Spektrometria 

Spektrometria 

magnetycznego 

magnetycznego 

rezonansu jądrowego 

rezonansu jądrowego 

(NMR). Spektrometria 

(NMR). Spektrometria 

atomowa. 

atomowa. 

 

 

 

 

   

   

Spektroskopia NMR

Spektroskopia NMR

 

 

Spektroskopia Magnetycznego 

Spektroskopia Magnetycznego 

Rezonansu Jądrowego

Rezonansu Jądrowego

– jedna z 

– jedna z 

najczęściej stosowanych obecnie 

najczęściej stosowanych obecnie 

technik spektroskopowych w chemii i 

technik spektroskopowych w chemii i 

medycynie.

medycynie.

 

 

 

 

  

  

Spektroskopia ta

Spektroskopia ta

 polega na 

 polega na 

wzbudzaniu spinów jądrowych 

wzbudzaniu spinów jądrowych 

znajdujących się w zewnętrznym polu 

znajdujących się w zewnętrznym polu 

magnetycznym poprzez szybkie 

magnetycznym poprzez szybkie 

zmiany pola magnetycznego, a 

zmiany pola magnetycznego, a 

następnie rejestrację promieniowania 

następnie rejestrację promieniowania 

elektromagnetycznego powstającego 

elektromagnetycznego powstającego 

na skutek zjawisk relaksacji, gdzie 

na skutek zjawisk relaksacji, gdzie 

przez relaksację rozumiemy powrót 

przez relaksację rozumiemy powrót 

układu spinów jądrowych do stanu 

układu spinów jądrowych do stanu 

równowagi termodynamicznej. NMR 

równowagi termodynamicznej. NMR 

jest zatem jedną ze spektroskopii 

jest zatem jedną ze spektroskopii 

emisyjnych.

emisyjnych.

 

 

 

 

ZASTOSOWANIE

ZASTOSOWANIE

  

  

W biochemii wykorzystuje się 

W biochemii wykorzystuje się 

metodę 

metodę 

rezonansu jądrowo-magnetycznego

rezonansu jądrowo-magnetycznego

 – jest 

 – jest 

to metoda oznaczania zawartości wody i suchej 

to metoda oznaczania zawartości wody i suchej 

substancji w produktach spożywczych. 

substancji w produktach spożywczych. 

Wykorzystuje ona zjawisko pochłaniania energii 

Wykorzystuje ona zjawisko pochłaniania energii 

pola elektromagnetycznego w zakresie fal 

pola elektromagnetycznego w zakresie fal 

radiowych przez jądra atomów wodoru (z wody) 

radiowych przez jądra atomów wodoru (z wody) 

znajdujących się w badanym materiale. Metoda 

znajdujących się w badanym materiale. Metoda 

NMR jest jedną z dokładniejszych metod, dzięki 

NMR jest jedną z dokładniejszych metod, dzięki 

której możemy otrzymać najwięcej 

której możemy otrzymać najwięcej 

powtarzających się wyników. Nadaje się ona do 

powtarzających się wyników. Nadaje się ona do 

oznaczania zawartości wody w przedziale od 3 

oznaczania zawartości wody w przedziale od 3 

do 100%. 

do 100%. 

 

 

 

 

  

  

W medycynie zjawisko rezonansu 

W medycynie zjawisko rezonansu 

magnetycznego stosuje się w ramach 

magnetycznego stosuje się w ramach 

jednej z technik tomograficznych, 

jednej z technik tomograficznych, 

którą nazywa się obrazowaniem 

którą nazywa się obrazowaniem 

rezonansu magnetycznego (

rezonansu magnetycznego (

MRI

MRI

).

).

 

 

 

 

Rodzaje widm NMR

Rodzaje widm NMR

  

  

1. Widma jednowymiarowe w 

1. Widma jednowymiarowe w 

fazie ciekłej

fazie ciekłej

 – analizowana próbka 

 – analizowana próbka 

musi być ciekła (sama substancja 

musi być ciekła (sama substancja 

może być ciekła lub stała, ale do 

może być ciekła lub stała, ale do 

analizy należy ją rozpuścić w 

analizy należy ją rozpuścić w 

rozpuszczalniku deuterowanym, tj. 

rozpuszczalniku deuterowanym, tj. 

takim, w którym wszystkie lub 

takim, w którym wszystkie lub 

możliwie wiele protonów zostało 

możliwie wiele protonów zostało 

zastąpionych deuteronem). 

zastąpionych deuteronem). 

 

 

 

 

  

  

Zabieg ten wykonuje się z dwóch 

Zabieg ten wykonuje się z dwóch 

powodów. Pierwszy, to konieczność 

powodów. Pierwszy, to konieczność 

rozcieńczenia protonów przy 

rozcieńczenia protonów przy 

wykonywaniu widm ¹H. Drugi, to 

wykonywaniu widm ¹H. Drugi, to 

wykorzystanie sygnału deuteru 

wykorzystanie sygnału deuteru 

(deuteron też jest jądrem 

(deuteron też jest jądrem 

magnetycznie czynnym) do 

magnetycznie czynnym) do 

stabilizacji częstotliwości 

stabilizacji częstotliwości 

podstawowej spektrometru NMR. 

podstawowej spektrometru NMR. 

Najczęściej rejestruje się widma 

Najczęściej rejestruje się widma 

wodoru ¹H, węgla 

wodoru ¹H, węgla 

13

13

C i fosforu 

C i fosforu 

31

31

P. 

P. 

 

 

 

 

2. 

2. 

Widma w fazie ciekłej, 

Widma w fazie ciekłej, 

wielowymiarowe

wielowymiarowe

 – analizowana 

 – analizowana 

substancja musi być rozpuszczona w 

substancja musi być rozpuszczona w 

rozpuszczalniku deuterowanym. 

rozpuszczalniku deuterowanym. 

Rejestruje się jednocześnie widma 

Rejestruje się jednocześnie widma 

pochodzące od dwóch lub więcej 

pochodzące od dwóch lub więcej 

rodzajów atomów, co umożliwia 

rodzajów atomów, co umożliwia 

obserwację interferencji i sprzężeń 

obserwację interferencji i sprzężeń 

między widmami generowanymi przez 

między widmami generowanymi przez 

różne atomy w cząsteczce.

różne atomy w cząsteczce.

 

 

 

 

3. 

3. 

Widma w fazie stałej

Widma w fazie stałej

 – 

 – 

analizowana substancja jest ciałem 

analizowana substancja jest ciałem 

stałym – umożliwia ona np. 

stałym – umożliwia ona np. 

obserwację sposobu uporządkowania 

obserwację sposobu uporządkowania 

kryształów. Ze względu na to, że w 

kryształów. Ze względu na to, że w 

ciele stałym praktycznie każdy atom 

ciele stałym praktycznie każdy atom 

jest w nieco innym otoczeniu 

jest w nieco innym otoczeniu 

chemicznym jest to technika trudna, 

chemicznym jest to technika trudna, 

wymagająca m. in. stosowania 

wymagająca m. in. stosowania 

"tricków" z wycinaniem szumu z 

"tricków" z wycinaniem szumu z 

widm. 

widm. 

 

 

 

 

WIDMO NMR (przykład)

WIDMO NMR (przykład)

 

 

 

 

 

 

 

 

   

   

Widma NMR mają ułatwić identyfikację 

Widma NMR mają ułatwić identyfikację 

analizowanego związku. Po wykonaniu 

analizowanego związku. Po wykonaniu 

wstępnej analizy chemicznej (w tym 

wstępnej analizy chemicznej (w tym 

określeniu grup funkcyjnych)  otrzymuje się 

określeniu grup funkcyjnych)  otrzymuje się 

jednowymiarowe (1D) widmo 1H NMR oraz – 

jednowymiarowe (1D) widmo 1H NMR oraz – 

w większości przypadków – również widmo 

w większości przypadków – również widmo 

13C NMR.

13C NMR.

 

 

Interpretacja widm w większości 

Interpretacja widm w większości 

wypadków znacznie ułatwia określenie 

wypadków znacznie ułatwia określenie 

tożsamości badanego związku. Interpretacja 

tożsamości badanego związku. Interpretacja 

widm wymaga elementarnej wiedzy ze 

widm wymaga elementarnej wiedzy ze 

spektroskopii NMR. Szczegółowa wiedza 

spektroskopii NMR. Szczegółowa wiedza 

teoretyczna i techniczna jest niepotrzebna.   

teoretyczna i techniczna jest niepotrzebna.   

 

 

 

 

Spektrofotometr NMR

Spektrofotometr NMR

 

 

 

 

Absorpcyjna spektrometria 

Absorpcyjna spektrometria 

atomowa

atomowa

  

  

Atomowa Spektrometria Absorpcyjna

Atomowa Spektrometria Absorpcyjna

 

 

(ASA lub AAS)– technika analityczna 

(ASA lub AAS)– technika analityczna 

pozwalająca na oznaczanie pierwiastków 

pozwalająca na oznaczanie pierwiastków 

chemicznych (przede wszystkim metali) w 

chemicznych (przede wszystkim metali) w 

próbkach ciekłych, stałych i gazowych. 

próbkach ciekłych, stałych i gazowych. 

Zasada pomiaru opiera się na zjawisku 

Zasada pomiaru opiera się na zjawisku 

absorpcji promieniowania o specyficznej 

absorpcji promieniowania o specyficznej 

długości fali przez 

długości fali przez 

wolne atomy

wolne atomy

 metali. 

 metali. 

 

 

 

 

   

   

Procedura pomiarowa polega na 

Procedura pomiarowa polega na 

wprowadzeniu próbki do aparatu 

wprowadzeniu próbki do aparatu 

atomizerem, pomiarze absorbancji i 

atomizerem, pomiarze absorbancji i 

obliczeniu na jej podstawie stężenia. 

obliczeniu na jej podstawie stężenia. 

ASA jest metodą wymagającą 

ASA jest metodą wymagającą 

wykonania krzywej wzorcowej przed 

wykonania krzywej wzorcowej przed 

przystąpieniem do pomiarów. 

przystąpieniem do pomiarów. 

Niezbędne jest również posiadanie 

Niezbędne jest również posiadanie 

odpowiedniej lampy dla każdego 

odpowiedniej lampy dla każdego 

oznaczanego pierwiastka. 

oznaczanego pierwiastka. 

 

 

 

 

   

   

Sposób wprowadzania próbki jest 

Sposób wprowadzania próbki jest 

ściśle związany z zastosowanym 

ściśle związany z zastosowanym 

atomizerem. Jego wybór jest etapem 

atomizerem. Jego wybór jest etapem 

decydującym o czułości i poprawności 

decydującym o czułości i poprawności 

oznaczenia oraz klasyfikuje metody 

oznaczenia oraz klasyfikuje metody 

ASA na rodzaje. Do najważniejszych 

ASA na rodzaje. Do najważniejszych 

atomizerów należą: płomieniowe, 

atomizerów należą: płomieniowe, 

elektrotermiczne i wodorkowe 

elektrotermiczne i wodorkowe 

(zimnych par). 

(zimnych par). 

 

 

 

 

   

   

Źródłem promieniowania 

Źródłem promieniowania 

absorbowanego przez wolne atomy są 

absorbowanego przez wolne atomy są 

specjalne lampy. Do najczęściej 

specjalne lampy. Do najczęściej 

stosowanych należą lampy z katodą 

stosowanych należą lampy z katodą 

wnękową. Lampa ta zbudowana jest z 

wnękową. Lampa ta zbudowana jest z 

katody (pokrytej warstwą metalu, do 

katody (pokrytej warstwą metalu, do 

oznaczania którego jest 

oznaczania którego jest 

przeznaczona) i anody zamkniętych w 

przeznaczona) i anody zamkniętych w 

cylindrze wypełnionym gazem 

cylindrze wypełnionym gazem 

szlachetnym. W trakcie pracy lampy 

szlachetnym. W trakcie pracy lampy 

następuje jonizacja gazu, który ulega 

następuje jonizacja gazu, który ulega 

rozładowaniu na katodzie, powodując 

rozładowaniu na katodzie, powodując 

wzbudzenie atomów metalu. 

wzbudzenie atomów metalu. 

 

 

 

 

Schemat budowy 

Schemat budowy 

spektrofotometru ASA

spektrofotometru ASA

 

 

 

 

Spektrofotometr ASA

Spektrofotometr ASA

 

 

 

 

         

         

Do zalet techniki ASA należą: 

Do zalet techniki ASA należą: 



wysoka selektywność 

wysoka selektywność 



granica detekcji rzędu tysięcznych 

granica detekcji rzędu tysięcznych 

części ppb

części ppb



możliwość analizowania ok. 70 

możliwość analizowania ok. 70 

pierwiastków 

pierwiastków 



dobrze opracowane metodyki dla 

dobrze opracowane metodyki dla 

wielu przypadków 

wielu przypadków 

 

 

 

 

            

            

Do wad techniki ASA należą: 

Do wad techniki ASA należą: 



konieczność posiadania wielu lamp 

konieczność posiadania wielu lamp 

(jedna lampa do jednego pierwiastka) 

(jedna lampa do jednego pierwiastka) 



występowanie wielu interferencji i 

występowanie wielu interferencji i 

zakłóceń atomizacji 

zakłóceń atomizacji 



utrudnione oznaczanie pierwiastków 

utrudnione oznaczanie pierwiastków 

występujących w wysokich stężeniach 

występujących w wysokich stężeniach