1
Analiza materiałów
naturalnych
Próbki naturalne
: minerały, gleba,
woda, powietrze, tkanki roślinne i
zwierzęce.
Inne próbki
: stopy metali, tworzywa
sztuczne, nawozy sztuczne.
Sposób przygotowania próbki zależy
od rodzaju analizy (jakościowa czy
ilościowa,
klasyczna
czy
instrumentalna)
oraz
od
samej
próbki. Podstawowym problemem
jest
zwykle
mineralizacja
i
przeprowadzenie
próbki
do
roztworu
.
2
Minerały
Glinokrzemiany
(a także ceramiki, cement):
zawierają SiO
2
(50-70%), Al
2
O
3
(20-40%),
CaO, MgO, Fe
2
O
3
, FeO, TiO
2
, K
2
O, Na
2
O, MnO,
węglany, fosforany i H
2
O. Ponadto ślady Zr, V,
Cr, Ba, Sr, F, S.
Stapianie z sodą: powstają krzemiany Na i K,
gliniany. Ługowanie wodą pozostawia osad
krzemianów i wodorotlenków Fe, Ca, Mg i in.
Przesącz
zakwasić,
odparować
do
wydzielenia krzemionki, prażyć i ważyć.
W
roztworze
można
oznaczać
np.
Ca
(manganometr. lub kompleksometr.) i Mg.
Litowce - fotometrycznie.
3
Minerały
Wapniak, dolomit
: zawierają Mg i Ca
(w postaci węglanów), a także Fe,
Ti, Al, niekiedy krzemionkę i ślady
innych pierwiastków.
Skały te rozpuszcza się w niezbyt
stężonych
roztworach
silnych
kwasów (HCl lub H
2
SO
4
).
Mg
i
Ca
można
oznaczyć
kompleksometrycznie,
inne
kompleksometrycznie lub wagowo.
4
Minerały
Ruda żelaza
: oznacza się głównie Fe i Mn.
Rozpuszczamy w stężonym HCl. Fe oznacza się
manganometrycznie lub wagowo.
W celu oznaczenia Mn wytrącić Fe(OH)
3
amoniakiem, dodając pod koniec ZnO i
oznaczać manganometrycznie w środowisku
obojętnym.
Piryt (FeS)
: w celu oznaczenia siarki dodajemy
sproszkowaną skałę do roztworu Br
2
w CCl
4
,
dodajemy stężonego HNO
3
(utlenienie S do
SO
42-
) i oznaczamy wagowo siarczany.
Dla oznaczenia arsenu odpędzamy go jako AsCl
3
(reakcja ze stężonym HCl) i oznaczamy wagowo
jako As
2
O
3
.
5
Stopy metali
Stal (węglowa, stopowa)
:
Oznaczanie węgla: spalić próbkę w
piecu Marsa (1000 do 1300°) w tlenie i
zważyć CO
2
zaabsorbowany w rurce.
Oznacza się też: Cr (do 20%), Ni (do
10%), Mn(do 12%), Mo (do 3%), W (do
10%), V (do 2%), Cu (do 0.5%), Ti (do
1.5%) i inne (S, P, Si). Metoda zależy
od wymaganego oznaczenia. Stale
rozpuszcza się zwykle w HCl, H
2
SO
4
lub mieszaninie H
2
SO
4
+HNO
3
.
6
Stopy metali
Mosiądz
(Cu+Zn)
:
zawiera
często
domieszki Sn, Pb, Fe. Rozpuszcza się w
kwasach
utleniających.
Sposób
oznaczenia wg potrzeb.
Stop łożyskowy (Pb+Sn+Sb+Cu)
oraz
stop
drukarski
(Pb+Sn+Sb)
:
rozpuszczamy w kwasach utleniających.
Zwykle składniki trzeba rozdzielić. Jeśli
trzeba oznaczać cynę, rozpuszcza się na
zimno w stęż. HCl w obecności FeCl
3
jako utleniacza, bowiem SnCl
4
jest lotny.
7
Stopy aluminium
zawierają dodatki
uszlachetniające (Si, Cu, Mg, Mn).
Oznacza
się
zwykle
zanieczyszczenia
(Pb,
Zn).
Rozpuszczamy w stężonym ługu
(co oddziela większość domieszek
od glinu, który się w silnych
zasadach
rozpuszcza)
lub
w
kwasach.
Stopy metali
8
Nawozy sztuczne
Nawozy sztuczne są zwykle dobrze
rozpuszczalne w wodzie.
Przykład:
saletry
Oznaczamy w nich głównie azot (metodą
alkacymetryczną, odpędzając amoniak).
Oznaczanie
potasu
prowadzi
się
najłatwiej strącając KClO
4
.
Fosfor
oznacza
się
wagowo
jako
pirofosforan.
9
Analiza wody
Twardość
wody (całkowita i węglanowa, wapniowa, trwała i
przemijająca). Określa się najczęściej w stopniach
niemieckich: 1
o
=10mg CaO/dm
3
;
utlenialność
, podawana zwykle w mg O
2
/dm
3
;
zawartość rozpuszczonego tlenu
, oznaczana met. Winklera
(dodać KMnO
4
, zalkalizować, dodać KI, zakwasić i
odmiareczkować wydzielony I
2
, równoważny MnO
2
);
zawartość
amoniaku
,
oznaczana
met.
Winklera
(kolorymetrycznie);
zawartość żelaza
(sięga kilku mg/dm
3
), oznaczana
kolorymetrycznie (z rodankiem);
zawartość chlorków
(argentometrycznie, zwykle met.
Mohra);
zawartość glinu
(kolorymetrycznie z aluminonem);
siarczany
(turbidymetrycznie lub wagowo).
10
Mineralizacja tkanek roślinnych i
zwierzęcych
Zawierają one (zwł. tkanki roślinne)
wiele metali w ilościach śladowych,
na ogól poniżej 0.001%. Są to tzw.
mikroelementy
(lub
po
prostu
zanieczyszczenia): Mn, Cu, Cr, Ni,
Co, Zn, Pb i in.
Materiał mineralizuje się na sucho
przez
ogrzewanie.
Substancje
organiczne spalają się do CO
2
i H
2
O.
11
Mineralizacja tkanek roślinnych i
zwierzęcych
Ze względu na lotność domieszek mineralnych nie
należy przekraczać 500
o
. Ponieważ szczególnie
lotne są chlorki, przed mineralizacją próbkę
zwilża się H
2
SO
4
.
Popiół
zawiera
stosunkowo
znaczne
ilości
krzemionki, wapnia i potasu. Krzemionkę dobrze
jest usunąć (ogrzewanie z HF - ulatnia się SiF
4
).
Pozostałość stapia się z pirosiarczanem potasu
(utworzony z K
2
SO
4
+H
2
SO
4
). Stop rozpuszcza się
w rozc. HCl (lub H
2
SO
4
, jeśli mamy oznaczać
chrom). Duże ilości CaSO
4
powodują trudne
rozpuszczanie się stopu.
Oznaczenia
większości
metali
prowadzi
się
metodami
instrumentalnymi,
np.
kolorymetrycznie.