WIMiR, rok IV, gr.30

Sprawozdanie

Temat: Pomiar rozwinięcia powierzchni i orientacji powierzchni granicznych na zdjęciach mikroskopowych

1. Wstęp

Rozwinięcie powierzchni (powierzchnia właściwa) jest parametrem przestrzennej budowy materiałów. Jest ona miarą wielkości całkowitej powierzchni granic międzyziarnowych różnych składników i faz odniesiona do jednostki objętości. Powierzchnia właściwa jest ważnym parametrem, ponieważ granicom ziaren przypada główna rola w procesach przemian fazowych, rozrostu ziaren, dyfuzji, tworzeniu się zarodników nowej fazy. Przy tym samym udziale objętościowym danej fazy w materiale, wielkość rozwinięcia powierzchni jej granic jest miarą dyspersji fazy oraz miarą kształtu powierzchni ziaren.

Jeżeli przez P_L oznaczymy liczbę przecięć na jednostkę długości, to związek między powierzchnią właściwą S_V a P_L dany jest zależnością: S_V=2P_L

Dla mikrostruktury izomerycznej wykorzystujemy metode siecznych przypadkowych, gdyż średnia liczba przecięć na jednostkę długości we wszystkich kierunkach będzie stała. W przypadku zorientowanych mikrostruktur posługujemy się siecznymi skierowanymi odpowiednio do kierunków zorientowanych osi czy płaszczyzna badanego materiału. Najczęściej stosuje się dwa sposoby zliczania liczby przecięć linii granic na zgładzie z siecznymi: a) zliczanie przy zgładzie przemieszczanym, b) zliczanie przy zgładzie nieruchomym. W pierwszym przypadku posługujemy się okularem z krzyżem siatkowym a zgład przesuwany jest z sposób ciągły wzdłuż linii za pomocą śruby mikrometrycznej. Zliczanie przy zgładzie nieruchomym stosujemy przy określaniu parametrów mikrostruktury w określonych miejscach zgładu; ocena ta jest równoznaczna z oceną przeprowadzoną na fotografiach.

Układem linii zorientowanym jest taki układ, w którym linie granic ziaren, cząstek czy faz posiadają jeden lub kilka uprzywilejowanych kierunków, w których są zorientowane. Przy znajomości kierunku orientacji można posłużyć się siecznymi równoległymi przy zachowaniu stałego kąta między kierunkiem siecznych a kierunkiem orientacji mikrostruktury.

Najbardziej poglądową charakterystykę orientacji linii na płaszczyźnie przedstawia tzw. mapka liczby przecięć lub róża liczny przecięć. Przedstawia ona zależność między średnią liczbą przecięć na jednostkową długość siecznych a kierunkiem siecznych we współrzędnych biegunowych. W przypadku izomerycznego układu linii na płaszczyźnie mapka liczby przecięć jest okręgiem ze środkiem w początku układu współrzędnych biegunowych.

Literatura:

1. Ryś J. Metalografia ilościowa. Skrypt AGH nr 847. Kraków 1982

2. Ryś L., Wstęp do metalografii ilościowej. Wyd Śląsk, Katowice 1970

3. Instrukcja do ćwiczenia – Piekarczyk J. – Metody Badań – Mikroskopia optyczna

Zdj. 1. Fotografia mikrostruktury o powiększeniu p=200 użyta w ćwiczeniu

1. Pomiar rozwinięcia powierzchni

Za pomocą kalki na której narysowano linię o długości ok. L≈90mm policzono ilość przeciętych granic międzyziarnowych P w kolejnych przyłożeniach w różnych miejscach zdjęcia mikroskopowego.

Ilość przecięć na jednostkę długości obliczono za pomocą wzoru: $\mathbf{P}_{\mathbf{L}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{P}}{\mathbf{L}}\mathbf{*}\mathbf{p}$

gdzie uwzględniono powiększenie mikroskopowe fotografii p=200

Rozwinięcie powierzchni Sv obliczono ze wzoru: S_v=2*P_L

Wartości uzyskane w pomiarach i w toku obliczeń zestawiono w tabeli 1.

Tab.1. Zestawienie wyników pomiarowych oraz obliczeń

Lp.	P	L [mm]	PL[mm^-1]	Sv[$\frac{\mathbf{\text{mm}}^{\mathbf{2}}}{\mathbf{\text{mm}}^{\mathbf{3\ }}}$]
1	4	90	8,9	17,78
2	12		26,7	53,33
3	10		22,2	44,44
4	10		22,2	44,44
5	10		22,2	44,44
6	8		17,8	35,56
7	4		8,9	17,78
8	6		13,3	26,67
9	6		13,3	26,67
Wartość średnia PL	17,3
Wartość średnia SV	34,57
Odchylenie standardowe	12,18
Przedział ufności	7,96

1. Pomiar orientacji powierzchni granicznych

Na kalce narysowano układ siecznych o długości L≈100mm nachylonych pod kątami Φ=0°, 30°, 60°, 90°, 120°, 150°. Przykładając kalkę do fotografii w taki sposób, aby sieczna 0° była zawsze równoległa do dłuższego boku zdjęcia, uzyskano liczbę przecięć dla określonego kierunku w 9 seriach pomiarowych. Wyniki pomiarów oraz wartość średnią umieszczono w tabeli 2.

Tab. 2. Liczba przecięć dla określonego kierunku i średnia z pomiarów.

Kąt [°]	1	2	3	4	5	6	7	8	9	Pśr
0	8	6	2	8	8	12	8	4	6	6,89
30	10	10	6	10	8	8	2	8	10	8,00
60	4	18	4	4	10	6	6	6	18	8,44
90	6	2	6	6	8	0	2	14	2	5,11
120	10	6	2	4	4	6	2	4	4	4,67
150	2	8	6	6	6	4	2	8	4	5,11

Ilość przecięć na jednostkę długości obliczono za pomocą wzoru: $\mathbf{P}_{\mathbf{L}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{Psr}}{\mathbf{L}}\mathbf{*}\mathbf{p}$

gdzie uwzględniono powiększenie mikroskopowe fotografii p=200

Rozwinięcie powierzchni S_V obliczono ze wzoru: $\mathbf{S}_{\mathbf{v}}\mathbf{=}\frac{\sum_{}^{}\mathbf{P}_{\mathbf{L}}}{\mathbf{3}}$

Wyniki obliczeń umieszczono w tabeli 3.

Tab3. Zestawienie obliczeń P_L oraz S_V

Kąt [°]	ΣP	L[mm]	PL [mm^-1]
0	62	100,00	13,78
30	72		16,00
60	76		16,89
90	46		10,22
120	42		9,33
150	46		10,22
Średnia PL [mm^-1]	12,74
SV [$\frac{\mathbf{\text{mm}}^{\mathbf{2}}}{\mathbf{\text{mm}}^{\mathbf{3\ }}}$]	25,48

PODSUMOWANIE METODY SIECZNYCH PRZYPADKOWYCH I SIECZNYCH SKIEROWANYCH

Metoda	Sv [$\frac{\mathbf{\text{mm}}^{\mathbf{2}}}{\mathbf{\text{mm}}^{\mathbf{3\ }}}$]	s	µ	γ
Siecznych przypadkowych	34,57	12,18	7,96	0,23
Siecznych skierowanych	25,48	5,96	3,89	0,15

Na podstawie przeprowadzonych pomiarów uzyskano wykres 1 pokazujący ilość przecięć dla danego kierunku. Długość każdego z promieni odpowiada sumarycznej ilości przecięć ΣP w danym kierunku.

Wyk. 1. Wyniki pomiarów w formie wykresu obrazującego sumaryczną ilośc przecięć dla danego kierunku.

Dla obliczonych wartości P_L wykreślono wykres 2, na którym widać jak zmienia się ilość przecięć na jednostkę długości w zależności od kierunku oraz jej odchylenia od średniej wartości P_Lśr­=12,74.

1. Wnioski

Na podstawie uzyskanych mapek ilości przecięć w zależności od kierunku można stwierdzić, że badany materiał jest anizotropowy. Występuje anizotropia na kierunku 30°.

Opracowanie statystyczne wyników jasno wskazuje, że w tym przypadku dokładniejsza jest metoda siecznych skierowanych. Wynika to z faktu, iż metoda ta jest przeznaczona dla obliczania rozwinięcia powierzchni materiałów anizotropowych, a metoda siecznych przypadkowych dla materiałów, w których nie występuje anizotropia.