Projekt realizacji prac powinien zawierać

  1. Tytuł pracy

  2. Założenia obejmujące niezbędne dane do wykonania projektu realizacji

  3. krótką charakterystykę metody oznaczeń wykonywanych, w tym zapis równań reakcji

  4. wykaz prac wg kolejności ich wykonywania, w formie schematu blokowego lub listy

  5. Opis sposobów realizacji planowanych prac uwzględniających czynności

    1. organizacyjne,

    2. operacje analityczne,

    3. warunki BHP

    4. Warunki ochrony środowiska

  6. Wykaz

    1. odczynników chemicznych z określeniem postaci, stężeń i jakości

    2. sprzętu niezbędnego do wykonania planowanych czynności, z uwzględnieniem pojemności naczyń laboratoryjnych

  7. protokół z badań dołączamy po wykonaniu oznaczenia.

Protokół z badań powinien zawierać

  1. Wskazanie jakiego badania analitycznego dotyczy

  2. Zapis o celu badania i zastosowanej metodzie

  3. Zapis równań reakcji, zachodzących podczas oznaczania

  4. Wykres krzywej wzorcowej

  5. zawartości azotu amonowego badanej próbce wody odczytaną z krzywej wzorcowej

  6. Interpretację wyniku - porównanie z tabelą wybrane wymagania fizykochemiczne jakości wody do spożycia przez ludzi

  7. Sformułowanie wniosku

KOLORYMETRYCZNE OZNACZANIE AZOTU AMONOWEGO METOD BEZPOŚREDNIEJ NESSLERYZACJI

Zasada oznaczenia

Metoda bezpośredniej nessleryzacji polega na reakcji amoniaku z odczynnikiem Nesslera (K2HgI4). W reakcji tej powstaje bezpostaciowy, czerwono brunatny osad związku o wzorze [(Hg-O-Hg)NH2]. W przypadku małych ilości jonów NH4 + obserwuje się jedynie Żółtopomarańczowe (Żółtobrązowe) zabarwienie roztworu, a intensywność tej barwy jest proporcjonalna do stężenia jonów amonowych w analizowanym roztworze. W celu usunięcia ujemnego wpływu innych jonów (głównie Żelaza) na jakość oznaczenia, dodaje się do analizowanej próbki wody winian sodowopotasowy.

Wykonanie oznaczenia

Przygotowanie wzorców i wyznaczenie krzywej wzorcowej

Do szeregu kolb miarowych o pojemności 50 cm3 odmierzyć kolejno, posługując się mikropipetą, następujące ilości wzorcowego roztworu chlorku amonu, w którym stężenie azotu wynosi 100 ppm: 0 ml (roztwór odniesienia), 100 ml, 200 ml, 300 ml, 400 ml, 500 ml,

600 ml, 700 ml, 800 ml. Dodać po ~30 cm3 wody destylowanej (wolnej od amoniaku) i lekko wymieszać. Następnie do każdej kolbki dodać 0,5 cm3 roztworu winianu sodowowo-potasowego, wymieszać, dodać 0,5 cm3 odczynnika Nesslera i ponownie wymieszać. Dopełnić kolby do kreski wodą destylowaną, dokładnie wymieszać i pozostawić na minimum 10 minut.

Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy l=420 nm, stosując jako roztwór odniesienia roztwór nie zawierający jonów NH4+.

Wykreślić krzywą wzorcową.

Oznaczenie zawartości azotu w roztworze otrzymanym do analizy

Otrzymany w kolbie (na 250 lub 200 cm3) roztwór do analizy rozcieńczyć wodą destylowaną (wolną od amoniaku) do kreski.

Dokładnie wymieszać. Odmierzyć 25,00 cm3 (lub 20,00 cm3) analizowanego roztworu i wprowadzić do kolbki o pojemności 50 cm3. Dodać około 10 cm3 wody destylowanej, 0,5 cm3 roztworu winianu sodowo-potasowego oraz 0,5 cm3 odczynnika Nesslera, a następnie uzupełnić zawartość kolbki wodą destylowaną do kreski każdorazowo mieszając zawartość kolbki (analogicznie jak podczas przygotowywania roztworów wzorcowych).

Zmierzyć absorbancję roztworu i w oparciu o krzywą wzorcową określić zawartość azotu w próbce otrzymanej do analizy (w mg lub μg)

WYMAGANIA FIZYKOCHEMICZNE, JAKIM POWINNA ODPOWIADAĆ WODA PRZEZNACZONA DO SPOŻYCIA PRZEZ LUDZI

 

Lp.

Parametry i wskaźniki

Dopuszczalne zakresy wartościx)

1

2

3

A. Wskaźniki fizyczne

 

1

Barwa

15

2

Mętność [ NTU ]

1

3

pH

6,5 - 9,5 1)

4

Przewodność [ S/cm w 20°C ]

2500 1)

5

Smak

akceptowalny

6

Zapach

akceptowalny

B. Substancje nieorganiczne w mg/l

 

7

Amoniak

0,51), 2)

10

Azotany

50 1)

11

Azotyny

0,5

20

Magnez

30 3)- 1253')

29

Twardość

601), 3)-5001)

30

Żelazo

0,2

45

Utlenialność z KMnO4

5.000

D.Uboczne produkty dezynfekcji w g/l

 

46

Bromiany

25

48

Chloraminy

500

49

Chlorany

200

50

Chloryny

200

57

Całkowita dopuszczalna dawka [mSv/r]

0,10

58

Tryt [Bq/l]

100

 

1)   Wartość powinna być uwzględniania przy ocenie agresywności korozyjnej.

2)   Wody podziemne niechlorowane - 1,5 mg/l.

3)   Wartość zalecana ze względów zdrowotnych.

3')  Nie więcej niż 30 mg/l magnezu, jeżeli stężenie siarczanów jest równe lub większe od 250 mg/l. Przy niższej zawartości siarczanów dopuszczalne stężenie magnezu wynosi 125 mg/l.

4)   Wartość dopuszczalna, jeżeli nie powoduje zmiany barwy wody spowodowanej jej agresywnością korozyjną.