1. Produkowane z tłuszczy zwierzęcych lub olejów roślinnych (palmowy, oliwkowy, rycynowy, talowy i in.) w postaci soli Na, K, Li NH₃, Ca, Mg i amin.

2. Sole monoestrów kwasu siarkowego i I – rzędowych alkoholi tłuszczowych.

To anionowe siarczany alkiloeterowe (z ugrupowaniem estrowym [-(OCH₂CH₂)_n-]) i alkiloalkanoloamidowe (z ugrupowaniem alkanoloamidowym [-(CONHCH₂CH₂)-]) z ugrupowaniem węglowodorowym a grupą siarczanową.

3.

4.

5. – stężony kwas siarkowy (H₂SO₄, 96-98%)

– kwas chlorosulfonowy (ClSO₃H, 99%)

– kwas sulfamidowy (H₂NSO₃H)

– tritlenek siarki (SO₃, 99%)

– kompleksy SO₃ z trzeciorzędowymi aminami, pirydyną, DMF

6.

7. Z kwasem siarkowym: wymaga zastosowania dużego nadmiaru kwasu w stosunku do ilości stechiometrycznej, dla osiągnięcia wyższego niż 70-75% stopnia przereagowania alkoholu do jego wodorosiarczanu. Nadmiar kwasu i jego wysoki stężenie sprzyjają jednak zachodzeniu reakcji ubocznych (dehydratacja alkoholu, powstawanie odpowiedniego eteru n-alkoholu tłuszczowego jak i utlenianie alkoholu).

Z kwasem chlorosulfonowym: przy stechiometrycznym stosunku reagentów pozwala na uzyskanie prawie całkowitego przereagowania. Wada – wydziela się chlorowodór.

8. SO₃ – wodorosiarczan alkoholu tłuszczowego jest jedynym produktem reakcji alkoholu z trójtlenkiem siarki SO₃.

9. Na ćwiczeniach laboratoryjnych siarczan n –alkilowy wytwarzany był w reakcji alkoholu (n – dodecylowego) ze stężonym kwasem siarkowym, który następnie przeprowadzono proces neutralizacji za pomocą 20% roztworu NaOH.

10. Roztwór o stężeniu 10 ± 0, 5g/dm³ wlewa się w ilości 50cm³ do cylindra ogrzanego do temp. 37 ± 2^oC w ilości 50cm³ w aparacie Ross – Milesa, tak aby nie spowodować spienienia. Następnie napełnia się do kreski pipetę szklaną o pojemności 200cm³ i umieszcza ją w uchwycie. Później otwiera się kranik pipety i w momencie przerwania strumienia mierzy się wysokość słupa piany po 30sekundach i 5 minutach.

11. Zdolność pianotwórczą oblicza się ze wzoru:

A wskaźnik trwałości piany oblicza się ze wzoru:

12. Parametry piany: h₁ – wysokość słupa piany po 30 sekundach [cm]

13.

14.

15. Grupy anionoaktywne: sulfonową (-SO₃-) i karboksylową (-COO-)

16. Grupę sulfonową (-SO₃-)

17.

18. 0,1 mola zadanego n – alkoholu tłuszczowego umieszcza się w reaktorze i roztapia (do temp 60-70^oC). Przy mieszaniu małymi porcjami dodaje się 0,12 mola bezwodnika maleinowego (tak, aby bezwodnik możliwie szybko uległ stopieniu). Następnie zawartość miesza się przez 2 godziny w temp 70-90^oC, dodaje 0,15 mola 20% wodnego roztworu bisulfitu sodowego (pirosiarczyn sodowy Na₂S₂O₅) i ogrzewa ponownie przez 2 godziny, otrzymując 40% roztwór produktu. Następnie nastawia się obojętne pH przy użyciu 25% wodnego roztworu NaOH. Nadmiar wodorosiarczynu usuwa się dodając 1-3 kropli perhydrolu i miesza w temp 30^oC przez ok. 0,5 godziny, po każdym dodaniu perhydrolu – aż do zaniknięcia zapachu SO₂.

19. Produkty addycji tlenków alkilenowych (oksiranu, metylooksiranu) do alkoholi, alkilofenoli, amin amidów, kwasów karboksylowych, tioli i in.:

20. W warunkach przemysłowych niejonowe surfaktanty typu pochodnych oksyetylenowych substratów typu RXH otrzymuje się przez addycję oksiranu do RXH prowadzoną w reaktorach ciśnieniowych (do ok. 5atm) w podwyższonej temperaturze (100-170^oC) i w obecności katalizatorów zasadowych (NaOH, KOH, Na, alkoholany Na i in.) lub kwasowych (H₂SO₄, NaHSO₄, H₃PO₄, kwasy Lewisa i inne).

21.

22. Np. w kopolimerach blokowych oksiranu i metylooksiranu o następującej strukturze:

23. Reakcja Williamsona: polegająca na estryfikacji glikoli polioksyetylenowych długołańcuchowymi halogenkami alkilowymi lub alkoholi wyższymi chlorohydrynami polioksyetylenowymi.

24.

25. Do 20g kwasu laurynowego dodano 0,1-0,2 mola zadanego glikolu polioksyetylenowego, 150g toluenu i 0,5g kwasu p-toluenosulfonowego (kat.) = kamyczki wrzenne. Kolbę połączono nasadką Dean – Starka, a ją z chłodnicą zwrotną i ogrzewa w koszu grzewczym do wrzenia, po czym utrzymuje się ją w tym stanie. Osiągnięcie temp. wrzenia –czas „0”. Proces prowadzi się tak długo, aż poziom otrzymanej wody w nasadce nie zmieni się przez ok. 1 godzinę. Po ochłodzeniu reaktora, wodę z toluenem z nasadki zlewamy do pojemnika na zlewki, a z zawartości kolby oddestylowuje się całkowicie toluen na wyparce rotacyjnej, pod zmniejszonym ciśnieniem i na łąxni wodnej o podwyższonej temp.

26. Polieksylenowe pochodne kwasów tłuszczowych

27. Przebieg reakcji kontroluje się kontrolując ilość wydzielonej wody w procesie: objętość wody w nasadce Dean-Stark’a nie ulega zmianie po ok. 1 godzinie.

28.

29. Oznaczenie liczby kwasowej

W erlenmajerce (250cm³) odważa się 5-7g produktu, dodajemy 25cm³ zobojętnionego wobec tymoloftaleiny alkoholu etylenowego i po rozpuszczeniu próbki miareczkuje się 0,20N alkoholowym roztworem NaOH do trwałego niebieskiego zabarwienia.

30. Oznaczenie liczby estrowej:

W dwóch kolbach stożkowych , erlenmajerkach o pojemności 250-300cm³ odważa się 5g produktu estryfikacji, dodaje się po 50cm³ 0,20N alkoholowego roztworu NaOH, wrzuca kamyczki wrzenne i ogrzewa do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 1,5 godziny. Póżniej odstawiamy do ostygnięcia i miareczkuje 0,20N HCl wobec tymoloftaleiny do zaniknięcia niebieskiego zabarwienia (równocześnie to samo dla ślepych próbek).

31. Metoda oznaczania wolnych, nieprzereagowanych PEG oparta jest na zjawisku rozpuszczania się wolnych PEG w nasyconym roztworze NaCl.

32. 5g próbki produktu końcowego przenosi się ilościowo 40cm³ octanu etylu do rozdzielacza o pojemności 100cm³. Z roztworu tego ekstrahuje się przez trzykrotne wytrząsanie roztworem NaCl (każdorazowo 25cm³) przereagowany PEG. Oddzielony warstwy solankowe łączy się ze sobą i wytrząsa 2x15cm³ octanu etylu. To następnie ekstrahuje się 2x1cm³ nasyconym roztworem NaCl. Wszystkie ekstrakty solankowe łączy się i pozostawia do oznaczeń.

Roztwór w octanie etylu przenosi się ilościowo do kolbki okrągłodennej, jednoszyjnej o pojemności 250cm³ i oddestylowuje rozpuszczalnik w temp 60-70^oC w łaźni wodnej przy użyciu wyparki próżniowej. Pozostałość w kolbie po zważeniu rozpuszcza się w 50cm³ bezwodnego acetonu i sączy ilościowo przez lejek szklany ze spiekiem do kolby okrągłodennej (przemywamy 2x5cm³ acetonu). Z przesączu oddestylowuje się aceton w próżniowej wyparce rotacyjnej. Po zważeniu oblicza się zawartość nieprzereagowanego PEG:

33. Ekstrakt solankowy ekstrahuje się chloroformem 3x50cm³, oddziela się i łączy ze sobą dolne warstwy chloroformowe. Przenosi się je do kolby okrągłodennej 250cm³ i oddestylowuje chloroform na łaźni wodnej w temp 50-60^oC przy użyciu wyparki rotacyjnej. Po zważeniu kolby, pozostałość rozpuszcza się w 50cm³ bezwodnego acetonu i sączy ilościowo przez lejek szklany ze spiekiem do kolby okrągłodennej. Z roztworu acetylenowego oddestylowuje się rozpuszczalnik na łaźni wodnej o temp 50-60^oC przy użyciu próżniowej wyparki rotacyjnej i waży kolbę. Zawartość nieprzereagowanych PEG: