Nazwisko i Imię: Woźniak Piotr	Wydział : MiIM / IV	Grupa: 3
Temat: Rentgenowska analiza strukturalna.	Data: 26.05.1999	Ocena:

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami badań opartymi na zjawiskach towarzyszących oddziaływaniu promieniowania rentgenowskiego lub neutronowego z materiałami w stanie krystalicznym.

Do rentgenowskich badań strukturalnych wykorzystuje się promieniowanie rentgenowskie w zakresie 0,01 do 10 mikrometra. Źródłem promieni rentgenowskich jest lampa rentgenowska zbudowana z katody i anody. Katoda wysyła elektrony które są przyspieszane do energii kilkudziesięciu keV i są kierowane na anodę wykonaną z miedzi, wolframu, chromu.

W wyniku oddziaływania rozpędzonych elektronów w polu elektrycznym z materiałem anody w lampach powstaje promieniowanie rentgenowskie. Składa się ono z:

1. widma ciągłego (białego, zwanego również widmem hamowania),

2. widma charakterystycznego ( zwanego również widmem linowym).

Ad a)

Widmo ciągłe powstaje na skutek hamowania elektronów pierwotnych rozpędzonych w polu elektrycznym i przemiany ich energii w energię fali elektromagnetycznej zgodnie ze wzorem:

ΔE=hν

ΔE- zmiana energii elektronów pierwotnych

h- stała Plancka

ν- częstotliwość powstającej fali.

Widmo ciągłe jest promieniowaniem nie mającym ściśle określonej długości fali ale zawiera fale z całego zakresu długości powyżej minimalnej wartości zwanej krótkofalową granicą widma (λ_{KGW­­­­­}). Fala o minimalnej długości powstaje gdy elektron pierwotny w wyniku zderzenia z anodą całkowicie utraci swoją energię.

Ad b)

Powstaje ono w wyniku zmiany energii towarzyszącej ich przeskokom pomiędzy powłokami w atomach materiału anody. Przeskoki te są spowodowane wybijaniem elektronów z powłok elektronowych przez elektrony pierwotne oraz zajmowaniem ich miejsc przez elektrony z powłok elektronowych o wyższej energii czemu towarzyszy emisja energii w postaci fali elektromagnetyczej.

W przeciwieństwie do widma ciągłego, ma ono ściśle określone długości fali zwanych liniami charakterystycznymi. Długości te zależą od budowy atomów materiału z jakiego wykonana jest anoda lampy rentgenowskiej. Na anody stosuje się najczęściej: chrom, żelazo, kobalt, miedź, molibden (pierwiastki ułożone od największej do najmniejszej wartości λ_Kαśr).

Oddziaływanie promieniowania rentgenowskiego z materią.

Rejestrowanie i analiza efektów oddziaływania promienia rentgenowskiego z materią pozwala na określenie zarówno składu chemicznego i składu fazowego jak i badania struktury krystalicznej materiałów, a także obserwacje radiologiczne. Metody opierają się na analizie zjawisk towarzyszących temu oddziaływaniu którymi są :

• absorpcja - natężenie promieniowania przy przejściu przez materię słabnie ze wzorem:

J=J₀exp(-μ/ρ*ρ*x)

J₀ - natężenie wiązki padającej

J - natężenie wiązki po przejściu przez warstwę materii o grubości x

μ/ρ - masowy współczynnik absorpcji

ρ - gęstość materiału przez który przechodzi wiązka promieniowania

x

I₀ I

próbka

• fluorescencja - czyli emitowanie przez materię własnego charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego wzbudzonego przez promieniowanie pierwotne ( padające).

• dyfrakcja - czyli spójne rozproszenie promieniowania na atomach ciała krystalicznego oraz jego interferencja (wzmocnienie). Warunkiem zajścia dyfrakcji jest spełnienie prawa Bragga opisanego wzorem:

nλ=2d_hklsinθ jest to warunek wzmocnienia fali ugiętej na płaszczyznach kryształu

n - rząd odbicia

λ - długość fali promieniowania rentgenowskiego

d_hkl - odległość między płaszczyznami krystalograficznymi d_hkl

θ - kąt odbłysku

Absorbcja:

Zadanie 1.

Obliczyć ilu krotnie ulega osłabieniu wiązka promieniowania rentgenowskiego lampy molibdenowej:

1. przechodząc przez warstwę 0,001 osłony ołowianej

2. przechodząc przez drogę 50 cm w powietrzu

Dane:

Masowy współczynnik. absorpcji :

- ołowiu dla promieniowania lampy molibdenowej μ/ρ= 141 [cm²/g]

- powietrza dla promieniowania lampy molibdenowej μ/ρ= 1,29 [cm²/g]

gęstość:

• ołowiu ρ= 11,34 [cm³/g]

• powietrza ρ=1,31*10^-3 [cm³/g]

ad a)

dla ołowiu:

ad b)

dla powietrza:

Wnioski:

Wiązka promieniowania rentgenowskiego lampy molibdenowej przy przejściu prze ołów została zdecydowanie osłabiona, zaś przy przyjściu przez warstwę powietrza tylko nieznacznie. Wniosek z tego że ołów bardzo dobrze zatrzymuje promieniowanie rentgenowskie, dlatego jest stosowany jako tania osłona przy aparatach rentgenowskich.

Zadanie 2.

Oblicz grubość preparatu następujących pierwiastków : Li, C, Ni,Al, Pb które osłabiają promieniowanie molibdenu i chromu o 80%.

Tabela wyników:

	Li	C	Al	Pb	Ni	Rodz. promienio-wania
[cm^3/g]	0,22	0,7	5,3	141	47,4	Mo
	2,11	17,9	149	585	145	Cr
ρ [g/cm^3]	0,53	2,22	2,7	11,34	8,9	Mo
	0,53	2,22	2,7	11,34	8,9	Cr
μ [1/cm]	0,116	1,554	14,3	1598,94	421,86	Mo
	1,118	39,738	402,3	6633,9	1290,5	Cr
X [cm]	13,88	0,044	0,11	0,001	0,004	Mo
	1,44	0,04	0,004	0,0002	0,012	Cr

Wnioski:

Z pośród pięciu pierwiastków dla których liczyłem grubość zasłony przy której następował spadek promieniowania o 80% największą skutecznością okazał się ołów (x=0,004 cm dla Mo i x=0,012 cm dla Cr), zaś najmniejszą lit (x=13,88 cm dla Mo i x=1,44 cm dla Cr)

Zadanie 3

Jakościowa analiza fazowa

Metoda Debyea-Schererra.

Warunki pomiaru: promieniowanie - λ_Kα1=1,542 A

Średnica kamery - D = 57,3 mm

2θ - 180°

Zdjęcie które otrzymałem ma długość równą 180mm.

Licząc od środków prostokątów odległość wynosi 92 mm.

Aby obliczyć ile stopni zawiera 1 mm układam proporcję:

92 mm -180°

1 mm - x°

x=1,96°

Numer prążka	L [mm]	2θ	θ [°]	sin θ	dhkl
1	21,5	42,14	21,07	0,359	2,147
2	25	49	24,5	0,414	1,862
3	32	62,72	31,36	0,52	1,482
4	45,5	89,18	44,59	0,702	1,1
5	47	92,12	46,06	0,720	1,07
6	59,5	116,62	58,31	0,851	0,9
7	69,5	136,22	68,11	0,928	0,83
8	73,5	144,06	72,03	0,951	0,81

Wnioski:

Na podstawie danych zawartych w tablicach i własnych obserwacji mogę przypuszczać, że zdjęcie które analizowałem jest zdjęciem srebra Ag . Wartości d_hkl najbardziej były zbliżone do wartości wzorcowych tegoż metalu.

Zadanie 4.

Na podstawie zapisu dyfraktogrametrycznego określić materiał.

Promieniowanie - λ=1,79A

Numer piku	2 θ [°]	θ [°]	sin θ	dhkl	Dhkl tabl.	Faza
1	38	19	0,32	2,79	2,75	Fe3W3C
2	41,6	20,8	0,355	2,52	2,52	Fe3W3C
3	43,5	21,75	0,37	2,42	2,4	VC
4	46,8	23,4	0,397	2,25	2,249	Fe3W3C
5	50	25	0,422	2,12	2,122	Fe3W3C
6	50,9	25,45	0,429	2,08	2,07	Feα
7	52,4	26,2	0,44	2,03	2,07	VC
8	54,6	28,3	0,47	1,9	1,912	V8C7
9	59,5	29,75	0,49	1,82	1,819	V8C7
10	70,8	35,4	0,58	1,54	1,545		Fe3W3C
11	77	38,5	0,62	1,44	1,44	Fe3W3C
12	83,4	41,7	0,66	1,35	1,47	Fe3W3C
13	86,8	43,4	0,68	1,31	1,30	Fe3W3C
14	89	44,5	0,7	1,27	1,26	Feα

Wnioski:

Osnową danego stopu i głównym składnikiem jest żelazo α (Fe_α) zaś wtrąceniami są węgliki: V₈C₇, WC, Fe₃W₃C, VC występujące w badanym stopie są charakterystyczne dla stali szybkotnącej.

---