1. Cel ćwiczenia i metoda wykonania.

Celem ćwiczenia było wyznaczenie stałej szybkości hydrolizy estru w środowisku zasadowym. Badanym estrem był octan etylu CH COOC H , a zasadą tworzącą środowisko reakcji był NaOH . Reakcja zachodzi zgodnie z równaniem:

CH COOC H +OH →CH COO +C H OH.

Jest to reakcja drugiego rzędu, jej stałą szybkości można obliczyć ze wzoru:

Gdzie:a- stężenie początkowe jonów hydroksylowych, b- stężenie początkowe estru, x- ubytek stężenia estru, k- stała szybkości, t- czas reakcji.

Doświadczenie polegało na pobieraniu co określony czas próbki mieszaniny reakcyjnej, dodaniu HCl celem zatrzymania reakcji i oznaczeniu stężenia reagentów miareczkowaniem pośrednim (odmiareczkowywaniem nadmiaru HCl za pomocą Ba(OH) ). Jedna próbka mieszaniny reakcyjnej była także umieszczona w termostacie o temp. 60 C, by oznaczyć przez jej zmiareczkowanie wartość V .

Wszystkie istotne obliczenia zostały wykonane przez mikrokomputer z odpowiednim oprogramowaniem, dostępny w pracowni.

2. Przyrządy i substancje użyte do wykonania ćwiczenia.

Do wykonania ćwiczenia użyto przede wszystkim kolb o objętościach 100, 200, 250, 500 ml; pipet o objętościach 10 i 50 ml; termostatu o temperaturze 60 C; termometru ściennego do wyznaczenia temperatury otoczenia; mikrokomputera do wykonania obliczeń i narysowania wykresu oraz substancji:

-CH COOC H , C=0,02 mola

-NaOH, C=0,025 mola

-HCl, C=0,05 mola

-Ba(OH) , C=ok.0,025 mola, należało je wyznaczyć przez zmiareczkowanie 20ml HCl tą zasadą w obecności fenoloftaleiny.

-Wskaźnika- fenoloftaleiny.

3. Wyznaczenie stężenia Ba(OH) .

20 ml HCl (C=0,05 mola) należało co najmniej dwukrotnie zmiareczkować Ba(OH) ,a następnie wyliczyć stężenie zasady z zależności:

C V =C V

z tej zależności wyznaczy się stężenie normalne, które należy podzielić przez wartościowość kationu (2).

I miareczkowanie: zużyto 20ml zasady.

II miareczkowanie: zużyto 20,1 ml zasady.

Obliczenia: c V =c V

4. Tabela z uzyskanymi wynikami pomiarów.

t [min]	15	30	45	60	92	126	162
V [ml]	14,0	16,5	17,0	18,0	18,5	18,0	V =19,3

Temperatura otoczenia: (21,0 0,1) C=(294,0 0,1)K.

Błąd pomiaru czasu wunosił 1min, a objętości 0,1ml.

Czas podany w tabeli jest czasem pobrania próbki mieszaniny reakcyjnej liczonym od chwili rozpoczęcia procesu. Objętość to ilość Ba(OH) zużyta na zmiareczkowanie nadmiaru kwasu HCl dodanego do próbki, w obecności fenoloftaleiny.

5. Wykres zależności V=f(t).

Wykres został narysowany przez mikrokomputer z oprogramowaniem „Kinetyka chemiczna”, po wprowadzeniu danych uzyskanych z pomiarów i obliczeń stężenia.

Załączony jest na dodatkowym arkuszu.

6. Stała szybkości badanej reakcji.

Stała szybkości badanej reakcji hydrolizy została także wyliczona przez mikrokomputer i przedstawiona jako zależność wykładnicza (eksponentna):

k=3,300exp-02,

co, przyjmując wartość liczby Eulera na 2,72 daje wynik około:

0,447 [1/mol*s]

Jednostka, w której wyrażona jest stała szybkości została wyprowadzona w toku wyliczeń przez komputer.

7. Dyskusja wyników i wnioski.

Wyliczona wartość stałej szybkości hydrolizy octanu etylu wydaje się być wyliczona poprawnie, ze względu na przeprowadzanie obliczeń przez mikrokomputer a nie przeze mnie (to wyklucza błąd rachunkowy np. metody najmniejszych kwadratów).

Źródłami ewentualnych błędów najprawdopodobniej są:

-Niedokładność analizy miareczkowej (występowały trudności z zaobserwowaniem jednakowej zmiany barwy wskaźnika dla każdego miareczkowania)- błąd ten na pewno wystąpił , co widać na wykresie-cztery punkty wykazują duży rozrzut i są w dużej odległości od aproksymowanej linii trendu.

-Wahania temperatury otoczenia, oraz różne temperatury przy stole i w miejscu powieszenia termometru.(przy stole było otwarte okno, a termometr wisiał nad grzejnikiem elektrycznym).

-Błędy odczytu wartości objętości cieczy w biuretach, kolbach i pipetach- niedokladności mogą być spowodowane błędem paralaksy oraz niedokładnym dobraniem menisku danej cieczy do kresek miarowych.

-Ewentualne pęcherzyki powietrza obecne w naczyniach i nie zauważone- mogły zafałszować (zawyżyć) odczyty objętości na skalach naczyń.

Maciej Balcerzak

Maciej Balcerzak

---