Kod kursu:	Wykonali:
Temat: Otrzymywanie cykloheksanonu.	Nr ćw.: 6
Termin zajęć:	Termin oddania:

1. Cel doświadczenia:

Otrzymanie cykloheksanonu, przez utlenianie cykloheksanolu za pomocą dichromianu potasu w wodnym roztworze kwasu siarkowego.

1. Odczynniki:

• Cykloheksanol 16g (17cm³)

• Dichromian potasu 34g

• Stężony kwas siarkowy 31g (17cm³)

• Chlorek sodu 15g

• Siarczan magnezu bezwodny

1. Sprzęt laboratoryjny:

• Kolby stożkowe o pojemności 500cm³ i 100cm³

• Zlewka o pojemności 250cm³

• Cylinder o pojemności 100cm³

• Termometr

• Rozdzielacz o pojemności 250cm³

• Zestaw do destylacji z parą wodną, pojemność 500cm³ (na rysunku)

1. Schematy aparatury

Rys 1. Schemat zestawu do destylacji z parą wodną

Rys 2. Schemat zestawu do sączenia

1. Przebieg doświadczenia i obserwacje:

• Jedna z nas w kolbie stożkowej umieściła 60g drobno potłuczonego lodu, a następnie, ciągle mieszając bagietką, dodała ostrożnie porcjami 31g (17cm³) stężonego kwasu siarkowego, a po nim 16g (17cm³) cykloheksanolu.

• W tym czasie druga z nas w zlewce o pojemności 250cm³ rozpuściła 34g dichromianu potasu w 150cm³ wody destylowanej, a w celu przyspieszenia procesu zlewkę z zawartością podgrzała w koszu grzejnym.

• Roztwór dichromianu potasu dodawałyśmy małymi porcjami do roztworu cykloheksanolu z kwasem, energicznie mieszając i pilnując, by roztwór nie przekroczył temperatury 45⁰C.

• Po dodaniu całej ilości utleniacza i zobaczeniu, czy temperatura nie wzrasta, pozostawiłyśmy mieszaninę reakcyjną na pół godziny i wstrząsałyśmy co pewien czas.

• Następnie ciemnozieloną mieszaninę poreakcyjną przeniosłyśmy do kolby destylacyjnej o pojemności 500cm³ i zamontowałyśmy do wcześniej przygotowanego zestawu do destylacji z parą wodną (schemat zestawu na rysunku nr 1).

• Włączyłyśmy ogrzewanie i gdy temperatura osiągnęła 96⁰C rozpoczęło się skraplanie produktu, kontynuowałyśmy proces jeszcze przez 10 minut, a następnie wyłączyłyśmy ogrzewanie.

• Destylat ( 2 warstwy) przeniosłyśmy do rozdzielacza, dodałyśmy 15g chlorku sodu i wytrząsałyśmy do całkowitego rozpuszczenia soli (schemat zestawu na rysunku nr 2).

• Po około 10 minutach rozdzielania, warstwę cykloheksanonu oddzieliłyśmy i suszyłyśmy bezwodnym siarczanem magnezu.

• Osuszony cykloheksanon sączyłyśmy przez karbowany sączek do kolby stożkowej o pojemności 100cm³, zważyłyśmy i zmierzyłyśmy współczynnik załamania światła.

1. Schemat reakcji:

2. Obliczenia:

Współczynnik załamania światła: 1,4495

Masa kolby pustej: 61,593[g]

Masa kolby z cykloheksanonem: 74,404[g]

Wydajność procesu:

Masa cząsteczkowa cykloheksanolu: 100,16 [g/mol]

Masa cząsteczkowa cykloheksanonu: 98,14 [g/mol]

100,16 [g/mol] – 16[g]

98,14 [g/mol] – x

x =15,68 [g] wyliczona masa cykloheksanonu (taką powinnyśmy otrzymać przy 100% wydajności)

Masa aminoestru, którą otrzymałyśmy=74,404[g] – 61,593[g] = 12,811[g]

$$W = \frac{\text{masa\ uzyskana}}{\text{masa\ wyliczona}} \bullet 100\% = \frac{12,811}{15,68} \bullet 100\% = 81,71\lbrack\%\rbrack$$

1. Wnioski:

Współczynnik załamania światła cykloheksanonu wynosi 1,4500. Współczynnik załamania światła otrzymanego przez nas produktu wynosi 1,4495. Możemy po tym wnioskować, że otrzymałyśmy ten właśnie produkt.

Wydajnosc wyszła nam wysoka, wpływ na wydajność mogło miec to, że w trakcie dodawania roztworu dichromianu potasu do roztworu cykloheksanolu z kwasem, dichromian częściowo wykrystalizował.