LABORATORIUM SPECJALIZACYJNE Z TECHNOLOGII FERMENTACJI

SPRAWOZDANIE

ĆWICZENIE nr 4

TEMAT: Analiza wody

WYDZIAŁ: BIOTECHNOLOGII I NAUK O ŻYWIENIU CZŁOWIEKA

KIERUNEK: BIOTECHNOLOGIA

ROK AKADEMICKI: 2012/2013

DATA WYKONANIA ĆWICZENIA : 23.10.2012

DZIEŃ TYGODNIA : WTOREK

IMIĘ I NAZWISKO	NUMER ALBUMU
Michał Orzechowski	178387

OCENA ZE SPRAWOZDANIA …………………

UWAGI PROWADZĄCEGO: …………………………………………….…..………………………………….………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

PODPIS ……………………

1. Wstęp teoretyczny.

Analiza wody obejmuje źródła naturalne (rzeki, jeziora, studnie), wodę z sieci wodociągowej oraz wodę przeznaczona do różnych potrzeb przemysłowych. W zależności od przeznaczenia woda musi spełniać określone wymagania. Woda używana do celów spożywczych, a także w przemyśle farmaceutycznym i kosmetycznym musi spełniać określone wymagania sanitarno-epidemiologiczne oraz posiadać odpowiednie walory smakowe. Powinna być bezbarwna, klarowna, bezwonna, bez nadmiaru związków żelaza, magnezu, wapnia i manganu, wolna od związków organicznych oraz bakterii chorobotwórczych. Woda do picia powinna zawierać minimalne ilości mikroelementów niezbędnych dla organizmu ludzkiego, takich jak jod czy fluor. W wodach przemysłowych istotne znaczenie ma twardość wody, zawartość glinu, siarczanów, krzemionki i innych substancji mineralnych powodujących tworzenie się kamienia kotłowego lub korozję.

Pełna analiza wody obejmuje badania jakościowe (barwa, zapach, smak, przezroczystość) oraz ilościowe (pH, twardość węglanowa i ogólna, utlenialność, zawartość kationów i anionów). Twardość wody podaje się w stopniach twardości a wyniki oznaczeń kationów i anionów w milimolach/dm³ lub mg/dm³.

Twardość wody jest wynikiem rozpuszczonych w niej soli wapnia, magnezu oraz innych metali. Składają się one na tzw. twardość całkowitą (lub ogólną). Wapń i magnez występujące w wodzie w postaci wodorowęglanów tworzą tzw. twardość węglanową, która stanowi część twardości całkowitej. Twardość niewęglanową tworzą chlorki, siarczany oraz azotany wapnia i magnezu.

Twardość węglanowa nazywana jest twardością przemijającą, ponieważ w czasie gotowania wody następuje rozkład wodorowęglanów i strącanie osadów trudno rozpuszczalnych węglanów:

Ca(HCO₃)₂ → CaCO₃↓ + CO₂↑ + H₂O

Mg(HCO₃)₂ → MgCO₃↓ + CO₂↑ + H₂O

Najprostszy sposób usuwania twardości wody polega na jej gotowaniu. Chemiczne „zmiękczanie” polega na strącaniu wapnia w postaci węglanu lub fosforanu, a magnezu w postaci wodorotlenku lub fosforanu. Najskuteczniejszą metodą usuwania twardości wody jest jej dejonizacja na wymieniaczach jonowych (kationicie i anionicie). Metoda ta jest szeroko stosowana na skalę przemysłową. W warunkach laboratoryjnych twardość wody można także usunąć przeprowadzając wapń i magnez w rozpuszczalne, trwałe kompleksy (np. z EDTA).

Stopień twardości wody określa się na podstawie zawartości CaO lub MgO. Jednemu stopniowi twardości wody odpowiada 0,1783 milimola tlenku wapnia lub magnezu. Twardość wód naturalnych na ogół nie przekracza 20 stopni.

2. Cześć doświadczalna.

1. Oznaczanie wolnego dwutlenku węgla.

- 100 cm³ wody

- 2 cm³ zobojętnionego roztworu winianu sodowo-potasowego

- 5 kropel fenoloftaleiny

- miareczkowano 0,05n roztworem NaOH (do słabo różowego zabarwienia, utrzymującego się przez 3 min.)

- w celu uzyskania dokładnego wyniku, oznaczenie powtórzono

gdzie:

a - ilość 0,05n roztworu NaOH zużyta do miareczkowania

a₁ = 0,4 cm³

a₂ = 0,4 cm³

a _śr. = 0,4 cm³

2,2 - współczynnik przeliczeniowy zużycia roztworu 0,05n NaOH na mg CO₂

V - objętość próbki wody 100 (cm³)

Zawartość wolnego dwutlenku węgla w wodzie oblicza się z wzoru:

2. Oznaczanie związanego dwutlenku węgla – zasadowość ogólna.

- 100 cm³ wody

- 3 krople oranżu metylowego

- miareczkowano 0,1n HCl (do zmiany zabarwienia z żółtego do żółto-różowego)

- wodę ogrzano do wrzenia, utrzymując stan przez 3 min

- następnie wodę szybko schłodzono

Zawartość związanego CO₂ w mg/dm³ oblicza się ze wzoru:

gdzie:

a - ilość cm³ 0,l n HCl zużyta do miareczkowania

V - objętość wody w cm³

a=3,75 cm³

Ilość cm³ 0,l n HCl zużyta do miareczkowania 100 cm³ wody daje ilość związanego CO₂ (zasadowość ogólna) w mval/dm³.

* Po zamianie jednostek:

82,5 mg/dm³ = 8,25 ºn = 2,95 mval/dm³

1ºn = 10 mg CaO/dm³

1. mval = 28 mg CaO/dm³ = 2,8 ºn

3. Zawartość agresywnego dwutlenku węgla w wodzie.

S= CO₂ wolny + CO₂ związany

G= CO₂ związany + CO₂ agresywny

CO₂ agresywny = G – CO₂ związany [mg/dm³]

* Znając S odczytuje się z tablicy wartość G:

G = 78,88 mg/dm³

* Zatem:

CO₂ agresywny = 78,88-82,5 = -3,62 mg/dm³

4. Oznaczanie twardości ogólnej wody

- 100 cm³ wody

- 3 krople oranżu metylowego

- miareczkowano 0,1n HCl (do zmiany zabarwienia z żółtego do żółto-różowego)

- wodę ogrzano do wrzenia, utrzymując stan przez 3 min

- następnie wodę szybko schłodzono

- 20 cm³ mieszaniny Warthy-Pfeifera

- gotowano 3 min.

- po schłodzeniu, całość przeniesiono ilościowo do kolby miarowej (dopełniono wodą destylowaną do kreski)

- po opadnięciu osadu, roztwór przesączono przez suchy sączek

- do 100 cm³ przesączu dodano 3 krople oranżu metylowego

- miareczkowano 0,1n HCl (do pojawienia się żółto-różowego zabarwienia)

T_og = T_Ca + T_Mg

T_og = T_w + T_nw

Twardość ogólną wyznacza się ze wzoru:

gdzie:

f - współczynnik przeliczeniowy na 0,1 n roztwór mieszaniny sodowej => 0,79

V - objętość mieszaniny sodowej dodana do wody => 20 cm³

c - ilość 0,1n HCl zużyta do miareczkowania 100 cm³ przesączu =>7,15cm³

V₁ - objętość próbki wody => 100 cm³

1 mval = 28 mg CaO/dm³ = 2,8 ºn

5. Twardość niewęglanowa (stała) wody.

Twardość niewęglanową wylicza się z różnicy twardości ogólnej i zasadowości ogólnej:

T_nw = T_og – Z_og

T_nw = T_og - T_w

6. Zasadowość alkaliczna wody

Zasadowość alkaliczna oblicza się wg wzoru:

7. Oznaczanie twardości wapniowej

- 200 cm³ wody

- 0,1n HCl w ilości odpowiadającej uprzednio wyznaczonej twardości węglanowej,

czyli: 3,75 cm³

- 2 cm³ 1n roztworu NaOH

- kalcesu

- miareczkowano 0,01n roztworem wersenianu dwusodowego (do zmiany barwy z różowej na niebieską

gdzie:

a - ilość 0,01 n roztworu wersenianu dwusodowego, zużyta do miareczkowania próbki wody => 27,25 cm³

V - objętość próbki wody użyta do oznaczania => 200cm³

0,4008 - współczynnik przeliczeniowy - określa ilość Ca odpowiadającą 1 cm³ 0,01n roztworu wersenianu

Zatem:

Stąd twardość wapniowa:

8. Oznaczanie twardości magnezowej

- 70 cm³ wody (dopełniono wodą destylowaną 30 cm³)

- 25 cm³ roztworu szczawianu amonowego i chlorku amonowego

- nastąpiło wytrącenie szczawianu wapniowego

- odsączono ilościowo osad przez suchy sączek

- do 50 cm³ filtratu dodano 2,5 cm³ roztworu buforowego o pH 10 oraz czerni eriochromowej

- miareczkowano 0,01n roztworem wersenianu (do zmiany zabarwienia z czerwonego do błękitnego)

Gdzie:

a – ilość cm³ 0,01 n wersenianu zużyta do miareczkowania => 5,25

v – obj. próbki wody użyta do oznaczania => 100 cm³

0,243 – współczynnik przeliczeniowy - określa ilość Mg odpowiadającą 1 cm³ 0,01 n wersenianu dwusodowego

Zatem:

Stąd twardość magnezowa:

9. Obliczanie alkaliczności resztkowej.

Alkaliczność resztkowa jest miarą alkalizujących własności wody. Kolbach i Schwab opracowali wzór na obliczanie alkaliczności resztkowej opierając się na założeniach:

- alkalizujące działanie jonów dwuwęglanowych jest 3,5x silniejsze od zakwaszającego działania jonów wapniowych,

- zakwaszające działanie jonów magnezowych jest dwukrotnie słabsze od działania jonów wapniowych

gdzie:

R - alkaliczność resztkowa w °n

Z_og - zasadowość ogólna w °n

T_Ca - twardość wapniowa w °n

T_Mg - twardość magnezowa w °n

Zatem:

Z_og = 2,95ºn

T_Ca = 7,64 ºn

T_Mg = 5,28 ºn

Zestawienie wyników

Wykonane oznaczenie	mg/dm³	ºn	mval/dm³
CO2 wolny	8,8	x	x
CO2 związany	82,5	8,25	2,95
CO2 agresywny	-3,62	X	X
Tog	42	4,2	1,5
Tnw	x	-4,06	x
Za	40,6	4,06	1,45
TCa	76,4	7,64	2,66
TMg	52,88	5,28	1,875
R	x	2,94	x

1. Wnioski.

Twardość wody jest związana z obecnością w niej rozpuszczonych soli wapniowych i magnezowych zazwyczaj w postaci wodorowęglanu wapnia i wodorowęglanu magnezu. Im jest ich więcej, tym woda twardsza. W analizowanej próbie te twardości wyniosły odpowiednio -wapniowa 76,4 mg/dm³ i magnezowa 52,88 mg/dm³.

W analizowanej próbie zanotowano ujemną wartość twardości niewęglanowej. Mogło to być spowodowane poprzez błąd jakim było wykonanie analizy z dodaniem 20cm³, zamiast 40cm³ mieszaniny Warthy-Pfeifera, co powinno mieć miejsce w przypadku analizowania wód twardych. Twardość niewęglanową tworzą chlorki, siarczany oraz azotany wapnia i magnezu, których obecność w wodzie ciężko wykluczyć. W próbie znalazła się duża ilość CO₂ związanego.
Zasadowość alkaliczna na poziomie 40,6 mg/dm³ świadczy o obecności np. NaOH i Na₂CO₃, co jest efektem źle wykonanego procesu zmiękczania wody, czyli woda ta nie jest przydatna do procesu produkcyjnego piwa.
Najważniejszym parametrem określającym wodę jest alkaliczność resztkowa. Ponieważ jest mniejsza niż 3ºn (2,94ºn), wodę taką można użyć do produkcji piwa bez jej wcześniejszej korekty.