Grzegorz Cygan

Laboratorium analizy instrumentalnej

Fluorymetria

Prowadzący: dr Zofia Karwecka

1. Fluorymetryczne oznaczanie zawartości chininy

Rys. Chinina:
MolW.= 312,42 g·mol^-1

Przygotowano roztwory kalibracyjne powstałe przez dodanie odpowiednio 1; 2; 5; 10; 12,5cm³ roztworu chininy o stężeniu 0,2g/dm³ i uzupełnienie do 25cm³ roztworem 0,05M H₂SO₄. Stężenia chininy obliczono przykładowo:

W poszczególnych roztworach wynosiły odpowiednio 8μg/cm³; 16μg/cm³; 40μg/cm³; 80μg/cm³; 100μg/cm³.

Luminescencja równa T=50% została ustalona na roztwór 1g/dm³ (1mg/cm³). Sporządzono krzywą kalibracyjną. Nie używano metod regresji, lecz połączono punkty zaokrągloną linią. Wyniki odczytano bezpośrednio z wykresu

Dla próbki otrzymano wyniki T=12,1%. Odczytane z wykresu stężenie to 0,03526mg/cm³. Odpowiada to zawartości: 0,8815mg = 0,0008815g (granica oznaczalności w tej metodzie wynosi 10^-7g).

2. Oznaczanie jonów chlorkowych na drodze chemicznego wygaszania fluorescencji chininy

Przygotowano roztwory kalibracyjne powstałe przez dodanie odpowiednio 0; 0,5; 1; 2,5; 5cm³ roztworu chlorku sodu o stężeniu 5g/dm³, 1ml chininy o stężeniu 1g/dm³ oraz uzupełnienie do 25cm³ roztworem 0,05M H₂SO₄. Stężenie chininy wynosiło 40μg/ml. Stężenia jonów chlorkowych wynosiły odpowiednio: 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1mg/cm³.

Luminescencja względna (F/F₀) równa 50% została ustalona na roztwór chininy o stężeniu 40μg/ml nie zawierający jonów chlorkowych. Sporządzono krzywą kalibracyjną. Nie używano metod regresji, lecz połączono punkty zaokrągloną linią. Wyniki odczytano bezpośrednio z wykresu.

Dla próbki otrzymano wynik T=6,7%, co odpowiada wartości względnej F/F₀=22,48%. Odczytana z wykresu wartość stężenia to 0,4725mg/cm³. Odpowiada to masie chlorku sodu 11,8125mg = 0,0118125g (granica 10^-7g).

Grzegorz Cygan - Chemia Podstawowa - III rok ^©

---