Monika Socha Aneta Skóra Małgorzata Skalska Wioletta Trojanowicz

Badanie kwasowości, wilgotności i zawartości ekstraktu w wybranych produktach.

10.03.2001r.

CZĘŚĆ I -Kwasowość

1. Oznaczanie kwasowości aktywnej soku pomarańczowego metodą potencjometryczną.

Wykonanie: Średnią próbkę laboratoryjną soku dokładnie wymieszałyśmy. Napełniłyśmy naczyńko pomiarowe taką ilością badanej próbki, aby móc swobodnie zanurzyć elektrody. Włączyłyśmy aparat i wartość pH odczytałyśmy na skali pehametru.

Wyniki: pH = 4,04

Wnioski: pH soku pomarańczowego jest kwaśne.

2. Oznaczanie kwasowości potencjalnej (miareczkowej) mleka

Wykonanie: Do erlenmajerki o pojemności 100 -150cm³ pobrać 50 cm³ mleka. Dodać 3 -4 krople roztworu fenoloftaleiny. Miareczkować roztwór NaOH do uzyskania różowego zabarwienia utrzymującego się co najmniej 30 s.

Dane: Cm_NaOH = 0,1M

v_mleka = 50 cm³

Wyniki: v_NaOH = 9,8 cm³

Obliczenia:

a) kwasowość w stopniach Soxhleta (liczba cm³ roztworu ługu sodowego o stęż 0, 25M potrzebna do zobojętnienia 50 cm³ mleka)

b) kwasowość w stopniach Soxhleta -Henkla (liczba cm³ roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,25M potrzebna do zobojętnienia 100 cm³mleka)

50 cm³ mleka 3,92 cm³

100 cm³ mleka x

x=7,84 cm³

c) kwasowość w stopniach Thörnera (liczba cm³ roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,1M potrzebna do zobojętnienia 100 cm³ mleka)

50 cm³ mleka 9,8 cm³

100 cm³ mleka x

x=19,6 cm³

Wnioski: Kwasowość mleka w poszczególnych stopniach wynosi:
,
,
. Wyrażanie kwasowości ogólnej w odniesieniu do konkretnych stężeń i objętości może ułatwić przeliczenia związane z procesami technologicznymi w różnych gałęziach przemysłu (w tym wypadku w mleczarskim).

3. Oznaczanie kwasowości ogólnej budyniu

Wykonanie: Odważyć 5g badanej próbki z dokładnością do 0,001g i przenieść ilościowo do kolby stożkowej o pojemności 200 cm³ . Dodawać stopniowo 100 cm³ wody ogrzanej do temperatury około 50^oC. Po otrzymaniu jednolitej zawiesiny dodać 3 krople fenoloftaleiny i miareczkować roztworem wodorotlenku sodu do otrzymania jasnoróżowego zabarwienia utrzymującego się przez około 30s.

Dane: c_NaOH=0,1M

Wyniki: V_NaOH=1,8 cm³

Obliczenia:

Wzór 1 Kwasowość ogólna

Wnioski: Kwasowość ogólna budyniu wynosi 3,6 mmola w stopniach kwasowości.

4. Oznaczanie kwasowości miareczkowej soku pomarańczowego metodą potencjometryczną.

Wykonanie: Skalibrować pehametr używając buforów. Do zlewki o pojemności 150 cm³ pobrać pipetą 25 cm³ próbki produktu. Umieścić elektrodę w badanym roztworze i uruchomić mieszadło magnetyczne. Miareczkować NaOH ciągle mieszając, początkowo do pH=6 dość szybko, a potem pH=7 wolniej. Następnie dodawać po 1 kropli NaOH jednocześnie notując ilość zużytego roztworu i pH. Po osiągnięciu pH 8,1 miareczkować dalej większymi porcjami

Dane: C_NaOH=0,25M

v₀= 25 cm³

Wyniki: pH=6 v=15,8 cm³

pH=7 v=20 cm³

pH=8,3 v=22,9 cm³

Obliczenia:

pH=8,1 v=?

∆pH₁=8,1-7=1,1

∆pH₂=8,3-7=1,3

∆v₂=22,9-20=2,9

1,1 x cm³

1,3 2,9 cm³

x= 2,45cm³

v_NaOH= 20 cm³ +2,45 cm³=22,45 cm³

Wzór 2 Kwasowość miareczkowa

Wzór 3 kwasowość ogólna

k=0,064 (w przeliczeniu na kwas cytrynowy)

Wnioski: Kwasowość miareczkowa soku pomarańczowego wynosi 224,5 mol/dm³. Natomiast kwasowość ogólna w przeliczeniu na kwas cytrynowy 14,3mmola.

5. Oznaczanie kwasowości lotnej soku pomarańczowego.

Wykonanie: Wytarować zlewkę o pojemności 50 cm³ na wadze technicznej i odważyć w niej 25g próbki z dokładnością do 0,01g. Kolbę stanowiącą generator do wytwarzania pary wodnej napełnić do 2/3 objętości wodą destylowaną, włożyć kamyczki wrzenie i doprowadzić do wrzenia. Badaną próbkę przenieść ilościowo do kolby destylacyjnej, używając wody destylowanej. Ogrzewając jednocześnie obie kolby, regulować przepływ pary wodnej w taki sposób aby w początkowym okresie destylacji objętość próbki zmniejszyła się o około 50 cm³ i do końca procesu została niezmieniona. Destylację zakończyć po otrzymaniu 250 cm³ destylatu w odbieralniku. Destylat zgrzać do wrzenia, dodać 0,3 cm³ roztworu fenoloftaleiny i miareczkować na gorąco roztworem wodorotlenku sodu aż do uzyskania lekko różowego zabarwienia utrzymującego się przez 30s.

Wyniki: v=0,4 cm³

m= 25g

Obliczenia:

%

Wnioski: Kwasowość lotna soku wynosi 0,0096 %

CZĘŚĆ II -wilgotność

1. Oznaczanie wilgotności miękiszu chleba metodą odwoławczą.

Wykonanie: Do 2 wysuszonych do stałej masy naczyniek wagowych odważyć po 5g miękiszu pobranego ze średniej próbki laboratoryjnej. Naczyńka z produktem wstawić do suszarki uprzednio nagrzanej do temperatury 130 ^oC, zdjąć pokrywki i umieścić obok naczyniek.. Suszyć przez 1,5h następnie zamknąć pokrywkami i przenieść do eksykatora. Po ostudzeniu do temperatury pokojowej naczyńka zważyć.

Wyniki: m_naczyńka=42,25g

m_{naczyńka z próbką przed suszeniem}=44,75g

m_{naczyńka z próbką po suszeniu}=43,81g

Obliczenia:

Wzór 4 Wilgotność mierzona metodą odwoławczą

Wnioski: Wilgotność chleba wynosiła 37,76%.

2. Oznaczanie zawartości wody w maśle metodą destylacji azeotropowej.

Wykonanie: Ze średniej próbki laboratoryjnej odważyć 10g badanego produktu. Wprowadzić próbkę do kolby destylacyjnej aparatu, wlać 100 cm³ ksylenu i dobrze wymieszać. Kolbę podłączyć do zestawu destylacyjnego i włączy ogrzewanie. Ustalić szybkość grzania tak aby z chłodnicy spływały 3 -4 krople azeotropu na 1 minutę. Destylację prowadzić tak długo, aż poziom wody w odbieralniku przez 5minut nie będzie się zwiększał. Po zakończeniu destylacji odbieralnik oziębić do 20 ^oC i odczytać objętość wody na skali.

Wyniki: m_{próbki pobranej do oznaczenia}=10,1g

V_H2O=1,2 cm³

Obliczenia:

Wzór 5 Wilgotność mierzona metodą azeotropową

Wnioski: W maśle znajduje się 11,88% wody.

3. Oznaczanie wilgotności zbóż za pomocą wilgotnościomierza elektrycznego

Wykonanie: Włączyć zasilanie elektryczne wilgotnościomierza na czas przewidywany w instrukcji i sprawdzić wyświetlane sygnały kontrolne lub wychylenia wskazówki miernika, świadczące o przygotowaniu aparatu do oznaczenia. Ze średniej próbki laboratoryjnej pobrać odpowiednią ilość materiału i wykonać pomiar wilgotności.

Wyniki: wilgotność żyta=14,7%

wilgotność pszenicy= 13,4%

wilgotność jęczmienia=13,9%

wilgotność owsa=15%

Wnioski: Najmniejszą wilgotność miała pszenica 13,4%, natomiast największą owies 15%.

4. Oznaczanie zawartości wody w miodzie metodą refraktometryczną.

Wykonanie: Ze średniej próbki laboratoryjnej pobrać gramów miodu do kolby stożkowej. Kolbę zamknąć korkiem i umieścić w łaźni wodnej o temperaturze 50 ^oC. Gdy obecne w miodzie kryształy całkiem się rozpuszczą , kolbę wraz z próbką ochłodzić do 20 ^oC. Zawartość kolby dobrze wymieszać. Tak przygotowaną próbkę nanieść na pryzmat refraktometru. Docisnąć pryzmaty i odczekać 2 min aby wyrównały się różnice temperatur płynu i pryzmatów po czym oświetlić pole widzenia i odczytać wartość współczynnika załamania światła.

Wyniki: T= 21,6 ^oC

= 1,4884

Obliczenia:

Z poprawki na temperaturę: 1 ^oC więcej = +0,0001 do współczynnika refrakcji.

1 ^oC 0,0001

0,6 ^oC x

x=0,00006

Według tabeli 8.3/s.125 zawartość wody w miodzie =19,2%

Wnioski: Zawartość wody w miodzie wynosi 19,2%.

5. Oznaczanie wilgotności mąki za pomocą wagosuszarki

Wykonanie: Włączyć zasilanie elektryczne wagosuszarki na czas przewidywany w instrukcji i sprawdzić wyświetlane sygnały kontrolne lub wychylenia wskazówki miernika, świadczące o przygotowaniu aparatu do oznaczenia. Ustawić odpowiednie parametry suszenia oraz sposób wyrażania wyniku. Ze średniej próbki laboratoryjnej naważyć na szalce wagosuszarki od 5 do 10 g mąki. Pilnować aby próbka była równomiernie rozłożona.Włączyć suszarkę po zakończeniu suszenia odczytać wynik.

Wyniki: t= 9,3s

T=130 ^oC

Wilgotność=9,62%

Wnioski: wilgotność badanej próbki mąki wynosi 9,62%.

CZĘŚĆ III -Zawartość ekstraktu

1. Oznaczanie zawartości ekstraktu w soku pomarańczowym metodą refraktometryczną

Wykonanie: Przenieść 2 -3 krople próbki bezpośrednio na pryzmat refraktometru. Po dociśnięciu pryzmatów odczekać kilka minut do wyrównania się temperatur płynu i pryzmatów. Oświetlić pole widzenia , rozgraniczyć na jasną i ciemną stronę pola widzenia i odczytać wartość współczynnika załamania światła.

Wyniki: T=21,6 ^oC

= 1,34570

Obliczenia:

Wprowadzam poprawkę temperaturową do współczynnika załamania światła:

Każdy stopień to dodatkowe 0,00013 więc:

1 ^oC 0,00013

0,6 ^oC x

x=0,000078

=1,34570 +0,00013+0,000078

=1,345908

Odczytuję zawartość ekstraktu (sacharozy) z tabeli 9.2/s.131

Zawartość ekstraktu= 8%

Wnioski: Zawartość ekstraktu w soku pomarańczowym wynosi 8%.

7

---