Sprawozdanie - Analiza wody
Temat ćwiczenia:
Kolometryczne oznaczanie azotu amonowego metodą bezpośredniej nessleryzacji.
1. Opis ćwiczenia:
- Przygotowaliśmy wzorce: 8 kolbek miarowych o poj. 50 cm3: odmierzyliśmy następujące ilości roztworu chlorku amonu, w którym stężenie azotu wynosi 100 ppm: 0μl ( roztwór odniesienia ), 100μl, 200μl, 300μl, 400μl, 500μl, 600μl, 700μl.
- Dodaliśmy porcję wody destylowanej, 0.5 cm3 roztworu winianu sodowo-potasowego, 0.5 cm3 odczynnika Nesslera.
- Uzupełniliśmy kolby do kreski wodą destylowaną, wymieszaliśmy i zostawiliśmy na 10 minut.
- Zmierzyliśmy absorbancję roztworów wzorcowych przy λ = 420 nm, stosując jako roztwór odniesienia roztwór nie zawierających jonów NH4+.
- Oznaczyliśmy azot w roztworach otrzymanych do analizy: roztwór do analizy rozcieńczyliśmy wodą destylowaną do kreski i wymieszaliśmy.
- Odmierzyliśmy 25,00 cm3 analizowanego roztworu i wprowadziliśmy do kolbki o poj. 50 cm3 , dodaliśmy 0,5 cm3 roztworu winianu sodowo-potasowego i 0,5 cm3 odczynnika Nesslera.
- Uzupełniliśmy zawartość kolbki wodą destylowaną do kreski.
- Zmierzyliśmy absorbancję roztworu i w oparciu o krzywą wzorcową określamy zawartość azotu w próbce otrzymanej do analizy.
2. Wyniki otrzymanej absorbancji dla roztworów wzorcowych:
| ILOŚĆ CHLORKU AMONU, W KTÓRYM STĘŻENIE AZOTU WYNOSI 100 ppm | ABSORBANCJA ROZTWORÓW WZORCOWYCH | Stęzenie NH4+ |
|---|---|---|
| 0 μl | 0 | 0 |
| 100 μl | 0,023 | 0,2 |
| 200 μl | 0,065 | 0,4 |
| 300 μl | 0,096 | 0,6 |
| 400 μl | 0,132 | 0,8 |
| 500 μl | 0,142 | 1,0 |
| 600 μl | 0,182 | 1,2 |
| 700 μl | 0,201 | 1,4 |
3. Wykres:
4. Wyniki otrzymanej absorbancji dla roztworu analizowanego:
| Numer kolby | Absorbancja |
|---|---|
| 1 | 0,122 |
| 2 | 0,120 |
5. Obliczenia:
1 ppm = 1 mg/l
100 ppm = 100 mg/l = 100 ug/cm3
V = 100 ul − > C
$$C\ = \ \frac{100*\ 10^{- 3}\ \text{cm}^{3}*100\ \frac{\text{ug}}{\text{cm}^{3}}}{50\ \text{cm}^{3}} = 0,2\ \frac{\text{ug}}{\text{cm}^{3}}$$
Z wykresu odczytujemy : a = 0, 1492
$$C = \ \frac{A}{a}$$
$$Dla\ kolby\ numer\ 1:\ \ C = \ \frac{0,122}{0,1492} = 0,81769437\ \approx 0,8177\ \frac{\text{ug}}{\text{cm}^{3}}$$
$$m = C*V = 0,81769437\ \frac{\text{ug}}{\text{cm}^{3}}*\ 250\text{cm}^{3} = 204,4235925\ ug$$
$$Dla\ kolby\ numer\ 2:C = \ \frac{0,120}{0,1492} = 0,8042895442\ \approx 0,8043$$
$$m = C*V = 0,8042895442\ \frac{\text{ug}}{\text{cm}^{3}}*\ 250\text{cm}^{3} = 201,072375\ ug$$
$$Srednia\ zawartosc\ azotu\ w\ probce\ otrzymanej\ do\ analizy:\ \frac{201,072375 + 204,4235925\ }{2} = 202,7479838\ \approx 202,71\ ug$$
5. Wnioski:
- W roztworach wzorcowych zaobserwowaliśmy, że im więcej chlorku amonu dodawaliśmy, tym ciemniejszy stawał się roztwór ( barwa roztworu zmieniała się od bezbarwnego dla roztworu nie zawierającego jonów NH4+ do ciemnożółtego dla roztworu zawierającego 700 μl chlorku amonowego ).
- W oparciu o krzywą wzorcową zawartość azotu w próbce otrzymanej do analizy wynosi 405,50ug .