I	II	III	IV
1\150 Wino bez inwersji mCu masa cukru zawartość cukru [g/1000cm^3]	13,3cm^3 84,54mg błąd		3,4cm^3 21,61mg 10,7mg 42,8
Wino z inwersją VKMnO4 mCu mcukru inwertowanego zawartość cukru[g/1000cm^3]		7,1cm^3 45,3 g Cu 22,4mg 179,2
Zawartość sacharozy w winie [g/1000cm^3 wina]		129,58
2/151 Sok bez inwersji Vr-r soku m cukru zawartość cukru[g/100cm^3]		17,4 cm^3 50,725g 2,029		20,5 cm^3 50,95g 2,038
Sok z inwersją Vr-r soku m cukru zawartość cukru[g/100cm^3]	49 cm^3 52,5 cm^3 8,4 Tu zeszłoponad 50 cm^3 ale w tabeli jest podana najwieksza wartość 49 ^sok został za dużo dosłodzony		49 cm^3 52,5 cm^3 8,4 Tu zeszło 51,5cm^3 ale w tabeli jest podana najwieksza wartość 49 ^sok został za dużo dosłodzony
Zawartość sacharozy w soku [g/100cm^3 soku]	6,05		6,04

Robert Łoś gr. V

SPRAWOZDANIE

Oznaczanie zawartości cukrów

Ćwiczenie 1/150:

Oznaczenie zawartości cukru metodą Bertranda wg PN-90/A-79120/06

Wykonanie:

Przygotowanie roztworu do oznaczeń:

Do parownicy odmierzono 25 cm³ wina, zobojętniono je 1 M NaOH i zageszczono do połowy aby odpędzić alkohol i lotne związki redukujące. Pozostałość przeniesiono ilościowo do kolby o pojemności 100 cm³ i wobec papierka wskaźnikowego doprowadzono do odczyny słabo kwaśnego. W celu wytracenia białka i innych związków utrudniających oznaczenie cukrów, dodano kolejno po 5 cm³ roztworów Carreza I i CarrezaII, wymieszano, uzupełniono, wodą do kreski i przesączono przez bibułę. Z klarownego przesączu pobrano 5cm³ i rozcieńczono wodą destylowaną do 100 cm³.

Wykonano oznaczenie cukrów redukujących bez przeprowadzania inwersji.

Do kolbki stożkowej o pojemności 200 cm³ odmierzono 20 cm³ przygotowanej próbki dodano po 20 cm³ roztworów Bertranda I i II zawartość w ciągu 3 min doprowadzono do wrzenia i przez kolejne 3 mni utrzymano wrzenie (ciecz nad wytrącającym się osadem zabarwina na kolor niebieski). Po zakończonym ogrzewaniu kolbkę zdjęto z siatki i pozostawiono w ukośnym położeniu na 10 mni. Następnie ciecz znad osadu zdekantowano na sączek tak aby nie przenieść na sączek osadu, osad kilkakrotnie przemyto gorącą wodą każdorazowo dekantując na sączek tak aby nie przenieść osadu. Po ostatniej dekantacji osad rozpuszczono 20 cm³ roztworu Bertranda III, otrzymany roztwór przesączono przez ten sam sączek do czystej kolby ssawkowej. Przesącz miareczkowano 0,02 M roztworem KMnO₄ do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia utrzymującego się przez 30s.

Obliczenia i wyniki:

Z ilości zużytego do miareczkowania manganianu (VII) potasu obliczono ilość zredukowanej miedzi:

1 cm³ _KMnO4 - 6,375 mg _Cu

3,4 cm³ _KMnO4 - X

X = 21,61 mg _Cu

Zawartość cukrów redukujących oraz sacharozy wyznaczono posługując się tabelą 12.1 ze skryptu str.147:

21,61 mg _Cu - 10,7 mg _{cukru inwertowanego}

Aby obliczyć zawartość cukru w winie należy przeliczyć stężenia:

25 cm³ wina - 100 cm³

X - 5 cm³

X = 1,25 cm³ wina w 100 cm³ roztworu

1,25 cm³ wina - 100 cm³

X - 20 cm³

X = 0,25 cm³ wina

0,25 cm³ wina - 10,7 mg cukru

1000 cm³ - X

X = 42800mg/_{1000 cm}³ = 42,8g/_1000cm³

Zawartość sacharozy liczona jest z różnicy pomiędzy zawartością cukrów ogółem i bezpośrednio redukujących, mnożąc ją przez współczynnik przeliczeniowy 0,95, będący ilorazem masy molowej sacharozy 342 i mas cząsteczek glukozy i fruktozy 360.

179,2 - 42,8 = 136,4

136,4 ∙ 0,95 = 129,5 g/_1000cm³

Wnioski:

Badana próbka wina była dosłodzona świadczy o tym duża zawartość sacharozy obliczona z różnicy pomiędzy zawartością cukrów przed i po inwersji. Proces inwersji jest to proces hydrolizy nie redukującej sacharozy do posiadających właściwości redukujące glukozy i fruktozy co pozwala na ich oznaczenie w próbce po inwersji. Jeśli wino nie byłoby dosładzane zawartość cukrów przed i po inwersji byłaby taka sama.

Ćwiczenie 2/151:

Oznaczenie zawartości cukrów w soku metodą Lane-Eyona wg PN-90/A-75101/07

Wykonanie:

Do kolby miarowej o pojemności 250 cm³ odmierzono 25 cm³ soku i dodano 25 cm³ wody destylowanej. W celu wytrącenia białka dodano 2,5 cm³ roztworu Carreza I, zawartość wymieszano i pozostawiono na 5 min. Następnie dodano 2,5 cm³ roztworu Carreza II, wymieszano, dopełniono wodą do kreski i pozostawiono na 15 min. Roztwór przesączono przez fałdowany sączek do suchego naczynia. Następnie 25 cm³ otrzymanego przesączu odmierzono do kolby miarowej o pojemności 100 cm³, dopełniono wodą destylowaną do kreski i wymieszano.

Wykonano krótką inwersję: 25 cm³ przesączu odmierzono do kolby stożkowej o pojemności 100 cm³ dodano 25 cm³ wody destylowanej i dodano 5 cm³ kwasu solnego (d=1,19 g/ cm³). Zawartość ogrzano w łaźni wodnej do temperatury ok. 70ºC i temperaturę utrzymano przez 5 min. Następnie ciecz szybko schłodzono pod bieżącą woda do temperatury 20ºC, dodano 3 krople oranżu metylowego, zobojętniono 20-procentowym roztworem NaOH aż do zmiany zabarwienia płynu. Przelano do kolby miarowej o pojemności 100 cm³ i uzupełniono wodą do kreski.

Oznaczono zawartość cukrów redukujących:

Biuretę napełniono badanym roztworem. Przygotowano dwie kolbki stożkowe o pojemności 100 cm³ i odmierzono do nich po 5 cm³ roztworów Fehlinga I oraz Fehlinga II.

Jedną z nich ogrzano do wrzenia i dodano 3 krople roztworu błękitu metylenowego, utrzymując zawartość kolbki w stanie spokojnego wrzenia miareczkowano badanym roztworem aż do zaniku niebieskiej barwy. Otrzymany wynik jest orientacyjny miareczkowanie należy w drugiej kolbie z roztworami Fehlinga I i II wprowadzić z biurety badany roztwór o 1-2 cm³ mniej niż zeszło przy pierwszym miareczkowaniu ogrzac zawartość i gotować przez 2 min. Dodać 3 krople roztworu błękitu metylenowego i cały czas ogrzewając zakończyć miareczkowanie w ciągu 3 min dodając badany roztwór kroplami aż do zaniku barwy błękitu metylenowego. Z powodu bardzo dużego przesłodzenia soku do pierwszego miareczkowania zeszła cała ilość przygotowanej próbki i niemożliwe było wykonanie drugiego miareczkowanie dlatego do obliczeń przyjęto za prawidłowy wynik pierwszego miareczkowania.

Obliczenia i wyniki:

Masę cukrów redukujących odczytano z tabeli 12.2 ze skryptu str.152 odpowiadającą objętości badanego roztworu zużytego do miareczkowania:

49cm³ - 52,5 mg

Przeliczenie stężeń:

25cm³ - 250 cm³

X - 25 cm³

X = 2,5 cm³ soku

2,5cm³ - 100 cm³

X - 25cm³

X = 0,625 cm³ soku

0,625cm³ - 52,2 cm³

100cm³ - X

X = 8400mg/_100cm³ = 8,4g/_100cm³

Zawartość sacharozy liczona jest z różnicy pomiędzy zawartością cukrów ogółem i bezpośrednio redukujących, mnożąc ją przez współczynnik przeliczeniowy 0,95, będący ilorazem masy molowej sacharozy 342 i mas cząsteczek glukozy i fruktozy 360.

8,4 - 2,029 = 6,37

6,37 ∙ 0,95 = 6,05 g/_100cm³

Wnioski:

Otrzymany wynik jest wynikiem orientacyjnym. Powodem jest przeprowadzenie jedynie pierwszego orientacyjnego miareczkowanie co wynikło z dużego przesłodzenia soku przez co do pierwszego miareczkowania zeszła prawie cała ilość badanej próbki soku.

O dużym dosłodzeniu próbki badanego soku świadczy obliczona zawartość sacharozy, jeśli sok niebyły dosładzany to ilość cukrów przed inwersją powinna być równa ilości cukrów po inwersji.

---