Oznaczenie twardości ogólnej wody wodociągowej metodą kompleksometryczną po przez miareczkowanie kwasem wersenowy, w obecności czerni eriochromowej. W celu zbadania jakości i przydatności wody wodociągowej

2. Założenia

materiał do badań: próbka wody wodociągowej

rodzaj i cel badania: miareczkowanie kompleksometryczne (wersenianowe), w celu oznaczenia twardości ogólnej próbki wody oraz określenie jej jakości i przydatności

informacje o załącznikach

przepis analityczny

„Pracownia chemiczna - Analiza techniczna”

„Pracownia chemiczna - Analiza wody i ścieków”

karty charakterystyk substancji niebezpiecznych

3. Opis metody i wykaz warunków

charakterystyka metody

Twardość wody jest jej właściwością wynikającą z obecności rozpuszczonych w niej związków, głównie wapnia i magnezu

Oznaczenie polega na miareczkowaniu kompleksometrycznym przy użyciu roztworu kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA) w obecności czerni eriochromowej

Mg²⁺ + HT^2- MgT^- + H⁺ anion HT2- z Kationem Mg2+ tworzy nietrwały czerwonawy kompleks

MgT^- +H₂Y^2- MgY^2- + HT^2- + H⁺

(czerwony) (niebieski)

Ca²⁺ + H₂Y^2- CaY^2- +2 H⁺

Ca²⁺+ MgY^2- CaY^2- + Mg²⁺

Czystość odczynników

Odczynniki stosowane w oznaczeniu powinny być czyste do analizy

Wymagania stawiane wodzie
woda stosowana w oznaczeniu powinna być destylowana

Warunki

Szkło stosowane w oznaczeniu musi być umyte i wysuszone

4. Wykaz prac

*organizacja stanowiska pracy

zgromadzenie sprzętu i odczynników

umycie szkła stosowanego w oznaczeniu

przygotowanie sprzętu do oznaczenia

( zestawu do miareczkowania oraz zestawu do ogrzewania)

*przygotowanie roztworów

przygotowanie 0,01mol/dm3 roztworu EDTA

*przygotowanie próbki

*wykonanie oznaczenia (miareczkowanie kompleksometryczne)

zapisanie wyników

*uporządkowanie stanowiska pracy

*postępowanie z odpadami

*zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników

*sporządzenie protokołu badań

5 Wykaz sprzętu, odczynników oraz środków ochrony osobistej

*sprzęt miarowy

biureta poj 25 cm3

kolba stożkowa poj 250 cm3

cylinder miarowy poj 100 cm3

pipeta jednomiarowa poj 25cm3

kolba miarowa poj 1dm3

cylinder miarowy poj 500cm3

*sprzęt pomocniczy

wkraplacz

termometr zakres do 100^oC

statyw

łącznik z łapą

mały lejek

zlewka poj 100cm3

zlewka poj 250 cm3

zlewka poj 500cm3

tryskawka

porcelanka

trójnóg

siatka grzewcza

palnik

bagietka

butelki na odczynniki

butelki na odpady

białe kartki (na tło)

*odczynniki

roztwór buforowy pH = 10

czerń eriochromowa (stała)

woda destylowana

Fixanal EDTA potrzeby do przygotowania 1dm3 0,01mol/dm3 roztworu

*środki ochrony osobistej

fartuch ochronny

okulary ochronne

rękawiczki ochronne

6. Opis przebiegu etapów badań

*Przygotowanie stanowiska pracy: (10min)

Na stanowisku gromadzę sprzęt potrzebny do przygotowania zestawu do miareczkowania

(statyw, łącznik, łapa, biureta, lejek, karty białe, zlewka pomocnicza) oraz pod wyciągiem sprzęt potrzeby łaźni wodnej (trójnóg, zlewka poj 500cm3, siatka grzewcza, porcelanka, palnik). Odczynniki to fixanal EDTA, czerń eriochromowa, bufor o pH =10, woda destylowana.

Szkło stosowane w oznaczeniu dokładnie myje, przepłukuje wodą destylowaną i osuszam

Przygotowanie zestawów:

Zestaw do miareczkowania.

Do Statywu łączę łącznikiem łapę, do uchwytu łapy przyłączam biuretę miarową poj 25cm3.

Centralnie pod biureta umieszczam kolbę stożkową poj 250cm3. Wokół kolby tworzę białe tło, na końcu biurety umieszczam lejek. Przed rozpoczęciem miareczkowania, należy przepłukać titrantem (roztworem EDTA) biuretę

Zestaw do ogrzewania

Pod wyciągiem stawiam trójnóg na którym umieszczam siatkę grzewczą, Następnie pod trójnóg umieszczam palnik gazowy, po wykonaniu tej czynności na siatce grzewczej ustawiam zlewkę o poj 500cm3 wypełnioną w 1/3 wodą. Aby woda równomiernie się ogrzewała wrzucam kilka porcelanek.

Przygotowanie roztworów :(7min)

Przygotowanie 0,01mol/dm3 roztworu EDTA

Zawartość fixanalu EDTA przenoszę ilościowo do kolby miarowej o poj 1dm3 następnie uzupełniam kolbę wodą destylowana do kreski i dokładnie mieszam. Otrzymałem 1dm3 0,01mol/dm3 roztwór EDTA

Przygotowanie badanej próbki (2min)

Do kolby stożkowej o pojemności 250cm3 od pipetować 100cm3 próbki wody wodociągowej przy użyciu pipety jednomiarowej o poj 25cm3

Wykonanie oznaczenia (oznaczenie twardości ogólnej) : (35min)

Zawartość kolby stożkowej ogrzewamy do wrzenia i utrzymujemy w tym stanie przez 1min, następnie studzimy. Po ostudzeniu do temperatury 20oC dodajemy 1 cm3 roztworu buforowego. Następnie dodać czerni eriochromowej tak aby zawartość kolby stożkowej zmieniła barwę na czerwono fioletową. Miareczkować odpowiednio przygotowaną próbkę wody wodociągowej mianowanym roztworem EDTA do zmiany zabarwienia na „czysty” niebieski, bez żadnego odcienia. Barwa nie powinna ulec zmianie przez 2-3 minuty

Zapisanie wyników

V1 = 26,6 cm3

V2 = 26,2cm3

Uporządkowanie stanowiska pracy: ( 5min)

Zestaw do miareczkowania i ogrzewania należy zdemontować. Szkło stosowane w oznaczeniu dokładnie umyć, opłukać wodą destylowaną i jeśli to możliwe odstawić na suszarkę

Postępowanie z odpadami ( 6min)

Mieszaniny poreakcyjne wylać do butelki przeznaczonej na odpady i pozostawić do utylizacji

Zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników; ( 5min)

Nie wykorzystane odczynniki należy przelać do odpowiednich butelek, odpowiednio opisać i odstawić do szafy z odczynnikami

Niewykorzystaną próbkę wody wodociągowej, należy odpowiednio opisać i odstawić do szafki z próbkami w cel wykorzystania jej do innych oznaczeń

Sporządzenie protokołu badań

7. Protokół Badań

* materiał do badań: próbka wody wodociągowej

* rodzaj i cel badania: miareczkowanie kompleksometryczne (wersenianowe), w celu oznaczenia twardości ogólnej próbki wody oraz określenie jej jakości i przydatności

*Zestawienie wyników

V1 = 26,6 cm3

V2 = 26,2cm3

* obliczenie średniej

Vśr = (V1+V2)/2

Vśr = ( 26,6 + 26,2)/2

Vśr = 26,4 cm3

* obliczenie

wzór na twardość ogólną

Tog = ( Vśr * C_EDTA * 1000) / V

Vśr - objętość roztworu EDTA zużyta do miareczkowania [cm3]

V - Objętość badanej próbki [ cm3]

C_EDTA - stężenie roztworu EDTA

Tog = (26,4 * 0,01 * 1000)/100

Tog = 2,64 mmol/dm3

* Wnioski

Wykonane badanie pozwoliło nam określić twardość ogólną badanej próbki wody wodociągowej, wynosi ona 2,64 mmol/dm3. Według norm możemy zakwalifikować próbkę Wody do wód o średniej twardości. Woda nadaje się do picia gdyż jej twardość nie przekracza 5mmol/dm3, jaka jest ustanowiona według norm dotyczących spożycia.

---