Adrian Borowy 4a

Oznaczenie fenoli w ścieku komunalnym metodą bromometryczną, w celu określenia stopnia zanieczyszczenia tym związkiem ścieku.

2.Załozenia

*Materiał do badań: próbka ścieku komunalnego

*Rodzaj i cel badania: pośrednie miareczkowanie bromometryczną próbki ścieku w celu określenia ilości fenolu w próbce oraz jego stopnia zanieczyszczenia

*Informacje o załącznikach

Pracownia chemiczna - Analiza wody i ścieków

Karty charakterystyk substancji niebezpiecznych

3.Opis metody i wykaz warunków

*Charakterystyka metody

Oznaczenie fenolu w środowisku kwaśnym za pomocą bromianu jest metodą pośrednią. Dodatek roztworu bromianu do kwaśnego roztworu zawierającego bromek potasu powoduje powstanie równoważnej ilości Bromu, który w cząsteczce fenolu podstawia się za 3 atomy wodoru
reakcja bromowania.

Nadmiar bromu oznacza się działając KJ i wydzielony jod miareczkuje się tiosiarczanem sodowym w obecności wskaźnika skrobiowego

KBrO₃ + 5KBr +6HCL 3Br₂ + 6KCL + 3H₂O

C₆H₅OH + 3Br₂ C₆H₂Br₃OH + 3HBr

Br₂ + 2KJ 2KBr +J₂

J₂ + 2Na₂S₂O₃ 2NaJ + Na₂S₄O₆

*Wykaz warunków

- odczynniki stosowane w oznaczeniu musza być cz.d.a.

-woda stosowana w oznaczeniu musi być destylowana

- szkło stosowane w oznaczeniu musi być czyste

- kolby stożkowe musza mieć szlif oraz korek z szlifem

4. Wykaz prac

*Organizacja stanowiska pracy

-zgromadzenie sprzętu i odczynników

- umycie szkła

-przygotowanie zestawu do oznaczenia (zestaw do miareczkowania)

*Przygotowanie roztworów

*Przygotowanie próbki

*Wykonanie oznaczenia

-zapisanie wyników

*Postępowanie z odpadami

*Zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników

*Uporządkowanie stanowiska pracy

*Sporządzenie protokołu badań

5. Wykaz sprzętu, odczynników oraz środków ochrony osobistej

*Sprzęt miarowy

2x Kolba stożkowa z szlifowanym korkiem poj 300cm³

Biureta miarowa poj 25cm³

2xPipeta jednomiarowa poj 25cm³

3xCylinder miarowy poj 10cm³

Cylinder miarowy poj 50cm³

*Sprzęt pomocniczy

-statyw

-łącznik z łapą

-kary białe (tło)

-lejek

-2x zlewki pomocnicze

-Waga techniczna z dokładnością do 0,01g

- szkiełko zegarkowe

-gruszka gumowa

-butelka na odpady chemiczne

-butelki na niewykorzystane odczynniki

*Sprzęt ochrony osobistej

- fartuch ochronny

- rękawiczki ochronne

-okulary ochronne

*Odczynniki

- Bromian Potasu 0,016 mol/dm³ roztwór

- Bromek Potasu cz.d.a. 2mol/dm³ roztwór

- Jodek Potasu cz.d.a.

-Kwas Solny 6mol/dm³ roztwór

- Tiosiarczan sodu 0,1mol/dm³ roztwór

- Wskaźnik skrobiowy

6. Opis Przebiegu etapów badań

*Organizacja stanowiska pracy

-Na stanowisku gromadzę sprzęt potrzebny do przygotowania zestawu do miareczkowania oraz odczynniki potrzebne do wykonania oznaczenia

-Szkło stosowane w oznaczeniu dokładnie myje i opłukuje woda destylowaną

-Przygotowanie zestawu do miareczkowania

Do statywu przyłączam łącznikiem łapę następnie w uchwycie łapy przyłączam biuretę miarową o poj 25cm3. Nad górze biurety umieszczam lejek, zaś centralnie pod biureta umieszczam Kolbe stożkową o poj 300cm3 z szlifem. Wokół kolby tworze z kart białych tło dla lepszej obserwacji zmiany zabarwienia roztworu.

*Przygotowanie roztworów

Nie przygotowywałem żadnych roztworów

*Przygotowanie próbki

Do kolby stożkowej z szlifem o poj 300cm3 odmierzam pipeta jednomiarową 25cm3 analizowanej próbki ścieku.

*Wykonanie oznaczenia

Do kolby stożkowej zawierającej badaną próbkę odmierzyć w pipecie jednomiarowej 25cm3 0,016mol/dm3 roztworu Bromianu Potasu następnie dodać 10cm3 2mol/dm3 bromku potasu całość zalać 50cm3 wody destylowanej a następnie dodać 5 cm3 6mol/dm3 roztworu kwasu solnego. Następnie zamknąć kolbę korkiem ze szlifem mocno wstrząsnąć i odstawić na 10 min w ciemne miejsce.

Potem otworzyć lekko korek i dodać 2 gramy odważonego KJ i ponownie wstrząsnąć i odstawić na 10 min.

Po upłynięciu czasu otworzyć Kolbe korek i szyjkę kolby opłukać dokładnie woda destylowaną a wydzielony Jod miareczkować 0,1 mol/dm3 roztworem tiosiarczanu sodu.
(przed miareczkowaniem należy przepłukać biuretę tiosiarczanem sodu)

Pod koniec miareczkowania dodać 5 cm3 wskaźnika skrobiowego i wolno miareczkować aż do odbarwienia roztworu.

Wykonałem 2 oznaczenia

-Zapisanie wyników

Próbka I 51,1cm3 titranta

Próbka II 51cm3 titranta

*Postępowanie z odpadami

Mieszaniny poreakcyjne wylałem do pojemnika przeznaczonego na odpady chemiczne

*Zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników

Niewykorzystana próbkę przelać do odpowiedniego pojemnika, opisać i pozostawić do innych oznaczeń

*Uporządkowanie stanowiska pracy

Zestaw do miareczkowania zdemontować i poszczególne jego części odstawić na odpowiednie miejsca. Szkło dokładnie umyć detergentem, opłukać wodą i jeśli jest to możliwe odstawić na suszarkę

*sporządzenie protokołu badań

7.Protokół Badań

*Materiał do badań: próbka ścieku komunalnego

*Rodzaj i cel badania: pośrednie miareczkowanie bromometryczną próbki ścieku w celu określenia ilości fenolu w próbce oraz jego stopnia zanieczyszczenia

*Zestawienie wyników

Próbka I 51,1cm3 titranta

Próbka II 51cm3 titranta

*Obliczenia

*Wnioski

---