Liliana Deptulska

Grupa 1

ĆWICZENIE NR 26

6.Opis wykonania ćwiczenia:

Po wlaniu do zlewki roztworu 17 % kwasu octowego przystąpiłam do odmierzenia 4 cm³tego kwasu za pomocą strzykawki. Strzykawkę wraz z zawartością zważyłam na wadze technicznej, a następnie analitycznej. Oba wyniki zapisałam. Za pomocą pipety wlałam 15 cm³ roztworu NaOH ( 1 mol/dm³ ) do metalowego zbiorniczka naczyńka kalorymetrycznego.

Następnie przystąpiłam do zmontowania naczyńka zaczynając od umieszczenia strzykawki z CH₃COOH w tulejce teflonowej. Tulejkę tą połączyłam z tulejką ze szkła organicznego i w odpowiednich otworach umieściłam mieszadło. Ostatnim etapem było połączenie tulejki teflonowej ze zbiorniczkiem zawierającym roztwór wodorotlenku sodu.Po zmontowaniu naczyńka kalorymetrycznego umieściłam je w cieplarce na około 15 minut (w temp.300 K,).Gdy po kwadransie wyjęłam naczyńko umieściłam w nim gwintowany trzpień ( 2-3 mm od strzykawki) i przesunęłam mieszadło aż do wyczuwalnego oporu.

Po wykonaniu tych czynności umieściłam naczyńko w kalorymetrze i odczekałam do momentu, gdy woltomierz wskaże wartość: 0,8 - 1,0.Gdy to już nastąpiło zanotowałam wskazanie woltomierza i zainicjowałam reakcję zobojętnienia:

CH₃COOH + NaOH → CH₃COONa + 2H₂O

CH₃COO^- + H₃O⁺ + Na⁺ + OH^- → CH₃COO^- + 2H₂O

H₃O⁺ + OH^- ↔ 2H₂O

Inicjacja tej reakcji dokonała się po przesunięciu gwintowanego trzpienia do wyczuwalnego oporu. Kolejnym krokiem było wymieszanie zawartości metalowego zbiorniczka przy pomocy mieszadła. Bezpośrednio po wymieszaniu przystąpiłam do odczytywania wartości siły termoelektrycznej ( Δ ). Odczytu dokonywałam ci 1 minutę do czasu, gdy jej wartość spadła do wartości odczytanej jako pomiar pierwszy. Po zakończeniu pomiarów rozmontowałam naczyńko kalorymetryczne, a strzykawkę z resztkami kwasu ponownie zważyłam na wadze technicznej i analitycznej.

Do pomiaru efektu cieplnego procesu zobojętnienia wykorzystałam mikrokalorymetr różnicowy. Mikrokalorymetr ten zbudowany jest z dwóch mikrokalorymetrów, które umieszcza się w bloku miedzianym(B). Z kolei termostosy pomiarowe(wykonane z drutów żelaznych Fe I konstantanowych K) łączy z galwanometrem G (tzw. Rejestratorem kompensującym). Zakłada się przy tym, że temperatura bloku miedzianego może zmieniać się w czasie, lecz zmiany te są jednakowe dla obu osłon zewnętrznych E'_e, E"_e mikrokalorymerów. Jeżeli temperatury osłon zewnętrznych oznaczymy przez e₁ i e_2, zaś przez E₁ i E₂ siłę termoelektryczną (powstałą w wyniku różnicy temperatur pomiędzy osłonami wewnętrzną i zewnętrzną mikrokalorymetrów 1 i 2), to:

E₁ = k(e₁ - e₂)

E₂ = k(e₂ - e₁)

:

gdzie:

k- współczynnik

Jeżeli termostosy są połączone przeciwstawnie, to wypadkowa siła termoelektryczna E wynosi:

E = E₁ - E₂ = k(e₁ - e₂)

Z powyższego wzoru wynika, że różnicowy pomiar temperatury umożliwia odczyt siły termoelektrycznej E niezależnie od zmian temperatury osłony zewnętrznej.

Schemat różnicowego połączenia mikrokalorymetrów :

---