zosia

LABORATORIUM Z CHEMI

TEMAT: Oznaczenie żelaza Fe ³⁺ metodą rodankową.

1.CZĘŚĆ TEORETYCZNA

1. Spektrofotometria absorpcyjna dzieli się na: absorpcjometrię w świetle wydzielanym, zwykle zwaną kolorymetrią i absorpcjometrię w nadfiolecie i w podczerwieni. Spektrofotometria absorbcyjna opiera się na selektywnej absorpcji promieniowania świetlnego przez roztwór badanej substancji.

2. Spektrofotometrię w świetle widzialnym określa się tradycyjnie kolorymetrię i polega na wizualnym porównaniu lub ocenie intensywności barwy (koloru roztworów). W nowoczesnej kolorymetrii nie porównuje się zabarwienia roztworów, lecz mierzy się ich absorbcję .

3. Każde oznaczanie kolorymetryczne składa się z dwóch etapów niezależnych od siebie:

- otrzymanie barwnego połączenia, zawierającego oznaczony pierwiastek (etap chemiczny)

-pomiar absorbcji światła przez roztwór tego związku (etap fizyczny)

4. Według sposobów wykonania pomiaru absorbancji metody kolorymetryczne dzielimy na:

*WIZUALNE

• metoda serii wzorców kolorymetrycznych:

sporządza się serie roztworów wzorcowych, zawierających znane ilości oznaczonej substancji barwnej. Roztwory te umieszcza się w jednakowych cylindrach w bezbarwnego szkła. Przez porównanie barwy roztworu badanego z barwami wzorców można określić w tym roztworze stężenie substancji oznaczonej. Obserwacje barwy roztworów przeprowadza się patrząc z boku lub z góry.

• metoda rozcieńczania

w wysokim wąskim cylindrze z podziałką milimetrową umieszcza się roztwór wzorcowy o znanym stężeniu oznaczonego składnika. Do drugiego identycznego cylindra wlewa się odmierzoną ilość roztworu badanego o stężeniu większym w porównaniu z wzorcem. Badany roztwór rozcieńcza się wodą tak długo aż jego zabarwienie, obserwowane z boku, zrówna się z barwą wzorca. Stężenia obu roztworów będą wtedy równe.

• metoda miareczkowania kolorymetrycznego

do jednego cylindra Nesslera nalewa się odmierzoną ilość badanego roztworu oraz odczynniki wywołujące w nim zabarwienie. W drugim cylindrze umieszcza się roztwór lecz bez substancji oznaczanej (Fe³⁺). Następnie ciągle mieszając, wprowadza się z mikrobiurety roztwór wzorcowy substancji oznaczonej, dopóki barwa roztworów w obu cylindrach, obserwowana z góry, nie stanie się jednakowa. W chwili zakończenia miareczkowania poziomy cieczy w obu cylindrach powinny być równe. Wynik oblicza się na podstawie objętości i stężenia zużytego roztworu wzorcowego.

• metoda zrównania intensywności barwy

metoda ta ,umożliwiająca uzyskanie najdokładniejszych wyników, może być użyta tylko w przypadku roztworów stosujących się ściśle do prawa Beera, tzn. Takich, dla których słuszny jest wzór l₁c₁=l₂c₂ . Pomiar sprowadza się do odpowiedniego dobrania grubości warstwy badanego roztworu, tak aby jego zabarwienie, oglądane z góry, było identyczne z zabarwieniem wzorca.

FOTOELEKTRYCZNE

fotokolorymetryczne, gdzie przyrząd pomiarowy zaopatrzony jest w filtry świetlne,

spektrofotometryczne,jeśli pomiary absorbancji przeprowadza się dla światła monochromatycznego

Podstawową metodą fotoelektrycznego oznaczania kolorymetrycznego jest metoda krzywej wzorcowej. Polega ona na tym ,że przy użyciu roztworów wzorcowych ustala się zależność absorbancji od stężenia oznaczanej substancji i przedstawia ją na wykresie w układzie współrzędnych. Jeśli układ stosuje się do prawa Beera, zależność ta jest linią prostą. Następnie w identycznych warunkach

mierzy się absorbancję badanego roztworu i na podstawie odczytanej wartości absorbancji znajduje się na krzywej wzorcowej stężenie substancji oznaczonej.

5.Prawo absorpcji

Jeśli na warstwie jakiegoś jednorodnego ciała pada wiązka światła jednobarwnego o natężeniu I₀ , to pewna część tego światła zostanie odbita I_r , część ulegnie absorpcji I₀ , a reszta zostanie przepuszczona I_t

I₀ = I_r + I₀ +I_t

Podstawowy wzór spektrofotometrii absorpcyjnej wyrażający prawo Bouguera-Lamberta i Beera_:

lg I₀/I_t= k₁* l * c = E

gdzie: E- gęstość optyczna, czyli ekstynkcja

11. wielkość stała, zależna od długości fali światła padającego i od natury substancji rozpuszczonej i od temp.

I₀/I_t- transmitacja (wartość przepuszczalności) T i wskazuje jak część promieniowania zostaje przepuszczona przez roztwór

I = I_t /I₀ * 100%

Prawo Lamberta i Beera, głosi że absorbancja jest proporcjonalna do stężenia substancji absorbującej oraz do grubości warstwy roztworu.

Absorbancja A (E) równa się logarytmowi stosunku natężenia promieniowania padającego I₀ do natężenia promieniowania przepuszczonego I_t .

CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

2. Aparatura i odczynniki:

• fotokolorymetr z fil trem o przepuszczalności 480 mm

• kuwety o długości folii(drogi optyczne) 1cm

• papier milimetrowy A4

• kMnO₄

• roztwór wzorcowy żelaza

Ilość wzorcowa żelaza [cm^3]	Absorcja
0,0	0,00
0,5	0,02
1,0	0,035
3,0	0,125
5,0	0,150
7,0	0,375
woda z kranu	0,11

---