I	II	III	IV
Ćw. 1/165 SOK V Na2S2O3 V ślepa V właściwa zawartość alkoholu [g/100cm^3]	46,1 [cm^3] 19,2 [cm^3] 0,52 %	46,1 [cm^3] 14,1[cm^3] 0,4025%	ślepa (V Na2S2O3) 46,1 [cm^3]	23,8 [cm^3] 46,1 [cm^3] 22,3 [cm^3] 0,63%
Ćw. 2/166 WINO m m0 m1 d względna destylatu zawartość alkoholu [%v/v]	25,4589 [g] 75,6812 [g] 75,1030 [g] 0,9885 8,36[%v/v]	23,2723 [g] 74,6940 [g] 73,8467 [g] 0,9835 12,54[%v/v]	28,5450 [g] 80,3784 [g] 79,6305 [g] 0,9856 10,76[%v/v]	24,9770 [g] 73,8050 [g] 73,1410 [g] 0,9864 10,09[%v/v]
Ćw. 4/168 PIWO m m0 m2 d względna piwa R zawartość alkoholu [%wag] [%obj]	25,4589 [g] 75,6812 [g] 75,9312 [g] 1,005 36,4 4,83 [%wag]	23,2723 [g] 74,6940 [g] 75,0482 [g] 1,0069 36,4 12,4 [%wag]	28,5450 [g] 80,3783 [g] 80,6590 [g] 1,005 36,4 4,69 [%wag]	24,9770 [g] 73,8050 [g] 74,1840 [g] 1,0078 36,6 4,117 [%wag]

Robert Łoś, gr. V

Oznaczenie zawartości alkoholu

Ćwiczenie 1/165

Oznaczenie zawartości alkoholu w sokach owocowych wg PN-71/A-75101

Wykonanie:

Pipetą odmierzono 5 cm³ do kolby destylacyjnej i dodano 150 cm³ wody destylowanej. Kolbę podłączono do zestawu destylacyjnego. Destylat odbierano do kolby stożkowej ze szlifem o pojemności 250 cm³ w której znajduje się 25 cm³ dichromianu (VI) potasu o stężeniu 0,033 M i 25 cm³ 50-procentowego roztworu kwasu siarkowego(VI). Destylację prowadzono do momentu zebrania 100 cm³ destylatu. Kolbę zamknięto korkiem, zamieszano i odstawiono na godzinę w temperaturze pokojowej. Następnie dodano 0,5 g jodku potasu i miareczkowano 0,1 M roztworem tiosiarczanu (VI) potasu wobec 1-procentowego roztworu skrobi do zaniku barwy granatowej do otrzymania barwy morskiej. Równolegle wykonano próbę ślepą.

Równania zachodzących reakcji:

Utlenienie alkoholu etylowego do kwasu octowego w środowisku kwaśnym:

3C₂H₅OH + 2Cr₂O₇^2- + 16H⁺ = 3CH₃COOH + 4Cr³⁺ + 11H₂O

Jodometryczne oznaczenie nadmiaru dichromianu(VI)potasu:

Cr₂O₇^2- + 6I^- + 14H⁺ = 2 Cr³⁺ + 3I₂ + 7H₂O

Miareczkowanie wydzielonego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu(VI)sodu:

I₂ + 2S₂O₃^2- = 2 I ^- + S₄O₆^2-

Obliczenia i wyniki:

a=25cm³ - objętość dichromianu(VI) sodu

m=0,033M - stężenie molowe dichromianu(VI) sodu

b=22,3cm³ - objętość tiosiarczanu(VI) sodu zużyta do miareczkowania skorygowana

o próbę ślepą

m'=0,1M - stężenie molowe tiosiarczanu(VI) sodu

c=5cm³ - objętość próbki

Wnioski:

Jest to najprostsza metoda chemiczna oznaczania zawartość alkoholu może być stosowana jedynie do produktów o niewielkiej zawartości etanolu - do 1%. Zawartość alkoholu w soku owocowym w procentach objętościowych wynosi 0,5-0,7%obj. (wg Tabeli 14.1 w skrypcie) stąd możemy przyjąć nasz wynik za poprawny oraz że pomimo że sok nie był świeży nie zaszły w nim procesy fermentacyjne.

Ćwiczenie 2/166

Oznaczenie zawartości alkoholu w metodą piknometrycznego pomiaru gęstości destylatu w winach wg PN-90/A-79120/04

Wykonanie:

Zważono piknometr suchy i z woda destylowaną. Odmierzono w suchym piknometrze 50 cm³ wina i przeniesiono ilościowo do kolby destylacyjnej. Piknometr popłukano 2-3 krotnie woda destylowaną, zlewając ja do kolby destylacyjnej. Wino zobojętniono 1 M roztworem NaOH wobec papierka wskaźnikowego. Do kolby dodano kilka kamyków wrzenia i podłączono do zestawu destylacyjnego. Jako odbieralnik zastosowano piknometr, w którym odmierzono wino. Destylację prowadzono do momentu zebrania około 45cm³ destylatu, piknometr dopełniono wodą destylowaną wytarto do sucha i zważono na wadze analitycznej.

Obliczenia i wyniki:

m=24,9770g - masa pustego piknometru

m₀=73,8050g - masa piknometru z wodą destylowaną

m₁=73,1410g - masa piknometru z destylatem

Na podstawie gęstości destylatu odczytano zawartość alkoholu wg Tabeli 14.2 w skrypcie: 10,09%obj.

Wnioski:

Metoda służy do oznaczania zawartości alkoholu powyżej 1%, destylowanie alkoholu jest możliwe dzięki jego niskiej temperaturze wrzenia 78,3°C.

Średnia zawartość alkoholu w winie wg Tabeli 14.1 w skrypcie wynosi 9-18%obj., stąd możemy przyjąć nasz wynik za poprawny.

Ćwiczenie 4/168

Refraktometryczne oznaczenie zawartości alkoholu w piwie wg PN-74/A-79093

Wykonanie:

Ze średniej próbki laboratoryjnej pobrać około 250cm³ piwa do kolby o pojemności 1000cm³ i wytrząsać kolbę tak długo, aż po przykryciu dłonią wylotu kolby przestanie się wyczuwać ciśnienie. Następnie napełnić badaną cieczą naczyńko refraktometryczne do około 2/3 objętości i ustawić je w gnieździe statywu refraktometru w łaźni o temp. 20°C. Zanurzyć pryzmat refraktometru w badanej cieczy, obserwować obraz w polu widzenia okularu i dokonać pomiaru - odczytać z dokładnością do 0,1 jednostki działki. Równocześnie oznaczyć gęstość piwa metodą piknometryczną w temp. 20°C.

Obliczanie wyniku:

Obliczanie gęstości:

m=24,9770g - masa pustego piknometru

m₀=73,8050g - masa piknometru z wodą destylowaną

m₁=74,1840g - masa piknometru z piwem

R=36,6 - wskazanie refraktometru

=0,78

=1,0078 - gęstość piwa

Przeliczanie gęstości względnej na bezwzględną piwa:

4,117g alkoholu - 100g piwa

1,0059g - 1cm³

100g - x

x=99,405cm³

0,785g - 1cm³

4,117g - y

y=5,224cm³

5,244cm³ - 99,405cm³

z - 100%

z=5,27%obj.

Wnioski:

Metody refraktometryczne opierają się na pomiarze współczynnika załamania światła

(refrakcji). Współczynnik załamania światła stanowi stosunek prędkości światła w dwóch

środowiskach o różnych właściwościach optycznych i jest równy liczbowo stosunkowi

sinusów kątów, które tworzą promienie padający i załamany z normalną do powierzchni

granicznej tych środowisk.

Otrzymany wynik różni się od podanych przez producenta ilości alkoholu na puszce piwa, wynikać to może z błędu pomiaru bądź niedokładności producenta, który zawyżył podaną przez siebie ilość alkoholu.

---