27 X 2012r

TECHNOLOGIA CHEMICZNA - SUROWCE I PROCESY PRZEMYSŁU ORGANICZNEGO

SPRAWOZDANIE

TEMAT: POLIMERYZACJA SUSPENSYJNA OTRZYMYWANIE POLIMETAKRYLANU METYLU

1. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest otrzymanie polimetakrylanu metylu w procesie polimeryzacji suspensyjnej.

2. ODCZYNNIKI

• metakrylan metylu 42,5 g

• nadtlenek benzoilu 1,5 g

• poliakrylan sodu 12,0 g

• fosforan jednosodowy 0,09 g

• fosforan dwusodowy 1,4 g

• NaOH w pastylkach 1 pastylka

• azot w butli

3. REAKCJA

4. PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA

• Do reaktora szklanego o pojemności 1000 cm³ wprowadzamy 12,02 g poliakrylanu sodu, a następnie 250 cm³ wody destylowanej, przepłukując wcześniej wodą tą zlewkę w której znajdował się poliakrylan sodu.

• Odmierzamy 1,4 g fosforanu dwusodowego, 0,09 g fosforanu jednosodowego i wsypujemy do reaktora.

• Wrzucamy jedną pastylkę NaOH

• Reaktor umieszczony w łapie przykrywamy pokrywą z mieszadłem kotwicowym i zakładamy obręcz ściskającą pokrywę z reaktorem.

• Zaopatrujemy reaktor w chłodnicę zwrotną i termometr i włączamy mieszadło.

• W zlewce odważamy 43,57 g wolnego od inhibitora metakrylanu metylu.

• Odważamy 1,5 g nadtlenku benzoilu i rozpuszczamy go w zlewce z metakrylanem metylu

• Po całkowitym rozpuszczaniu składników i uzyskaniu klarownego roztworu w reaktorze wprowadzamy roztwór ze zlewki do reaktora.

• Ustawiamy mieszanie na ok. 250 obr./min

• Ogrzewamy zawartość reaktora w łaźni wodnej i przedmuchujemy roztwór w reaktorze azotem w celu usunięcia tlenu.

• Po ogrzaniu mieszaniny do 78° C, utrzymujemy mieszaninę reakcyjną w tej temperaturze przez 1,5 h.

• Po rozpoczęciu reakcji egzotermicznej dolewamy do łaźni zimną wodę tak aby temperatura w reaktorze nie przekroczyła 80°C.

• Po zakończeniu reakcji reaktor wystawiamy z łaźni wodnej i ochładzamy do temperatury pokojowej początkowo w letniej a następnie w zimnej wodzie.

• Montujemy zestaw do sączenia pod próżnią na lejku ze spiekiem i odsączamy produkt.

• Przemywamy wodą destylowaną, a następnie przekładamy do papierowego pudełka o masie 3,52 g i pozostawiamy do wysuszenia na powietrzu.

• Po wysuszeniu ważymy otrzymany produkt : …..........g (z pudełkiem)

5. OBLICZENIA

• masa pudełka m_p = 3,52 g

• masa otrzymanego produktu z pudełkiem m_{o p} = …...... g

• teoretyczna masa produktu mt = 43,57 g

• liczba moli i masy molowe jednego monomeru i meru są równe, więc masa teoretyczna

produktu jest taka sama jak masa użytego do reakcji metakrylanu metylu

* obliczenie wydajności:

W% = ((mo p - mp) *100%)/ mt

W%= ((…....... g - 3,25g) * 100%)/ 43,57 g = …......%

W%=.......... %

6. WNIOSKI

• Na otrzymaną wydajność produktu mogą mieć wpływ:

- zbyt krótki czas ogrzewania mieszaniny reakcyjnej

- niedokładne przeniesienie substratów z naczynek, w których były odważane do reaktora

- straty produktu przy przenoszeniu go z reaktora na lejek, a następnie z lejka do pudełka

- zbyt duża lub zbyt mała prędkość mieszania

• Polimeryzacja suspensyjna ułatwia odprowadzanie ciepła wydzielającego się w trakcie reakcji, na co wskazuje łatwe utrzymanie stałej temperatury procesu.

• Ważną rolę w procesie odgrywa intensywność mieszania, która ma wpływ na wielkość i polidyspersyjność perełek. Przy zbyt małej szybkości mieszania następuje aglomeracja produktu, natomiast z duża powoduje zbytnie rozdrobnienie(co może powodować duże straty produktu podczas sączenia)

• Niezbędnymi do przeprowadzenia reakcji polimeryzacji suspensyjnej są inicjatory polimeryzacji i stabilizatory.