środa TP 7.30-11.00

PODSTAWOWE PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGII CHEMICZNEJ

ĆWICZNIE 6

REAKCJA SULFONOWANIA - OTRZYMYWANIE KWASU p-TOLUENOSULFONOWEGO

I. CEL ĆWICZENIA

Przeprowadzenie reakcji sulfonowania toluenu stężonym kwasem siarkowym

- otrzymanie kwasu p- toluenosulfonowego

II. RÓWNANIE REAKCJI

III. APARATURA I SZKŁO

1) kolba okrągłodenna trójszyjna 250 cm3

2) chłodnica zwrotna

3) mieszadło szklane

4) pipeta 10 ml

5) pipeta 25ml

6) cylinder miarowy 50 ml

7) kosz grzejny

8) lejek szklany ze spiekiem

9) kolba ssawkowa

IV. SCHEMAT APARATURY

zestaw do sączenia

zestaw do ogrzewania

5. ODCZYNNIKI

* Toluen * Stężony kwas siarkowy * chloroform

10,6 ml (0,1 mola) 5,8 ml (0,1 mola) 60 ml

6. PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA I OBSERWACJE

• Do trójszyjnej kolby okrągłodennej odmierzono 10,6 ml toluenu i 5,8 ml kwasu siarkowego.

• Kolbę zaopatrzono w mieszadło szklane i chłodnice zwrotną i umieszczono w koszu grzejnym ustawionym na podnośniku.

• Włączono dopływ wody chłodzącej, mieszadło i rozpoczęto ogrzewanie (8:15) - mieszanina reakcyjna bezbarwna.

• Po około 5 minutach zaobserwowano zmianę zabarwienia na żółte (8:20)- mieszanina zaczeła wrzeć

• Utrzymywano mieszaninę w temperaturze łagodnego wrzenia przez godzinę

• Wyłączono ogrzewanie i rozpoczęto chłodzenie w łaźni wodnej (9:15)

• Zaobserwowano delikatne ściemnienie mieszaniny ( kolor lekko pomarańczowy) (9:18)

• Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej strącił się żółto- beżowy osad (9:22)

• Do kolby wlano 60 ml chloroformu (9:22) i mieszano.

• Zmontowano zestaw do sączenia pod obniżonym ciśnieniem i zważono lejek Schotta (m1= 55,44g)

• Zawartość kolby przesączono na lejku, a następnie suszono na nim przez 10 min (9:25-9:35)

• Zważono produkt z lejkiem (m2= 72,06 g)

7. OBLICZENIA

masa lejka m1= 55,44g

masa produktu z lejkiem m2 = 72,06g

M_{kwas p-toluenosulfonowy}= 172,20g/ mol

n_{kwas p-toluenosulfonowy}= n_toluen= 0,1 mola

masa teoretyczna produktu mt= M*n= 172,20*0,1= 17,22g

Wydajność produktu (Xs) z syntezy:

[%]

%

Xs= 96,52%

8. WNIOSKI

• Niedokładne osuszenie produktu, a także obecność zanieczyszczeń może powodować zawyżenie masy produktu, więc wydajność reakcji może być nieco zawyżona.

• Żółte zabarwienie produktu prawdopodobnie wynika z wysokiej zawartości siarki w roztworze albo obecnością grup sulfonowych.