21

Posiadane uprawnienia:

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO NR AB 120

wydany przez

Polskie Centrum Akredytacji

Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r.

Kierownik laboratorium:

doc. dr hab. inż. Marek Faryna

(

[e-mail]

)

Wykonujący badania:

dr Elżbieta Bielańska

dr inż. Anna Rakowska
dr inż. Anna Sypień
dr Joanna Wojewoda-Budka
mgr inż. Anna Janus

Adres:

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej

im. Aleksandra Krupkowskiego
Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków
tel: [phone], fax: [phone],
e-mail:

[e-mail]

,

http://www.imim-pan.krakow.pl

Laboratorium posiada dwa mikroskopy elektronowe:

1. Skaningowy mikroskop elektronowy FEI E-SEM XL30

wyposażony w

spektrometr dyspersji energii promieni X EDAX GEMINI 4000

LABORATORIUM SKANINGOWEJ

MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ (L-4)

Charakterystyka mikroskopu:
- punktowa zdolność
rozdzielcza: 3.5 nm 30 kV,
30 nm przy 1kV;
- zakres zmian napięcia
przyspieszającego: od 200 V
do 30 kV;
- zakres powiększeń: od 10x
do 500.000x dla WD = 10 mm
- zakres zmian ciśnienia gazu:
od 0 do 20 Torr;
-

detekcja elektronów

wtórnych oraz wstecznie
rozproszonych (w systemie
COMPO i TOPO).

22

Przeznaczony jest do obrazowania powierzchni próbek znajdujących się w środowisku kontrolowanej próżni.

Zestaw E-SEM+EDXS przeznaczony jest do elementarnej analizy jakościowej i ilościowej w

mikroobszarach zarówno dielektryków i materiałów organicznych, jak również próbek przewodzących.

2. Skaningowy mikroskop elektronowy PHILIPS XL30

oraz

spektrometr dyspersji energii promieni X LINK ISIS, Oxford Instrument.

EDXS – analiza elementu
chłodnicy

EDXS – linescan

Charakterystyka spektrometru:
Spektrometr EDXS Genesis 4000 firmy
EDAX, wyposażony w detektor Si(Li) z
okienkiem SUTW o zdolności rozdzielczej
≤133; detekcja wszystkich pierwiastków od
boru wzwyż. System EDAX kontroluje
wiązkę elektronową w mikroskopie E-SEM
XL30 celem akwizycji obrazów i map
prom. rtg. poprzez własny generator
skanowania.

23

Skaningowy mikroskop elektronowy XL30 firmy Philips Electron Optics jest urządzeniem

przeznaczonym do badań morfologii powierzchni ciał stałych. Punktowa zdolność rozdzielcza wynosi
odpowiednio: 3.5 nm przy napięciu przyspieszającym wiązkę elektronową 30 kV i 30 nm przy 1 kV. Zakres
zmian napięcia przyspieszające: od 0.2 do 30 kV. Zakres powiększeń: od 10x do 400.000x.

Mikroskop umożliwia detekcję niskoenergetycznych elektronów wtórnych oraz

wysokoenergetycznych elektronów wstecznie rozproszonych (w systemie COMPO i TOPO). Software jest w
pełni kompatybilny z programami aplikacyjnymi Microsoft Windows.

Stolik goniometryczny o zakresie przesuwu osi: X = 50 mm, Y = 50 mm, rotacji 360

o

C, pochyle: –15

o

+ 80

o

i zakresie pracy wzdłuż osi Z (FWD – Free Working Distance) od 4 do 37 mm.

Mikroskop

wyposażony jest w spektrometr dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego LINK

firmy Oxford Instruments, o energetycznej zdolności rozdzielczej 138 eV, którego zasadniczym elementem
jest detektor Si(Li) Pentafet z okienkiem Super Ultra Thin Window, szczególnie przydatnym do analizy
pierwiastków lekkich. Oprogramowanie spektrometru również pracuje w systemie Microsoft Windows.

Zestaw SEM - EDXS umożliwia analizę jakościową i ilościową w mikroobszarach, z pierwiastkami

lekkimi włącznie od boru poczynając; do dyspozycji pozostaje analiza punktowa, liniowa (tzw. linescan) i
powierzchniowa (tzw. mapping).

Przygotowanie próbek do badań

Laboratorium wykonuje badania na próbkach dostarczonych przez Klienta. W trakcie uzgadniania

warunków wykonania zamówienia Klient zostaje poinformowany o wymaganiach dotyczących próbek,
sposobu ich przygotowania do badań.

Wymiary próbek wynoszą max: D (średnica) = 50 mm, Z (wysokość) = 35 mm. Masa próbek nie

powinna przekraczać 250 g.

Próbki umieszcza się na powierzchni specjalnie do tego celu przygotowanych podstawek przyklejając

do podłoża klejem węglowym albo węglową taśmą przewodzącą.

Zainteresowanych współpracą z Laboratorium L-4 uprzejmie prosimy jest o kontakt z Kierownikiem

Laboratorium L-4:

doc. dr hab. inż.

Marek Faryna

tel: [phone] wew. 257

e-mail: [e-mail]

24

Obraz powierzchni krzemu porowatego, elektrony wtórne, pow. 16.000x

Pierwiastek

%.wag. %.at.

Al Kα

1.1

2.8

Ti Kα

17.7

25.9

Ni Kα

17.8

21.2

Cu Kα

11.7

12.9

Zr Lα

31.2

23.9

Ag Lα

20.5

13.3

Razem:

100.0

100.0

Analiza jakościowa i ilościowa po korekcji ZAF eutektyki w stopie TiZrAgCuNi.

Przykłady zdolności

rozdzielczej

Przykłady obrazów SE

Przykłady obrazów BSE

Przykłady badań prowadzonych skaningowym mikroskopie elektronowym

PHILIPS XL30

60 000x

382 000x

25