = 2,865 mval/dm³

Próbka 4b -T_w = 0,5 ⋅ 3,77 = 1,885 mval/dm³

Próbka 4c -T_w = 0,5 ⋅ 9,07 = 4,535 mval/dm³

Próbka 4d -T_w = 0,5 ⋅ 0,89 = 0,445 mval/dm³

Próbka 4a -T_w = 15,73 mmol/dm³

Próbka 4b -T_w = 3,77 mmol/dm³

Próbka 4c -T_w = 9,07 mmol/dm³

Próbka 4d -T_w = 0,89 mmol/dm³

Próbka 4a -T_w = 2,8 ⋅ 15,73 = 44,04 [^on]

Próbka 4b -T_w = 2,8 ⋅ 3,77 = 10,56 [^on]

Próbka 4c -T_w = 2,8 ⋅ 9,07 = 25,39 [^on]

Próbka 4d -T_w = 2,8 ⋅ 0,89 = 2,492 [^on]

2. Oznaczanie twardości ogólnej.

Twardość ogólną wody oznacza się miareczkując próbkę wody wersenianem disodowym (EDTA) wobec wskaźnika - czerni eriochromowej.

Do kolby stożkowej obmierzam 20cm³ wody z kranu i 80cm³ wody destylowanej. Następnie dodaję około 2cm³ buforu amonowego (pH = 10) oraz szczyptę czerni eriochromowej. Badaną próbkę wody miareczkować roztworem wersenianem disodowym (EDTA) o stężeniu 0,01mol/dm³ do zmiany barwy roztworu z fioletowej na niebieską. Twardość ogólną [T_o] wody obliczam ze wzoru:

T_og = c_EDTA ⋅ v_EDTA

c_EDTA - objętość EDTA

v_EDTA - stężenie molowe EDTA = 0,01mol/dm³

Próbka 4a - T_og = 6/2,8 = 2,14 mval/dm³

Próbka 4b - T_og = 7/2,8 = 2,5 mval/dm³

Próbka 4b - T_og = 13/2,8 = 4,64 mval/dm³

Próbka 4b - T_og = 3/2,8 = 1,07 mval/dm³

Próbka 4a - T_og = 6/1,4 = 8,4 mmol/dm³

Próbka 4b - T_og = 7/1,4 = 5 mmol/dm³

Próbka 4b - T_og = 13/1,4 = 18,2 mmol/dm³

Próbka 4b - T_og = 3/1,4 = 2,14 mmol/dm³

Próbka 4a - T_og = 10⋅ 0,1 ⋅ 6 = 6 [^on]

Próbka 4b - T_og = 10⋅ 0,1 ⋅ 7 = 7 [^on]

Próbka 4b - T_og = 10⋅ 0,1 ⋅ 13 = 13 [^on]

Próbka 4b - T_og = 10⋅ 0,1 ⋅ 3 =3 [^on]

3. Oznaczenie twardości wapniowej.

Twardość wapniową oznacza się miareczkując próbkę wody kwasem solnym tak jak w oznaczaniu twardości węglanowej.

Do kolby stożkowej obmierzam 100cm³ badanej wody. Następnie dodaję 2cm³ 2,5 m NaOH , szczyptę kalcesu i mieszając intensywnie z miareczkowałam roztworem wersenianu disodowego 3,5ml -uzyskano kolor niebieski. Objętość wersenianu zużytego na zmiareczkowanie 100 cm³ wody odpowiada twardości wapniowej T_Ca wyrażonej w ˚n.

Próbka 4a - T_Ca = 3,5/2,8 = 1,56 mval/dm³

Próbka 4b - T_Ca = 2,5/2,8 = 0,89 mval/dm³

Próbka 4b - T_Ca = 3,5/2,8 = 1,25 mval/dm³

Próbka 4b - T_Ca = 2,7/2,8 = 0,96 mval/dm³

Próbka 4a - T_Ca = 3,5/1,4 = 2,5 mmol/dm³

Próbka 4b - T_Ca = 2,5/1,4 = 1,78mmol/dm³

Próbka 4b - T_Ca = 3,5/1,4 = 2,5 mmol/dm³

Próbka 4b - T_Ca = 2,7/1,4 = 1,92 mmol/dm³

Próbka 4a - T_Ca = 10⋅ 0,1 ⋅ 3,5 = 3,5[^on]

Próbka 4b - T_Ca = 10⋅ 0,1 ⋅ 2,5 = 2,5 [^on]

Próbka 4b - T_Ca = 10⋅ 0,1 ⋅ 3,5 = 3,5[^on]

Próbka 4b - T_Ca = 10⋅ 0,1 ⋅ 2,7 =2,7 [^on]

4. Wyznaczanie twardości magnezowej .

Należy ją wyznaczyć z różnicy twardości ogólnej i wapniowej: T_Mg=T_og - T_Ca

Próbka 4a - T_Mg=2,14-1,56=0,58 mval/dm³

Próbka 4b - T_Mg=2,5-0,89=1,61 mval/dm³

Próbka 4c - T_Mg=4,64-1,25=3,39 mval/dm³

Próbka 4d - T_Mg=1,07-0,96=0,11 mval/dm³

Próbka 4a - T_Mg=8,4-2,5=5,54 mmol/dm³

Próbka 4b - T_Mg=5-1,78=3,22 mmol/dm³

Próbka 4c - T_Mg=18,2-2,58=15,63 mmol/dm³

Próbka 4d - T_Mg=-2,14-1,92=0,22 mmol/dm³

Próbka 4a - T_Mg=6=3,5=2,5 [^on]

Próbka 4b - T_Mg=7-2,5=4,5 [^on]

Próbka 4c - T_Mg=13-3,5=9,5 [^on]

Próbka 4d - T_Mg=-3-2,7=0,3 [^on]

5. Wyznaczanie twardości nie węglanowej .

Należy ja wyznaczyć z różnicy : T_nw=T_og - T_w

Próbka 4a - T_nw=2,14-2,865=-0,725 mval/dm³

Próbka 4b - T_nw=2,5-1,88=0,62 mval/dm³

Próbka 4c - T_nw=4,64-4,535= 0,105 mval/dm³

Próbka 4d - T_nw=1,07-0,445=0,625 mval/dm³

Próbka 4a - T_nw=8,4-5,73-=2,67 mmol/dm³

Próbka 4b - T_nw=5-1,885=3,115 mmol/dm³

Próbka 4c - T_nw=18,2-4,535=16,78 mmol/dm³

Próbka 4d - T_nw=-2,14-0,445=1,695 mmol/dm³

Próbka 4a - T_nw=60-44,04=15,96 [^on]

Próbka 4b - T_nw=70-10,56=59,44[^on]

Próbka 4c - T_nw=130-25,39=104,61 [^on]

Próbka 4d - T_nw=-30-2,492=27,51[^on]

6. Stężenie jonów wapniowych i magnezowych.

Stężenie jonów liczymy ze wzoru :

Ca²⁺=T_Camval/dm³ · 20 mg/mval [mg/dm³]

Mg²⁺= T_Mg mval/dm³ · 12 mg/mval [mg/dm³]

Ca²⁺=1,56·20=31,2[mg/dm³]

Ca²⁺=0,89·20=17,8[mg/dm³]

Ca²⁺=1,25·20=25[mg/dm³]

Ca²⁺=0,96·20=19,2[mg/dm³]

Mg²⁺=0,58·12=6,96[mg/dm³]

Mg²⁺=1,61·12=19,32[mg/dm³]

Mg²⁺=3,39·12=4,68[mg/dm³]

Mg²⁺=0,11·12=1,32[mg/dm³]

---