Sprawozdanie nr 3

Kompleksometria

Oznaczanie jonów Ca²⁺ i Mg²⁺ metodą wersenianową.

Roztwór (kolba nr 25) zawierający jony Ca²⁺ i Mg²⁺ rozcieńczyłam wodą destylowaną do 100 cm³ i dokładnie wymieszałam. Następnie pobrałam po 25 cm³ roztworu do kolb stożkowych. Uzupełniłam kolby około 50 cm³ wody destylowanej i dodałam V_NaOH=5cm³ (44g/dm³). Jako wskaźnik użyłam szczyptę muraksydu.

NaOH „maskuje” jony Mg^2+/ Mg(OH)₂ strąca się w postaci osadu:

Mg²⁺ + 2 NaOH ⟶ Mg(OH)₂↓ + 2Na⁺

Po wymieszaniu jony Ca²⁺ utworzyły ze wskaźnikiem nietrwały kompleks o barwie różowej:

Ca²⁺ + H₃Ws^2-→CaH₃Ws

Kolejnym etapem było miareczkowanie roztworem 0,01 M EDTA aż do zmiany barwy miareczkowanego roztworu z różowej na fioletową:

CaH₃Ws + H₂Y^2-→CaY^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Otrzymałam wyniki:

V _{1 EDTA} = 15,1 cm³

V _{2 EDTA} = 15,2 cm³

V _{śr. EDTA} = 15,15 cm³

Dane:

V _EDTA = 15,15 cm³

N_EDTA = 0,01 M [ $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} = \ \frac{\text{mmol}}{\text{cm}^{3}}$]

M_Ca = 40,08 $\frac{g}{\text{mol}}$

a = 4 [ $\frac{100\ \text{cm}^{3}}{{25\ cm}^{3}}$ ]

$$\mathbf{m}_{\mathbf{\text{Ca}}}\mathbf{= \ }\mathbf{N}_{\mathbf{\text{EDTA}}}\mathbf{\bullet}\mathbf{V}_{\mathbf{\text{EDTA}}}\mathbf{\bullet}\mathbf{M}_{\mathbf{\text{Ca}}}\mathbf{\bullet a = 0,01}\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mmol}}}{\mathbf{\text{cm}}^{\mathbf{3}}} \right\rbrack\mathbf{\bullet 15,15}\left\lbrack \mathbf{\text{cm}}^{\mathbf{3}} \right\rbrack\mathbf{\bullet 40,08}\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{mmol}}} \right\rbrack\mathbf{\bullet 4 = 24,3}\left\lbrack \mathbf{\text{mg}} \right\rbrack$$

Następnie do tego samej kolby dodałam V_HCl=4 cm³ i poczekałam, aż ciecz się odbarwi

Mg(OH)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O

Kolejnym krokiem było dodanie 7 cm³ NH₄OH oraz szczypty czerni eriochromowej jako wskaźnika.

Jony Mg²⁺ wraz z wskaźnikiem utworzyły kompleks o kolorze winnoczerwonym:

Mg²⁺ + HWs^2-→ MgWs^- + H⁺

Rozpoczęłam miareczkowanie roztworem wersenianu do zmiany barwy z winnoczerwonej na niebieską.

Podczas tej reakcji wyparte zostały jony Mg²⁺ :

MgWs^- + H⁺ + H₂Y^2-→MgY^2- + HWs^2- + 2H⁺

Otrzymałam wyniki:

V _{1 EDTA} = 7,4 cm³

V _{2 EDTA} = 7,6 cm³

V _{śr. EDTA} = 7,5 cm³

Dane:

V _EDTA = 7,5 cm³

N_EDTA = 0,01 M [ $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} = \ \frac{\text{mmol}}{\text{cm}^{3}}$]

M_Mg = 24,30 $\frac{g}{\text{mol}}$

a = 4 [ $\frac{100\ \text{cm}^{3}}{{25\ cm}^{3}}$ ]

$$\mathbf{m}_{\mathbf{\text{Mg}}}\mathbf{= \ }\mathbf{N}_{\mathbf{\text{EDTA}}}\mathbf{\bullet}\mathbf{V}_{\mathbf{\text{EDTA}}}\mathbf{\bullet}\mathbf{M}_{\mathbf{\text{Mg}}}\mathbf{\bullet a = 0,01}\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mmol}}}{\mathbf{\text{cm}}^{\mathbf{3}}} \right\rbrack\mathbf{\bullet 7,5}\left\lbrack \mathbf{\text{cm}}^{\mathbf{3}} \right\rbrack\mathbf{\bullet 24,31}\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{mmol}}} \right\rbrack\mathbf{\bullet 4 = 7,3}\left\lbrack \mathbf{\text{mg}} \right\rbrack$$