Wykonanie: Mazurkiewicz Marek

Ćwiczenie 2 23-02-2010

Temat: Destylacja jako metoda oczyszczania związków organicznych na przykładzie destylacji prostej i frakcyjnej cykloheksanu

1. 
   odczynniki:

1) Cykloheksan (C₆H₁₂) W temperaturze pokojowej jest to bezbarwna, łatwopalna ciecz, bardzo słabo rozpuszczająca się w wodzie. Cykloheksan jest rozpuszczalnikiem olejów, tłuszczów, wosków i żywic. Cykloheksan jest popularnym rozpuszczalnikiem apolarnym. Znajduje zastosowanie w syntezie organicznej, w reakcjach, w których nie można stosować rozpuszczalników zawierających grupy metylowe. Jest też wykorzystywany jako rozpuszczalnik w szeregu spektroskopowych metod identyfikacji związków chemicznych. Cykloheksan stosowany jest w syntezie poliamidowych włókien sztucznych. Temp. wrzenia 81,5^oC

2) Chlorek metylenu (nazwa systematyczna: dichlorometan, CH₂Cl₂) - organiczny związek chemiczny z grupy halogenków alkilu; chlorowa pochodna metanu. W temperaturze pokojowej, przy ciśnieniu atmosferycznym, jest bezbarwną, szybko parującą cieczą. Posiada charakterystyczny, słodkawy zapach. Temp. wrz. 41^oC

Użyto w ilości: 1) cykloheksan - 85 cm³ ; mieszanina cykloheksanu i dichlorometanu - 85 cm³

2. Przebieg doświadczenia:

1. Zmontowano aparaturę do destylacji (grzałka elektryczna, kolba destylacyjna okrągłodenna, nasadka destylacyjna zwykła, termometr, chłodnica Liebiega przedłużać destylacyjny zwykły, cylinder miarowy ) prostej (rys 1) i frakcyjnej (rys 2) (dodatkowo kolumna rektyfikacyjna typu Vigreux).

2. Przeprowadzono destylację prostą mieszaniny cykloheksanu i dichlorometanu

3. Przeprowadzono destylację prostą czystego cykloheksanu

4. Przeprowadzono destylację frakcyjną mieszaniny cykloheksanu i dichlorometanu

3. Obserwacje:

Destylacja cykloheksanu	Destylacja mieszaniny	Rektyfikacja2	Rektyfikacja 1	Vd
79 79 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80	36 44 44 45 46 47 48 49,5 52 55 59 66,5 72 77 78 78	41 43 44 44,5 45 46 47 48 50 53,5 65 77,5 79 79,5 80 80	41 42,5 42,5 42,5 46,5 47,5 44 45,5 46 54 75 78 79 79,5 79,5 80	0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

4. 
   Wnioski:

Prosta destylacja cykloheksanu następuje w 80^oC. Wartość ta odbiega od wartości tablicowej (81,5^oC). Może to być spowodowane niedokładnością pomiaru lub nie właściwym umieszczeniem termometru. Wykres prostej destylacji mieszaniny dwuskładnikowej jest zgodny z przebiegiem teoretycznym. Mieszanina wrze w stopniowo w temp. Od ok 40 ^oC do ok 80 ^oC. Wykres obrazujący pierwszą próbę rektyfikacji znacząco odbiega od przebiegu teoretycznego co sugeruje niewłaściwe przeprowadzenie procesu. Druga próba nieznacznie odbiega od normy w początkowej fazie co pozwala podejrzewać niepełne oczyszczenie dichlorometanu Między 40 a 55cm³ destylatu otrzymujemy frakcje pośrednią, powyżej tej temperatury destylat składa się z cykloheksanu. Skuteczniejszą metodą oczyszczania związków organicznych okazała się rektyfikacja.


Rys 1: Zestaw do destylacji prostej


Rys 2: Zestaw do destylacji frakcyjnej