N

O W O C Z E S N Y

T

E C H N I K

D

E N T Y S T Y C Z N Y

52

T E C H N I K A

D E N T Y S T Y C Z N A

Połączenie porcelany licującej

z podbudową cyrkonową

Dwa systemy pełnoceramiczne: Cercon Smart Ceramics i Lava All Ceramic

SŁOWA KLUCZOWE



podbudowa

ceramiczna, tlenek cyrkonu,
metalografia, mikroanaliza

STRESZCZENIE



Wybraliśmy dwa

systemy: Cercon Smart Ceramics oraz
Lava All Ceramic. Przeprowadzono
badania mikroskopowe i mikroanalizę
rentgenowską dla oceny charakteru
połączenia porcelany licującej
z podbudową cyrkonową. Na podstawie
wyników potwierdzono adhezyjny
charakter połączenia.

KEY WORDS



ceramic base, zirconium

oxide, metallography, microanalysis

SUMMARY



The research was two

all-ceramics system: Cercon Smart
Ceramics and Lava All Ceramics.
Executed observations on optical
microscope and X-ray microanalysis
on scanning electron microscope to
characterizing structure of connection
between porcelain and base material.
Results of researches corroborated
adhesive character of materials
connection.

prof. dr hab. n. tech. Maciej Hajduga

1,2

, inż. Anna Legutko

2

O

becnie dostępnych jest
kilkanaście systemów

ceramicznych służących do

wykonywania uzupełnień

protetycznych bez podbu-

dowy metalowej. Najbardziej
innowacyjna jest technologia

CAD/CAM wykonawstwa
uzupełnień pełnoceramicz-
nych na bazie tlenku cyrkonu.

Uzupełnienia złożone, metalowo-por-
celanowe, oferują wysoką wytrzyma-
łość mechaniczną, dobre spasowanie
i przystępną cenę. Wiele do życzenia
pozostawia jednak ich estetyka i funk-
cja kliniczna. Estetyka zaburzona
zostaje metalem widocznym w czę-
ściach brzeżnych uzupełnienia i prze-
świecaniem metalu przez zbyt cienką
warstwę porcelany licującej. Od strony
klinicznej zagrożenie stwarza podbudo-
wa metalowa, która może powodować
reakcje alergiczne. Z tych powodów
wdrożono nową technologię wykonaw-
stwa uzupełnień protetycznych pełno-
ceramicznych, która oferuje wysoką
biokompatybilność, doskonałą estetykę
przy jednoczesnej wysokiej odporności
mechanicznej, umożliwiającej wyko-
rzystanie w obszarach poddawanych
wysokim obciążeniom w trakcie żucia
(1, 2).

Ceramika dentystyczna na bazie tlen-

ku cyrkonu to polikrystaliczny dwutle-
nek cyrkonu o strukturze tetragonalnej,
stabilizowany itrem. Materiał ten posia-
da w swoim składzie około 95% maks.
czystego tlenku ZrO

2

. Pozostałe 5%

stanowią tlenki: Y

2

O

3

, HfO

2

, Al

2

O

3

, Si

2

O

3

i inne, przy czym największy dodatek
stanowią tlenki itru i hafnu (1, 3).

Wytrzymałość na zginanie tej cera-

miki waha się w granicach od 840 MPa
do 1200 MPa. Współczynnik intensyw-
ności naprężeń ma wartość 9-10 MPa
x m

1/2

. Moduł Younga to 210-224 GPa.

Gęstość odmiany tetragonalnej wynosi
6,1 g/cm

3

. Ceramika ta charakteryzuje

się dużą twardością, wg Vickersa 12,17-
13,70 GPa (1).

C

EL

I

ZAKRES

PRACY

Celem pracy jest przedstawienie cha-
rakteru połączenia warstwy porcelany
licującej z podbudową ceramiczną na
bazie tlenku cyrkonu i sprawdzenie,
czy połączenie to ma charakter mecha-
nicznego utrzymania, czy chemicznego
spiekania. Zakres pracy obejmuje struk-
turalną analizę mikroskopową tytułem
oceny połączenia warstw ceramicznych
i mikroanalizę rentgenowską w celu
identyfikacji rozkładu pierwiastków
pomiędzy tymi warstwami.

Materiały przeznaczone do badań
Spośród obecnych na polskim rynku
producentów materiałów stomatologicz-
nych wybrano dwóch, którzy oferują
materiały ceramiczne przeznaczone do
wykonawstwa pełnoceramicznych uzu-
pełnień protetycznych. Badaniom pod-
dano tlenek cyrkonu Lava Frame firmy
3M ESPE i tlenek cyrkonu Cercon Base
firmy DeguDent. Jako materiału licujące-
go użyto porcelan zalecanych przez tych
producentów, odpowiednio: ceramiki
Lava Ceram i Cercon Ceram Kiss.

Wybrane materiały bazowe są poli-

krystalicznym dwutlenkiem cyrkonu
o strukturze tetragonalnej, stabilizo-
wanym itrem, zwanym cyrkonią. Wła-
ściwości fizyczne i skład chemiczny
materiałów Lava Frame i Cercon Base
przedstawiono w tabeli 1. Ceramiki
proponowane do licowania podbudowy
z tlenku cyrkonu są zazwyczaj wersjami
klasycznych materiałów do napalania
na metal ze zmienionym współczyn-
nikiem rozszerzalności cieplnej. WAK
i temperatury napalania ceramik licują-

P

RACA

RECENZOWANA

2

/ 2 0 1 0

53

T E C H N I K A

D E N T Y S T Y C Z N A

Fot. 1. Wyfrezowane i zsynteryzowanie podbudowy; Fot. 2. Nakładanie warstw porcelany licującej; Fot. 3. Napalanie porcelany w specjalnym piecu

cych Lava Ceram i Cercon Ceram Kiss
prezentuje tabela 2 (3).

B

ADANIA

WŁASNE

Procedury laboratoryjne przygotowania
próbek:

• frezowanie struktury podbudowy,
• synteryzacja materiału podbudowy,
• piaskowanie powierzchni przezna-

czonej do napalania,

• napalanie porcelany licującej.

Parametry procesu synteryzacji (5, 6):

• LAVA FRAME – 1500ºC, 11 h, piec

Lava Therm,

• CERCON BASE – 1350ºC, 6 h, piec

Cercon Heat.

Parametry wypalania porcelan (6, 7):

• Porcelana Cercon Ceram Kiss: próż-

nia 450ºC/5 min 830ºC/1,5 min
studzenie,

• Porcelana Lava Ceram: próżnia

450ºC/6 min  810ºC/1 min 
studzenie.

Wykonano cztery próbki oznaczone

symbolami:
• 1A – Lava Frame + Lava Ceram,
• 1B – Lava Frame + Cercon Ceram Kiss,
• 2A – Cercon Base + Lava Ceram,
• 2B – Cercon Base + Cercon Ceram

Kiss.
Uzyskane próbki zainkludowano

w termoutwardzalnej żywicy fenolowej,
szlifowano i polerowano. Otrzymano
zgłady metalograficzne, na których prze-
prowadzono badania mikroskopowe.

Próbki obserwowano na mikroskopie

optycznym Axio Imager M1m firmy
Zeiss, stosując powiększenia 100x.
Uzyskano analizy jakościowe połącze-
nia podbudowy cyrkonowej z ceramiką
licującą, przedstawione na fot. 4-7.

Na powierzchnię próbek napylono

warstwę węgla. Następnie przeprowa-

dzono mikroanalizę rentgenowską,
stosując metodę dyspersji energii pro-
mieniowania rentgenowskiego (EDS).
Badanie wykonano na skaningowym
mikroskopie elektronowym FEI E-SEM
XL30 wyposażonym w spektrometr dys-
persji energii promieni X EDAX GEMINI
4000. Identyfikowano pierwiastki: O, Na,
Al, Si, Y, Zr, K i Ca (fot. 8, 12).

Ilościowe zmiany stężeń na granicy po-

łączenia porcelany z podbudową cyrkono-
wą zamieszczono na wykresach. Zmianę
stężenia krzemu na granicy porcelana
licująca – tlenek cyrkonu przedstawiono
na wykresach 1-4, a zmianę stężenia
cyrkonu na granicy porcelana licująca
– tlenek cyrkonu na wykresach 5-8.

W

NIOSKI

I

DYSKUSJA

Przeprowadzone badania na mikrosko-
pie optycznym ujawniły ogólną struk-
turę i charakter połączenia porcelany

licującej i tlenku cyrkonu. Rejestrowano
bardzo dobre przyleganie materiałów
świadczące o adhezyjnym charak-
terze połączenia. Granica pomiędzy
tlenkiem cyrkonu a porcelaną licującą
we wszystkich próbkach jest wyraźnie
ostra. Tak dobre przyleganie materiałów
informuje o prawidłowej zwilżalności
podłoża. Wynika z tego, że kąt zwilżal-
ności porcelany licującej na podbudo-
wie cyrkonowej jest mały. Wątpliwości
co do stosowania innej niż zalecana
przez producenta porcelany licującej
na tlenek cyrkonu zostały wyelimino-
wane. Obserwacje nie wykazały różnic
w połączeniu materiałów tego samego
producenta i materiałów innych pro-
ducentów. Jedyną nieprawidłowością
są drobne mikropęcherze na granicy
badanych materiałów wynikające praw-
dopodobnie z błędów technologicznych
nakładania porcelany licującej (fot. 7).

LAVA FRAME

CERCON BASE

Gęstość [g/cm

3

]

6,08

-

Wytrzymałość na zginanie [MPa]

> 1100

> 900

Odporność na pękanie [MPa x m

1/2

]

5-10

9

Moduł elastyczności [GPa]

> 205

210

Współczynnik rozszerzalności termicznej

[ppm]

10

10,5

(25-500ºC)

Temperatura topnienia [ºC]

2700

-

Twardość Vickersa [HV10]

1250

~1200

Średnica ziaren [μm]

0,5

-

Skład chemiczny [%]

95% ZrO

2

, 3% Y

2

O

3

,

2% inne tlenki

92% ZrO

2

, 5% Y

2

O

3

,

< 1% Al

2

O

3

+ Si

2

O

3

,

< 2% HfO

Tab. 1. Właściwości i skład chemiczny materiałów bazowych

Ceramika/Parametr

LAVA CERAM

CERCON

CERAM KISS

Współczynnik

rozszerzalności termicznej

10 ppm

9,2 μm/mK

(25-500ºC)

Temperatura wypalania [ºC]

810

830

Tab. 2. Wybrane właściwości ceramik przeznaczonych do licowania

1

2

3

fot. autorzy

N

O W O C Z E S N Y

T

E C H N I K

D

E N T Y S T Y C Z N Y

54

T E C H N I K A

D E N T Y S T Y C Z N A

Dokładniejsza analiza połączenia ba-

danych materiałów była możliwa dzięki
przeprowadzeniu badań mikroanalizy
rentgenowskiej. Dla każdej próbki ozna-
czano: O, Na, Al, Si, Y, Zr, K, Ca. Na, Al, Si,
K, Ca znajdują się w warstwie porcelany
na stałym poziomie, po czym na granicy
połączenia gwałtownie zmniejsza się ich
stężenie, a w warstwie tlenku cyrkonu ich
wartość jest znikoma. Zr i Y zachowują się

przeciwnie. Ich wartość jest stała w war-
stwie tlenku cyrkonu, maleje na granicy
faz, a w warstwie porcelany stężenie
pierwiastków jest pomijalne. Pierwiast-
kiem, który dominuje w obu warstwach,
jest tlen. Jego stężenie maleje od strony
porcelany do tlenku cyrkonu.

Z analizy jakościowej wynika, że

stężenie cyrkonu w warstwie porcelany
licującej jest znikome (0,5%). Na granicy

fot. materiały autor

ów

faz wartość ta rośnie, po czym stabi-
lizuje się w warstwie tlenku cyrkonu
na stałym poziomie ok. 70%. Stężenie
krzemu w warstwie porcelany licującej
osiąga wartość ok. 35%. W miarę zbliża-
nia się do granicy materiałów wartość
ta maleje, a w tlenku cyrkonu kształtuje
się na poziomie 1%. Zmiana stężeń
pierwiastków na pograniczu badanych
materiałów następuje stopniowo, obej-
mując dystans 2 μm, co może świadczyć
o występowaniu zjawiska dyfuzji obej-
mującego mikroobszary (wykresy).

Na podstawie przeprowadzonych

badań i dyskusji wyników można
stwierdzić, co następuje:
1. Porcelana licująca łączy się z podbu-

dową cyrkonową za pomocą mikro-
retencji i naprężeń ściskających.

2. Stopniowa zmiana stężenia pierwiast-

ków na pograniczu porcelana licująca
– tlenek cyrkonu może świadczyć
o wystąpieniu zjawiska dyfuzji obej-
mującego mikroobszary.

3. Połączenie materiałów tego samego

producenta (Lava + Lava, Cercon +
Cercon) jest prawidłowe, pozbawione
defektów.

4. Mimo napalenia na podbudowy

cyrkonowe porcelan różnych produ-
centów nie ujawniono różnic w cha-
rakterze wiązania.

5. System Lava All Ceramic i Cercon

Smart Ceramics są kompatybilne. 

1

Akademia Techniczno-Humanistyczna

w Bielsku-Białej

2

Katedra Techniki Dentystycznej,

Wyższa Szkoła Inżynierii Dentystycznej,

Ustroń.

Piśmiennictwo
1. Dejak B., Kacprzak M., Suliborski B., Śmie-

lak B.: Struktura i niektóre właściwości ceramik
dentystycznych stosowanych w uzupełnieniach
pełnoceramicznych w świetle literatury, Prote-
tyka stomatologiczna, 2006, LVI, 6, 471-477.

2. Okoński P., Szczyrek P.: Systemy ceramiczne

bez podbudowy metalowej, Protetyka stoma-
tologiczna, 2001, XXXVII, t. LI, 6, 323-329.

3. Katalog szkoleniowy: Protetyka XXI wieku, Wy-

kład 2: Nowoczesne technologie CAD/CAM.

4. www.cercon-smart-ceramics.com.
5. Cercon – perfekcja w każdym calu, Katalog

reklamowy.

6. Espertise – Innowacyjne czasopismo 3M

ESPE dla dentystów, Wydanie specjalne,
czerwiec 2007.

7. DeguDent: Cercon Ceram Kiss – charaktery-

styka produktu.

Fot. 4. Próbka 1A. Analiza jakościowa połączenia podbudowy tlenku cyrkonu Lava Frame z warstwą ceramiki
licującej Lava Ceram. Powiększenie 100x; Fot. 5. Próbka 1B. Analiza jakościowa połączenia podbudowy
tlenku cyrkonu Lava Frame z warstwą ceramiki licującej Cercon Ceram Kiss. Powiększenie 100x;
Fot. 6. Próbka 2A. Analiza jakościowa połączenia podbudowy tlenku cyrkonu Cercon Base z warstwą
ceramiki licującej Lava Ceram. Powiększenie 100x; Fot. 7. Próbka 2B. Analiza jakościowa połączenia
podbudowy tlenku cyrkonu Cercon Base z warstwą ceramiki licującej Cercon Ceram Kiss. Powiększenie
100x; Fot. 8. Próbka 1A. Analiza jakościowa zmian stężeń pierwiastków pogranicza faz porcelana licująca
(Lava) – tlenek cyrkonu (Lava); Fot. 9. Próbka 1B. Analiza jakościowa zmian stężeń pierwiastków pogranicza
faz porcelana licująca (Cercon) – tlenek cyrkonu (Lava); Fot. 10. Próbka 2A: Analiza jakościowa zmian stężeń
pierwiastków pogranicza faz porcelana licująca (Lava) – tlenek cyrkonu (Cercon); Fot. 11. Próbka 2B. Analiza
jakościowa zmian stężeń pierwiastków pogranicza faz porcelana licująca (Cercon) – tlenek cyrkonu (Cercon)

4

6

10

8

5

7

11

9

N

O W O C Z E S N Y

T

E C H N I K

D

E N T Y S T Y C Z N Y

56

T E C H N I K A

D E N T Y S T Y C Z N A

Wykres 7. Próbka 2A

Wykres 8. Próbka 2B

Wykres 3. Próbka 2A

Wykres 4. Próbka 2B

Wykres 5. Próbka 1A

Wykres 6. Próbka 1B

Wykres 1. Próbka 1A

Wykres 2. Próbka 1B

St

ę

żenie Si [%]

St

ę

żenie Si [%]

St

ę

żenie Zr [%]

St

ę

żenie Zr [%]

St

ę

żenie Zr [%]

St

ę

żenie Zr [%]

St

ę

żenie Si [%]

St

ę

żenie Si [%]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

Dystans skanowania [μm]

0

0

0

0

0

0

0

0

4

4

4

4

4

4

4

4

7,51

7,73

7,73

7,51

6,8

6,8

6,43

6,43

8,42

8,81

8,81

8,42

7,98

7,98

8,77

8,77

12

12

12

12

12

12

12

12

2,01

2,01

2,01

2,01

2,01

2,01

2,01

2,01

6,02

6,02

6,02

6,02

6,02

6,02

5,65

5,65

8

8

8

8

7,34

7,34

8

8

10

10

10

10

10

10

10

10

14

14

14

14

14

14

14

14

40

40

80

80

80

80

40

40

35

35

70

70

70

70

35

35

30

30

60

60

60

60

30

30

25

25

50

50

50

50

25

25

20

20

40

40

40

40

20

20

15

15

30

30

30

30

15

15

10

10

20

20

20

20

10

10

5

5

10

10

10

10

5

5

0

0

0

0

0

0

0

0