Łukasz Kapusta OS 1 01.01.2007

Sprawozdanie z zajęć laboratoryjnych z chemii

TEMAT: Oznaczanie w wodzie azotu amonowego i azotanowego, oznaczanie chlorku wolnego i związanego.

Próbka nr 9.

1. Oznaczanie azotu amonowego metodą kolorymetryczną z odczynnikiem Nesslera.

Do cylindra Nesslera wlano 50 cm³ badanej wody a następnie dodano 1cm³ winianu sodowo-potasowego by wyeliminować wpływ substancji przeszkadzających (zw. magnezu, wapnia i żelaza). Następnie dodano odczynnika Nesslera, który przereagował z azotem amonowym dając barwny związek. Po 5minutach porównano intensywność barwy roztworu ze skalą wzorców.

N_NH4+ = A*1000/V

Gdzie:

A - zawartość azotu amonowego w badanej próbce

V - objętość pobranej wody w badanej próbce

N_NH4+ = 0,015*1000/50
N_NH4+ = 0,3mg/dm3

NH₄⁺ = N_NH4+ * 1,288

NH₄⁺ = 0,3 * 1,288

NH₄⁺ = 0,3864mmol/dm3

2. Oznaczanie azotu azotynowego metodą kolorymetryczną

Do cylindra Nesslera o pojemności 100cm3 wlano100cm3 badanej wody i dodano 1cm3 kwasu sulfanilowego, który łączy się z azotynami. Po 5minutach dodano α-naftyloaminę, co poskutkowało zmianą barwy na różową.
Po 10minutach porównano ze skalą wzorców. W próbie było 0,004mg azotu azotynowego.

N_NO2- = A*1000/V

Gdzie:

A - zawartość azotu amonowego w badanej próbce

V - objętość pobranej wody w badanej próbce

N_NO2- = 0,004*1000/100 = 0,04 mg/dm³.

NO₂^- = N_NO2- * 3,285

NO₂^- = 0,04 * 3,285 = 0,1314mg/dm³

NO₂^- = 0,1314/46,01 = 2,856 * 10 ^-3 mmol/dm³

3. Oznaczanie chloru metodą kolorymetryczną

Do 3 cylindrów Nesslera (a,b i c) wlano po 100cm3 badanej wody:

a) Chlor Ogólny + czynniki przeszkadzające
Wlano 5cm3 ortotolidyny, która reaguje w środowisku kwaśnym z chlorem pozostałym jak i ze związkami żelaza i manganu tworząc przy tym barwne żółto-pomarańczowe kompleksy. Po 5 minutach intensywność barwy porównano ze skalą wzorców. W próbce było 0,05mg Cl₂

N_Cl2 = A*1000/V

Gdzie:

A - zawartość chloru ogólnego w badanej próbce

V - objętość pobranej wody w badanej próbce

N_Cl2 = 0,05*1000/100

N_Cl2 = 0,5mg/dm³

b) Chlor wolny + czynniki przeszkadzające

Do wody dodano kolejno p 5 cm3 ortotolidu a następnie arsenianu sodowego. Arsenian powoduje redukcje pozostałego chloru do chlorków lub postaci nie reagującej z ortotolidyną. Intensywność barwy porównano ze skalą wzorców. Badana próba zawierała 0,03mg Cl₂.

N_Cl2 = A*1000/V

Gdzie:

A - zawartość chloru wolnego w badanej próbce

V - objętość pobranej wody w badanej próbce

N_Cl2 = 0,03*1000/100

N_Cl2 = 0,3mg/dm³

c) Oznaczanie czynników przeszkadzających

Najpierw wlano 5cm3 arsenianu sodowego by zapobiec reakcji jakiegokolwiek chloru. Następnie wlano ortotolidyny, po której bezpośrednio nie zaobserwowano żadnych zmian w barwie. Po upływie 5minut również nie zauważono zmian. Stąd wniosek, że w badanej próbie nie było substancji przeszkadzających.

Wnioski:
Cl_og = 0,5mg/dm³

Cl_wolny =0,3mg/dm³
Subst. przeszkadzające=0,0mg/dm³

Cl_związany = Cl_og - Cl_wolny= 0,5 - 0,3=0,2 mg/dm³