Techniki mikrowiązkowe:

- destrukcyjne: pulsacyjne światło lasera odparowuje niewielką ilość próbki (ablacja laserowa

+ ICP-MS) lub zachodzi wybijanie jonów z próbki (SHRIMP)

- niedestrukcyjne: mikrofluorescencja rentgenowska (XRF) lub skupiona wiązka elektronowa

(EMPA) lub wysokoenergetyczne protony, może tez być strumień neutronów

XRF

- podobne do EMPA ponieważ następuje emisja promieniowania charakterystycznego

- lampa emituje na próbkę prom. X co powoduje wzbudzenie prom. charakterystycznego

ANALIZA JAKOŚCIOWA

- identyfikacja pierwiastków

- zapis widma przy pomocy spektrometru rentgenowskiego

- identyfikacja w oparciu o tablice długości fali charakterystycznego prom. X

ANALIZA ILOŚCIOWA

- porównanie intensywności linii z intensywnością wzorca

- poprawka matrycy na zanieczyszczenia

- charakterystyka układu pomiarowego

- poprawka na tło (trzeba je odciąć)

- wtórna fluorescencja próbki

- sorpcja prom. przez materiał

ODDZIAŁYWANIE ELEKTRONÓW Z MATERIĄ

Im wyższa energia elektronu, tym większy obszar wzbudzenia.

Im większa liczba atomowa tym mniejszy obszar wzbudzenia, ponieważ energia wiązki pozostaje ta sama, ale wzrasta liczba atomowa

- rodzaje elektronów

• wstecznie rozproszone (szerszy obszar i głębiej)

• przechodzące

• wtórne, powstają również wskutek rozpraszania elastycznego (głębiej)

• elektrony Augera (przekazywanie części energii próbce, strefa przypowierzchniowa) →promieniowanie nie jest emitowane na zewnątrz, ale powoduje wybicie elektronów

z bardziej zewnętrznej powłoki; mają niską energię, informują o zewnętrzych

powłokach próbki

- rodzaje promieniowania:

• prom. X (charakterystyczne i hamowania→ to taki obszar gdzie elektrony hamują i dają ciągłe widmo)

- wewnętrzna jonizacja→ docierające promienie będą wybijały elektrony z bardziej

wewnętrznych powłok, widmo uzależnione będzie od wiązań chemicznych oraz

stanu chemicznego atomu; jest to minimalna wartość energii tj. krytyczne energia

wzbudzenia

• katodoluminescencja (światło widzialne, efekt obecności domieszek, określone własności ) →największa strefa, daje własne promieniowanie, które zawyża zawartość pierwotków

• ciepło (elektrony wtórne <50 eV i wstecznie rozproszone o >50 eV)

- bombardowanie elektronami:

• zjawiska występują w określonych strefach obszaru wzbudzenia

• natężenie danego zjawiska (absorpcja i rozpraszanie)

- objętość wzbudzenia:

• penetracja w głąb i na boki

• głębokość penetracji wiązki elektronów zależy od: napięcia przyspieszającego, gęstości próbki, kąta podania wiązki, liczby atomowej,

- Wakans na wewnętrznej powłoce →elektrony z powłoki zewnętrznej przeskoczyły na wewnętrzną, wówczas nadmiar energii uwalniany jest w postaci promieniowania, które jest charakterystyczne dla danego pierwiastka

Linie serii K, dla Z:11-32, ponieważ przeskok następuje z najbliższej powłoki L, α→ z powłoki sąsiedniej (z L na K), β →z drugiej najbliższej powłoki (z M na K). im wyższa powłoka, tym mniejsza energia, ale uzyskuje się linie dla pierwiastków o wyższej Z.

- intensywność linii:

• zależność funkcyjna

• prawdopodobieństwo przejścia

• temperatura jonizacji powłoki przez docierające elektrony

Przy niskim napięciu przyspieszającym linie analityczne są słabo widoczne.

- absorpcja promieniowania:

• grubość połówkowa →mówi o skuteczności pochłaniania promieniowana przez próbkę

• całkowity masowy współczynnik absorpcji→ mówi o sposobie przekształcania promieniowania na inne formy; próg absorpcji (jest to wybijanie elektronów z powłoki w danym atomie, zmienia się skokowo, jest charakterystyczny dla danego materiału, małe progi powodują energie jonizacji; wraz ze wzrostem długości fali następuje nieciągły przebieg linii absorpcji danego pierwiastka; pokazuje energetyczną atomów)

SPEKTROMETR XRF:

• lampa rentgenowska lub źródło radioizotopowe pod kątem 45 do próbki

• element rozszczepiający

• detektor

• rejestrator i układ komputerowy

ABSORPCYJNA SPEKTROSKOPIA ATOMOWA

- w ciągłym widmie słońca dostrzeżono prążki (nieciągłości), odkryto nieznany dotąd

pierwiastek He

- źródłem linii absorpcyjnych są wolne atomy

- próba jest w formie roztworu

- stosowana jako plazma niskotemperaturowa

- absorpcja prom. charakterystycznego dla danego pierwiastka