WYCIĄGI – CHARAKTERYSTYKA,
WYCIĄGI – CHARAKTERYSTYKA,
SPOSOBY OTRZYMYWANIA
SPOSOBY OTRZYMYWANIA
WYCIĄGI – CHARAKTERYSTYKA,
WYCIĄGI – CHARAKTERYSTYKA,
SPOSOBY OTRZYMYWANIA
SPOSOBY OTRZYMYWANIA
Wyciągi
Wyciągi
(Extracta)
(Extracta)
Są to zagęszczone preparaty
Są to zagęszczone preparaty
roślinne, otrzymywane przez
roślinne, otrzymywane przez
wytrawianie rozdrobnionego
wytrawianie rozdrobnionego
surowca roślinnego, ściśle
surowca roślinnego, ściśle
określonym rozpuszczalnikiem oraz
określonym rozpuszczalnikiem oraz
zagęszczenie uzyskanego roztworu
zagęszczenie uzyskanego roztworu
przez odparowanie odpowiedniej
przez odparowanie odpowiedniej
ilości rozpuszczalnika.
ilości rozpuszczalnika.
Rodzaj rozpuszczalnika:
Rodzaj rozpuszczalnika:
alkohol etylowy
alkohol etylowy
woda
woda
mieszaniny alkoholu etylowego z
mieszaniny alkoholu etylowego z
wodą
wodą
w przypadku otrzymywania
w przypadku otrzymywania
wyciągów jako półproduktów
wyciągów jako półproduktów
inne rozpuszczalniki
inne rozpuszczalniki
Stopień rozdrobnienia surowców wg
Stopień rozdrobnienia surowców wg
FP V:
FP V:
liście, zioła i kwiaty -
liście, zioła i kwiaty -
przechodzące przez sito o
przechodzące przez sito o
średnicy
oczek 5,6 mm
oczek 5,6 mm
korzenie, kora — sito o średnicy
korzenie, kora — sito o średnicy
oczek 3,15 mm
oczek 3,15 mm
owoce, nasiona i surowce
owoce, nasiona i surowce
szczególnie twarde — sito o
szczególnie twarde — sito o
średnicy oczek 1,6 mm
średnicy oczek 1,6 mm
Metody otrzymywania
Metody otrzymywania
wyciągów:
wyciągów:
a)
a)
Maceracje i jej modyfikacje
Maceracje i jej modyfikacje
b)
b)
Perkolacje i jej modyfikacje
Perkolacje i jej modyfikacje
Maceracje.
Maceracje.
Jest to proces wytrawiania suchych,
Jest to proces wytrawiania suchych,
rozdrobnionych surowców roślinnych
rozdrobnionych surowców roślinnych
rozpuszczalnikiem.
rozpuszczalnikiem.
Proces wytrawiania prowadzi do
Proces wytrawiania prowadzi do
ustalenia stanu równowagi stężeń
ustalenia stanu równowagi stężeń
substancji w surowcu i w roztworze
substancji w surowcu i w roztworze
przez 7 dni.
przez 7 dni.
Maceracje – modyfikacje:
Maceracje – modyfikacje:
a) maceracja prosta (statyczna),
a) maceracja prosta (statyczna),
b) maceracja z mieszaniem
b) maceracja z mieszaniem
(dynamiczna),
(dynamiczna),
c) maceracja wibracyjna, w której stały
c) maceracja wibracyjna, w której stały
ruch surowca i rozpuszczalnika
ruch surowca i rozpuszczalnika
zapewnia wibrator,
zapewnia wibrator,
d) maceracja ultradźwiękowa,
d) maceracja ultradźwiękowa,
e) turboekstrakcja (ekstrakcja wirowa),
e) turboekstrakcja (ekstrakcja wirowa),
f) dygestia.
f) dygestia.
Maceracje – wykonanie:
Maceracje – wykonanie:
Rozdrobniony surowiec zalewa się
Rozdrobniony surowiec zalewa się
całą ilością rozpuszczalnika i wytrawia
całą ilością rozpuszczalnika i wytrawia
przez 7 dni w zamkniętym naczyniu,
przez 7 dni w zamkniętym naczyniu,
od czasu do czasu mieszając.
od czasu do czasu mieszając.
Uzyskaną ciecz (płyn wyciągowy)
Uzyskaną ciecz (płyn wyciągowy)
oddziela się od surowca i sączy.
oddziela się od surowca i sączy.
Zabieg ten nie wytrawia całkowicie
Zabieg ten nie wytrawia całkowicie
surowca.
surowca.
Perkolacje.
Perkolacje.
Jest to długotrwały proces.
Jest to długotrwały proces.
Prowadzi do całkowitego wytrawienia
Prowadzi do całkowitego wytrawienia
substancji czynnych.
substancji czynnych.
Rozpuszczalnik stale dopływa do
Rozpuszczalnik stale dopływa do
surowca i stopniowo wypiera płyn
surowca i stopniowo wypiera płyn
wyciągowy.
wyciągowy.
W ten sposób stale utrzymywana jest
W ten sposób stale utrzymywana jest
maksymalna różnica stężeń między
maksymalna różnica stężeń między
roztworem znajdującym się w komórce,
roztworem znajdującym się w komórce,
a płynem na zewnątrz komórki.
a płynem na zewnątrz komórki.
Perkolacja – etapy:
Perkolacja – etapy:
1.
1.
Rozdrobnienie surowca i jego przesianie przez
Rozdrobnienie surowca i jego przesianie przez
odpowiednie sito.
odpowiednie sito.
2.
2.
Nawilżanie – przygotowanie surowca do wytrawiania
Nawilżanie – przygotowanie surowca do wytrawiania
przez zwilżenie rozpuszczalnikiem w ilości 30-40%
przez zwilżenie rozpuszczalnikiem w ilości 30-40%
ciężaru surowca. Mieszamy i pozostawiamy na 2-3h
ciężaru surowca. Mieszamy i pozostawiamy na 2-3h
do wysycenia.
do wysycenia.
3.
3.
Umieszczenie surowca w perkolatorze. Surowiec
Umieszczenie surowca w perkolatorze. Surowiec
należy lekko ucisnąć. Surowiec przykrywamy
należy lekko ucisnąć. Surowiec przykrywamy
perforowaną płytką lub krążkiem bibuły.
perforowaną płytką lub krążkiem bibuły.
4.
4.
Maceracja 24-godzinna w zamkniętym perkolatorze.
Maceracja 24-godzinna w zamkniętym perkolatorze.
5.
5.
Perkolacja właściwa: uruchamia się spływ cieczy z
Perkolacja właściwa: uruchamia się spływ cieczy z
perkolatora:
perkolatora:
-
30 kropli/min (surowce słabo działające)
30 kropli/min (surowce słabo działające)
-
60 kropli/min (surowce silnie działające)
60 kropli/min (surowce silnie działające)
Ilość rozpuszczalnika należy systematycznie uzupełniać
Ilość rozpuszczalnika należy systematycznie uzupełniać
Podział wyciągów ze względu na
Podział wyciągów ze względu na
stopień zagęszczenia:
stopień zagęszczenia:
wyciągi płynne
wyciągi płynne
(Extracta fluida)
(Extracta fluida)
wyciągi gęste
wyciągi gęste
(Extracta spissa
(Extracta spissa
)
)
wyciągi suche
wyciągi suche
(Extracta
(Extracta sicca
)
)
Wyciągi płynne
Wyciągi płynne
(Extracta
(Extracta
fluida)
fluida)
Sporządza się przez wytrawianie
Sporządza się przez wytrawianie
surowca roślinnego mieszaniną
surowca roślinnego mieszaniną
alkoholu etylowego z woda, tak aby 1
alkoholu etylowego z woda, tak aby 1
g wyciągu zawierało ciała czynne
g wyciągu zawierało ciała czynne
zawarte w 1 g surowca (1:1).
zawarte w 1 g surowca (1:1).
Wyciągi płynne. Sposób
Wyciągi płynne. Sposób
wykonania:
wykonania:
W pierwszym etapie zbiera się płyn
W pierwszym etapie zbiera się płyn
wyciągowy w ilości 85% masy
wyciągowy w ilości 85% masy
wytrawianego surowca i odstawia.
wytrawianego surowca i odstawia.
W drugim prowadzi się perkolację do
W drugim prowadzi się perkolację do
zupełnego wyczerpania surowca.
zupełnego wyczerpania surowca.
Koniec wytrawiania stwierdza się na
Koniec wytrawiania stwierdza się na
podstawie zmiany barwy lub za pomocą
podstawie zmiany barwy lub za pomocą
odpowiedniej reakcji chemicznej na
odpowiedniej reakcji chemicznej na
obecność wyodrębnionych substancji
obecność wyodrębnionych substancji
leczniczych.
leczniczych.
Wyciągi płynne. Sposób
Wyciągi płynne. Sposób
wykonania:
wykonania:
Uzyskany płyn wyciągowy zagęszcza
Uzyskany płyn wyciągowy zagęszcza
się, w warunkach zabezpieczających
się, w warunkach zabezpieczających
przed zmianami substancji czynnych,
przed zmianami substancji czynnych,
do określonej objętości i miesza z
do określonej objętości i miesza z
pierwszą częścią perkolatu tak, aby
pierwszą częścią perkolatu tak, aby
została zachowany stosunek 1:1.
została zachowany stosunek 1:1.
Wyciągi płynne
Wyciągi płynne
Czynnikami mającymi wpływ na
Czynnikami mającymi wpływ na
stabilność substancji czynnych
stabilność substancji czynnych
podczas zagęszczania są obniżone
podczas zagęszczania są obniżone
ciśnienie i temperatura procesu nie
ciśnienie i temperatura procesu nie
przekraczająca ogół 50°C w
przekraczająca ogół 50°C w
odpowiednich wyparkach. Mieszaninę
odpowiednich wyparkach. Mieszaninę
płynów wyciągowych pozostawia się
płynów wyciągowych pozostawia się
na 3 doby w temperaturze nie
na 3 doby w temperaturze nie
wyższej niż 5°C i cedzi.
wyższej niż 5°C i cedzi.
Wyciągi płynne.
Wyciągi płynne.
Charakterystyka.
Charakterystyka.
Wyciągi płynne powinny być przezroczyste, o
Wyciągi płynne powinny być przezroczyste, o
barwie, zapachu właściwym dla
barwie, zapachu właściwym dla
wytrawianego surowca. W wyciągach
wytrawianego surowca. W wyciągach
płynnych oznacza się: tożsamość, zawartość
płynnych oznacza się: tożsamość, zawartość
substancji czynnych lub suchą pozostałość w
substancji czynnych lub suchą pozostałość w
wyciągach, w których nie są one oznaczane.
wyciągach, w których nie są one oznaczane.
Określa się też gęstość, zawartość alkoholu
Określa się też gęstość, zawartość alkoholu
etylowego oraz zanieczyszczenie metalami
etylowego oraz zanieczyszczenie metalami
ciężkimi, zanieczyszczenia mikrobiologiczne.
ciężkimi, zanieczyszczenia mikrobiologiczne.
Trwałość wyciągów płynnych zbliżona jest do
Trwałość wyciągów płynnych zbliżona jest do
nalewek.
nalewek.
Wyciąg z korzenia pokrzyku płynny (Belladonnae
extractum fluidum FP IV.
Belladonnae radix
Belladonnae radix
(sito 0,5mm)
(sito 0,5mm)
100 cz.
100 cz.
Aethanalum 9
Aethanalum 9
5
5
0
0
80 cz.
80 cz.
A
A
q
q
ua
ua
20 cz.
20 cz.
Sporządza się go przez perkolację
Sporządza się go przez perkolację
grubo sproszkowanego surowca
grubo sproszkowanego surowca
alkoholem etylowym 80° w stosunku
alkoholem etylowym 80° w stosunku
1:1.
1:1.
Wyciąg z korzenia pokrzyku płynny
(Belladonnae extractum fluidum FP IV.
Po zebraniu 85 cz. wycieku wytrawianie prowadzi się
Po zebraniu 85 cz. wycieku wytrawianie prowadzi się
do wyczerpania surowca, co sprawdza się reakcją na
do wyczerpania surowca, co sprawdza się reakcją na
obecność alkaloidów w następujący sposób:
obecność alkaloidów w następujący sposób:
-
do 5 ml perkolatu dodać kilka kropli 10% kwasu
do 5 ml perkolatu dodać kilka kropli 10% kwasu
solnego, po odparowaniu suchą pozostałość
solnego, po odparowaniu suchą pozostałość
rozpuścić w 5 ml wody, przesączyć i dodać kilka
rozpuścić w 5 ml wody, przesączyć i dodać kilka
kropli odczynnika Mayera
kropli odczynnika Mayera
-
nie powinno natychmiast wystąpić zmętnienie,
nie powinno natychmiast wystąpić zmętnienie,
dopuszczalna jest opalizacja. Po zakończeniu
dopuszczalna jest opalizacja. Po zakończeniu
wytrawiania drugą porcję perkolatu odparowuje się
wytrawiania drugą porcję perkolatu odparowuje się
pod zmniejszonym ciśnieniem w temperaturze
pod zmniejszonym ciśnieniem w temperaturze
poniżej 50
poniżej 50
0
0
C do 10 cz. i łączy z częścią pierwszą
C do 10 cz. i łączy z częścią pierwszą
(85%).
(85%).
Wyciąg z korzenia pokrzyku płynny
(Belladonnae extractum fluidum FP IV.
W otrzymanym wyciągu należy
W otrzymanym wyciągu należy
oznaczyć zawartość alkaloidów i w
oznaczyć zawartość alkaloidów i w
razie potrzeby, rozcieńczyć
razie potrzeby, rozcieńczyć
alkoholem etylowym 80° do
alkoholem etylowym 80° do
przepisanego stężenia substancji
przepisanego stężenia substancji
czynnych. Wyciąg powinien zawierać
czynnych. Wyciąg powinien zawierać
nie mniej niż 0,35% i nie więcej niż
nie mniej niż 0,35% i nie więcej niż
0,40% alkaloidów, obliczonych jako
0,40% alkaloidów, obliczonych jako
hioscyjamina.
hioscyjamina.
Wyciąg tymiankowy
Wyciąg tymiankowy
płynny( Extract Thymi fluidum
płynny( Extract Thymi fluidum
)
)
—
—
FP V
FP V
Herba
Herba Thymi
100cz.
Aethanalum
9
9
5
5
0
0
19cz.
Glycerolum
Glycerolum 10cz.
Aqua
Aqua
20cz.
Aethanalum
9
9
5
5
0
0
40cz.
Aqua
245cz.
Sol. Natrii hydrycii 15% q.s.
Wyciąg tymiankowy płynny
Wyciąg tymiankowy płynny
(Thymi
(Thymi
extractum fluidum) —
extractum fluidum) —
FP V. Sposób
FP V. Sposób
wykonania:
wykonania:
1.
1.
Ziele tymianku rozdrobnić i odsiać od pyłu
Ziele tymianku rozdrobnić i odsiać od pyłu
2.
2.
Zwilżyć rozpuszczalnikiem I
Zwilżyć rozpuszczalnikiem I
3.
3.
Pęcznienie surowca (2h)
Pęcznienie surowca (2h)
4.
4.
Surowiec przenosimy do perkolatora
Surowiec przenosimy do perkolatora
dodajemy rozpuszczalnik II i czekamy 24 h
dodajemy rozpuszczalnik II i czekamy 24 h
5.
5.
Po skończonym okresie maceracji zbiera
Po skończonym okresie maceracji zbiera
się 95 cz. wyciągu i oznacza jego
się 95 cz. wyciągu i oznacza jego
kwasowość.
kwasowość.
Oznaczenie kwasowości
Oznaczenie kwasowości
wyciągu:
wyciągu:
W tym celu należy pobrać 1 ml wyciągu,
W tym celu należy pobrać 1 ml wyciągu,
rozcieńczyć w 100 ml wody i
rozcieńczyć w 100 ml wody i
miareczkować 0,1 mol/1 roztworem
miareczkować 0,1 mol/1 roztworem
wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny.
wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny.
Do wyliczonej objętości wodorotlenku
Do wyliczonej objętości wodorotlenku
sodu, potrzebnej do zobojętnienia 95 cz.
sodu, potrzebnej do zobojętnienia 95 cz.
wyciągu. należy dodać połowę
wyciągu. należy dodać połowę
wyliczonej ilości i uzupełnić preparat do
wyliczonej ilości i uzupełnić preparat do
100 cz. rozpuszczalnikiem II.
100 cz. rozpuszczalnikiem II.
Wyciągi olejowe
Wyciągi olejowe
Stanowią formę wyciągów płynnych, w
Stanowią formę wyciągów płynnych, w
których do wytrawiania suchego surowca
których do wytrawiania suchego surowca
roślinnego używa się, jako
roślinnego używa się, jako
rozpuszczalnika, oleju roślinnego. Z
rozpuszczalnika, oleju roślinnego. Z
reguły stosuje się metodę maceracji
reguły stosuje się metodę maceracji
dynamicznej. Wytrawianiu ulegają
dynamicznej. Wytrawianiu ulegają
substancje o charakterze lipofilowym.
substancje o charakterze lipofilowym.
Wyciągi olejowe – przykłady:
Wyciągi olejowe – przykłady:
Przykłady preparatów
Przykłady preparatów
o przeznaczeniu
o przeznaczeniu
dermatologicznym:
dermatologicznym:
-
olej z łopianu
olej z łopianu
(Bardanae oleum)
(Bardanae oleum)
-
olej z kwiatów
olej z kwiatów
nagietka
nagietka
(Calendulae
(Calendulae
oleum)
oleum)
Wyciągi gęste
Wyciągi gęste
Farmakopea Polska nie uwzględnia tego
Farmakopea Polska nie uwzględnia tego
przetworu uzyskanego z surowców
przetworu uzyskanego z surowców
roślinnych jako postaci leku.
roślinnych jako postaci leku.
Duża zawartość wody, do 30% powoduje,
Duża zawartość wody, do 30% powoduje,
że wyciągi gęste stosunkowo nietrwałe,
że wyciągi gęste stosunkowo nietrwałe,
podatne na rozwój mikroflory, jak i zmiany
podatne na rozwój mikroflory, jak i zmiany
charakteru składników czynnych
charakteru składników czynnych
spowodowane działalnością enzymów.
spowodowane działalnością enzymów.
Wyciągi gęste cd.
Wyciągi gęste cd.
Otrzymuje się je na ogół metodą ekstrakcji
Otrzymuje się je na ogół metodą ekstrakcji
bateryjnej, z zastosowaniem zróżnicowanych
bateryjnej, z zastosowaniem zróżnicowanych
technik.
technik.
Jako rozpuszczalnik może być zastosowany
Jako rozpuszczalnik może być zastosowany
-
Etanol
Etanol
-
Woda
Woda
-
Mieszanina etanolu z wodą
Mieszanina etanolu z wodą
Zagęszczanie w warunkach przemysłowych
Zagęszczanie w warunkach przemysłowych
prowadzi do uzyskania masy gęstej i lepkiej, o
prowadzi do uzyskania masy gęstej i lepkiej, o
konsystencji pasty zawierającej ok. 70% suchej
konsystencji pasty zawierającej ok. 70% suchej
masy. Jakość wyciągów gęstych, jako półproduktów,
masy. Jakość wyciągów gęstych, jako półproduktów,
szczególnie w zakresie zawartości substancji
szczególnie w zakresie zawartości substancji
czynnych, zawartości metali ciężkich oraz wymagań
czynnych, zawartości metali ciężkich oraz wymagań
mikrobiologicznych określają stosowne normy.
mikrobiologicznych określają stosowne normy.
Wyciągi suche
Wyciągi suche
Straciły na znaczeniu jako postać leku
Straciły na znaczeniu jako postać leku
roślinnego
. Są natomiast doskonałym
. Są natomiast doskonałym
produktem do sporządzania suchych postaci
produktem do sporządzania suchych postaci
leku tj. granulatów, tabletek, kapsułek. Mają
leku tj. granulatów, tabletek, kapsułek. Mają
konsystencję sypkiego proszku. Przyrządza
konsystencję sypkiego proszku. Przyrządza
się je przez odparowanie różnymi technikami
się je przez odparowanie różnymi technikami
rozpuszczalnika z płynu wyciągowego.
rozpuszczalnika z płynu wyciągowego.
Najczęściej rozpuszczalnik oddestylowuje się
Najczęściej rozpuszczalnik oddestylowuje się
pod zmniejszonym ciśnieniem, do określonej
pod zmniejszonym ciśnieniem, do określonej
suchej pozostałości i tak przygotowana masę
suchej pozostałości i tak przygotowana masę
suszy rozpyłowo.
suszy rozpyłowo.
Wyciągi suche – otrzymywanie
Wyciągi suche – otrzymywanie
płynu wyciągowego:
płynu wyciągowego:
Wytrawianie surowca przeprowadza się w
Wytrawianie surowca przeprowadza się w
warunkach laboratoryjnych z reguły metodą
warunkach laboratoryjnych z reguły metodą
perkolacji, w tym dwustopniowej, stosując jako
perkolacji, w tym dwustopniowej, stosując jako
rozpuszczalnik alkohol etylowy o różnym stężeniu.
rozpuszczalnik alkohol etylowy o różnym stężeniu.
Możliwe jest stosowanie metanolu, acetonu i ich
Możliwe jest stosowanie metanolu, acetonu i ich
roztworów wodnych, szczególnie w przypadku
roztworów wodnych, szczególnie w przypadku
otrzymywania wyciągów suchych jako
otrzymywania wyciągów suchych jako
półproduktów , substratów do dalszego ich
półproduktów , substratów do dalszego ich
odbalastowania. Proces ten w skali przemysłowej
odbalastowania. Proces ten w skali przemysłowej
przeprowadza się w bateriach ekstrakcyjnych,
przeprowadza się w bateriach ekstrakcyjnych,
najkorzystniej z wykorzystaniem efektu jego
najkorzystniej z wykorzystaniem efektu jego
dynamizacji.
dynamizacji.
Wyciągi suche – otrzymywanie
Wyciągi suche – otrzymywanie
płynu wyciągowego:
płynu wyciągowego:
W niektórych procesach, zwłaszcza
W niektórych procesach, zwłaszcza
otrzymywania suchych wyciągów o dużej
otrzymywania suchych wyciągów o dużej
zawartości substancji czynnych stosuje się
zawartości substancji czynnych stosuje się
dodatkowe operacje technologiczne.
dodatkowe operacje technologiczne.
Nie są one normowane przepisami
Nie są one normowane przepisami
farmakopealnymi. Są nimi najczęściej:
farmakopealnymi. Są nimi najczęściej:
wstępne odbalastowanie surowców
wstępne odbalastowanie surowców
rozpuszczalnikami niepolarnymi,
rozpuszczalnikami niepolarnymi,
przeprowadzenie zespołu czynnego do fazy
przeprowadzenie zespołu czynnego do fazy
polarnej i reekstrakcja w fazie ciecz – ciecz
polarnej i reekstrakcja w fazie ciecz – ciecz
rozpuszczalnikami wybiórczymi.
rozpuszczalnikami wybiórczymi.
Wyciągi suche – otrzymywanie
Wyciągi suche – otrzymywanie
płynu wyciągowego:
płynu wyciągowego:
Do wyciągów wysoce higroskopijnych
Do wyciągów wysoce higroskopijnych
często wykorzystywana jest
często wykorzystywana jest
krzemionka o rozdrobnieniu
krzemionka o rozdrobnieniu
koloidalnym.
koloidalnym.
Zawartość wody w mianowanych
Zawartość wody w mianowanych
wyciągach suchych z reguły nie
wyciągach suchych z reguły nie
powinna przekraczać 5%, co w
powinna przekraczać 5%, co w
praktyce jest trudno osiągalne.
praktyce jest trudno osiągalne.
Odparowywanie rozpuszczalnika
Odparowywanie rozpuszczalnika
i suszenie wyciągu
i suszenie wyciągu
Proces zagęszczania obecnie
Proces zagęszczania obecnie
przeprowadza się w wyparkach.
przeprowadza się w wyparkach.
Przy użyciu wyparki płyn wyciągowy
Przy użyciu wyparki płyn wyciągowy
zagęszcza się do masy o konsystencji
zagęszcza się do masy o konsystencji
syropu, zawierającej 60-80% suchej
syropu, zawierającej 60-80% suchej
masy.
masy.
Całkowite odparowanie
Całkowite odparowanie
rozpuszczalnika przeprowadza się w
rozpuszczalnika przeprowadza się w
suszarkach, najlepiej próżniowych.
suszarkach, najlepiej próżniowych.
Mianowanie wyciągów
Mianowanie wyciągów
Doprowadzenie wyciągów suchych do
Doprowadzenie wyciągów suchych do
wymaganych zawartości składników
wymaganych zawartości składników
czynnych można uzyskać przez dodanie
czynnych można uzyskać przez dodanie
niehigroskopijnych substancji obojętnych.
niehigroskopijnych substancji obojętnych.
Substancje te można wprowadzać na
Substancje te można wprowadzać na
różnych etapach otrzymywania wyciągu.
różnych etapach otrzymywania wyciągu.
Można je starannie wymieszać z
Można je starannie wymieszać z
wysuszonym wyciągiem i stosować jako
wysuszonym wyciągiem i stosować jako
substancje pomocnicze przed suszeniem
substancje pomocnicze przed suszeniem
rozpyłowym. W ten sposób uzyskuje się
rozpyłowym. W ten sposób uzyskuje się
lepszą homogenność i szybsze wysuszenie.
lepszą homogenność i szybsze wysuszenie.
Mianowanie wyciągów
Mianowanie wyciągów
Do wyciągów wysoce higroskopijnych wykorzystuje
Do wyciągów wysoce higroskopijnych wykorzystuje
się krzemionkę o rozdrobnieniu koloidalnym.
się krzemionkę o rozdrobnieniu koloidalnym.
Ze względu na możliwość wystąpienia strat
Ze względu na możliwość wystąpienia strat
substancji czynnych w dalszym procesie suszenia,
substancji czynnych w dalszym procesie suszenia,
do zagęszczonego płynu wyciągowego dodaje się
do zagęszczonego płynu wyciągowego dodaje się
tylko 90% wyliczonej ilości środka rozcieńczającego.
tylko 90% wyliczonej ilości środka rozcieńczającego.
Proces suszenia prowadzi się do osiągnięcia w
Proces suszenia prowadzi się do osiągnięcia w
wyciągu dopuszczalnej zawartości wody. Następnie
wyciągu dopuszczalnej zawartości wody. Następnie
przeprowadza się dokładną normalizację preparatu
przeprowadza się dokładną normalizację preparatu
i, w razie konieczności, uzupełnia tym środkiem
i, w razie konieczności, uzupełnia tym środkiem
rozcieńczającym do otrzymania wyciągu suchego o
rozcieńczającym do otrzymania wyciągu suchego o
żądanej zawartości substancji czynnych.
żądanej zawartości substancji czynnych.
Zawartość wody w mianowanych wyciągach
Zawartość wody w mianowanych wyciągach
suchych z reguły nie powinna przekraczać 5%, co w
suchych z reguły nie powinna przekraczać 5%, co w
praktyce jest trudno osiągalne
praktyce jest trudno osiągalne
Przechowywanie wyciągów
Przechowywanie wyciągów
suchych
suchych
Spośród preparatów i półproduktów
Spośród preparatów i półproduktów
otrzymywanych przez wytrawianie
otrzymywanych przez wytrawianie
surowców zielarskich, wyciągi suche
surowców zielarskich, wyciągi suche
stanowią najtrwalszą postać leku pod
stanowią najtrwalszą postać leku pod
warunkiem prawidłowego ich
warunkiem prawidłowego ich
przechowywania. Wyciągi te ze względu na
przechowywania. Wyciągi te ze względu na
higroskopijność, należy przechowywać w
higroskopijność, należy przechowywać w
szczelnie zamkniętych naczyniach, niekiedy
szczelnie zamkniętych naczyniach, niekiedy
nad środkami osuszającymi, np. żelem
nad środkami osuszającymi, np. żelem
krzemionkowym ze wskaźnikiem wilgoci (z
krzemionkowym ze wskaźnikiem wilgoci (z
dodatkiem soli kobaltu), lub w
dodatkiem soli kobaltu), lub w
opakowaniach zawierających w korku
opakowaniach zawierających w korku
wkładkę z dowolną substancja osuszająca.
wkładkę z dowolną substancja osuszająca.
Zastosowanie wyciągów
Zastosowanie wyciągów
suchych
suchych
Wyciągi suche mogą być wykorzystane w
Wyciągi suche mogą być wykorzystane w
praktyce aptecznej jako materiał wyjściowy
praktyce aptecznej jako materiał wyjściowy
do otrzymywania mniej stężonych
do otrzymywania mniej stężonych
przetworów z surowców zielarskich, np.
przetworów z surowców zielarskich, np.
nalewek, wyciągów płynnych, syropów. Takie
nalewek, wyciągów płynnych, syropów. Takie
uproszczone postępowanie sporządzania
uproszczone postępowanie sporządzania
leków roślinnych wprowadziły niektóre
leków roślinnych wprowadziły niektóre
farmakopee.
farmakopee.
Dużym ułatwieniem w pracy aptek jest to,
Dużym ułatwieniem w pracy aptek jest to,
że preparaty otrzymane przez rozpuszczenie
że preparaty otrzymane przez rozpuszczenie
mianowanych wyciągów nie wymagają już
mianowanych wyciągów nie wymagają już
normalizacji.
normalizacji.
Zastosowanie wyciągów
Zastosowanie wyciągów
suchych
suchych
Wyciągi suche są
Wyciągi suche są
składnikami
składnikami
granulatów,
granulatów,
tabletek, kapsułek, czopków.
tabletek, kapsułek, czopków.
Możliwość tak
Możliwość tak
uniwersalnego
uniwersalnego
wykorzystania wyciągów
wykorzystania wyciągów
suchych ma duże znaczenie
suchych ma duże znaczenie
praktyczne zarówno z
praktyczne zarówno z
punktu widzenia jakości
punktu widzenia jakości
leku, jak i ze względów
leku, jak i ze względów
ekonomicznych.
ekonomicznych.
Zastosowanie wyciągów
Zastosowanie wyciągów
suchych
suchych
Wyciągi z surowców zielarskich,
Wyciągi z surowców zielarskich,
poddane odpowiedniej obróbce w
poddane odpowiedniej obróbce w
procesie suszenia rozpyłowego, mogą
procesie suszenia rozpyłowego, mogą
przybrać postać mikrogranulatu, który
przybrać postać mikrogranulatu, który
dozuje się do kapsułek.
dozuje się do kapsułek.
Ominięcie etapu granulacji w procesie
Ominięcie etapu granulacji w procesie
tabletkowania zmniejsza możliwość
tabletkowania zmniejsza możliwość
utraty aktywności biologicznej
utraty aktywności biologicznej
substancji czynnych.
substancji czynnych.
Oznaczanie higroskopijności
Oznaczanie higroskopijności
wyciągów suchych
wyciągów suchych
Higroskopijność
Higroskopijność
określa
określa się
jako
jako
zdolność suchych wyciągów do
zdolność suchych wyciągów do
pochłaniania pary wodnej z powietrza.
pochłaniania pary wodnej z powietrza.
W miarę adsorpcji wody przez preparat
W miarę adsorpcji wody przez preparat
(suchy półprodukt) zwiększa się jego
(suchy półprodukt) zwiększa się jego
masa, dlatego przyrost wilgoci określa
masa, dlatego przyrost wilgoci określa
się wagowo do
się wagowo do chwili
osiągnięcia przez
osiągnięcia przez
badany produkt stałej masy, tzw.
badany produkt stałej masy, tzw.
wilgotności równowagowej
wilgotności równowagowej
.
.
Wilgotność równowagowa
Wilgotność równowagowa
W punkcie tym następuje równowaga
W punkcie tym następuje równowaga
sorpcji i desorpcji, co znaczy, że
sorpcji i desorpcji, co znaczy, że
higroskopijny produkt w określonych
higroskopijny produkt w określonych
warunkach otoczenia (temperatury i
warunkach otoczenia (temperatury i
wilgotności względnej powietrza) nie
wilgotności względnej powietrza) nie
wchłania więcej pary wodnej ani też
wchłania więcej pary wodnej ani też
jej nie oddaje.
jej nie oddaje.
Oznaczanie higroskopijności
Oznaczanie higroskopijności
wyciągów suchych
wyciągów suchych
Higroskopijność wyciągów suchych można
Higroskopijność wyciągów suchych można
oceniać tylko w jednej wilgotności względnej
oceniać tylko w jednej wilgotności względnej
powietrza lub w szerszym ich zakresie.
powietrza lub w szerszym ich zakresie.
Metoda opracowana przez Biichiego uwzględnia
Metoda opracowana przez Biichiego uwzględnia
badania wyłącznie w
badania wyłącznie w
60%
60%
wilgotności
wilgotności
względnej powietrza gdyż jest to przeciętna
względnej powietrza gdyż jest to przeciętna
wilgotność pomieszczeń produkcyjnych i
wilgotność pomieszczeń produkcyjnych i
magazynowych.
magazynowych.
Postępowanie opracowane przez Nemitza
Postępowanie opracowane przez Nemitza
pozwala określić maksymalną wilgotność
pozwala określić maksymalną wilgotność
względną powietrza, w jakiej produkt może być
względną powietrza, w jakiej produkt może być
bezpiecznie przechowywany (wyciąg pozostanie
bezpiecznie przechowywany (wyciąg pozostanie
sypki). Badanie przeprowadza się w granicach
sypki). Badanie przeprowadza się w granicach
10 — 100% wilgotności względnej powietrza.
10 — 100% wilgotności względnej powietrza.
Największa wilgotność względna
Największa wilgotność względna
powietrza, w której badany
powietrza, w której badany
preparat nie ulega zmianom,
preparat nie ulega zmianom,
nazywa się
nazywa się
„równoważną
„równoważną
wilgotnością względną
wilgotnością względną
powietrza".
powietrza".
Oznaczanie zawartości
Oznaczanie zawartości
składników czynnych
składników czynnych
Badanie polega na wyodrębnieniu
Badanie polega na wyodrębnieniu
składników czynnych i oznaczeniu ich
składników czynnych i oznaczeniu ich
ilości odpowiednią metodą:
ilości odpowiednią metodą:
-
wagową, miareczkową,
wagową, miareczkową,
kolorymetryczną,
kolorymetryczną,
spektrofotometryczną.
spektrofotometryczną.
Sposób postępowania, nawet w obrębie
Sposób postępowania, nawet w obrębie
związków o podobnym charakterze
związków o podobnym charakterze
chemicznym, jest zróżnicowany.
chemicznym, jest zróżnicowany.
Coraz częstszym wymogiem,
Coraz częstszym wymogiem,
wprowadzanym zarówno do norm, jak i
wprowadzanym zarówno do norm, jak i
do FP, określających jakość preparatów
do FP, określających jakość preparatów
zielarskich, jest stosowanie metod
zielarskich, jest stosowanie metod
bardziej wybiórczych, zapewniających też
bardziej wybiórczych, zapewniających też
większą powtarzalność wyników. Są nimi:
większą powtarzalność wyników. Są nimi:
wysoko sprawna chromatografia
wysoko sprawna chromatografia
cieczowa (HPLC), chromatografia
cieczowa (HPLC), chromatografia
gazowa, np. z detektorem masowym (GC-
gazowa, np. z detektorem masowym (GC-
MS), lub densytometria po rozdziale
MS), lub densytometria po rozdziale
chromatograficznym.
chromatograficznym.
Oznaczanie zawartości wilgoci
Oznaczanie zawartości wilgoci
(straty po suszeniu)
(straty po suszeniu)
Przeprowadza się najczęściej prostą,
Przeprowadza się najczęściej prostą,
ogólnie przyjętą
ogólnie przyjętą
metodą suszarkową.
metodą suszarkową.
Polega ona na suszeniu próbki wyciągu do
Polega ona na suszeniu próbki wyciągu do
stałej masy w
stałej masy w
temp.
temp. 100—105°C.
Wadą tej metody jest to, że zyskuje się w
Wadą tej metody jest to, że zyskuje się w
niektórych przypadkach wyniki obarczone
niektórych przypadkach wyniki obarczone
błędem na skutek rozkładu niektórych
błędem na skutek rozkładu niektórych
substancji występujących w wyciągu. Z
substancji występujących w wyciągu. Z
tych względów Farmakopea szwajcarska VI
tych względów Farmakopea szwajcarska VI
poleca przeprowadzenie suszenia
poleca przeprowadzenie suszenia
wybranej próbki w temperaturze pokojowej
wybranej próbki w temperaturze pokojowej
nad stężonym kwasem siarkowym. Wadą
nad stężonym kwasem siarkowym. Wadą
tej metody jest długi czas jej
tej metody jest długi czas jej
przeprowadzania.
przeprowadzania.
Oznaczanie zanieczyszczeń
Oznaczanie zanieczyszczeń
metalami ciężkimi
metalami ciężkimi
Sposób określania zanieczyszczenia precyzuje
Sposób określania zanieczyszczenia precyzuje
Farmakopea Polska. Po odpowiednim
Farmakopea Polska. Po odpowiednim
przygotowaniu próbki, według podanych
przygotowaniu próbki, według podanych
metod, przepuszcza się przez
metod, przepuszcza się przez
roztwór
roztwór
siarkowodór lub dodaje siarczek sodu.
siarkowodór lub dodaje siarczek sodu.
Intensywność zabarwienia musi być mniejsza
Intensywność zabarwienia musi być mniejsza
niż w sporządzonym jednocześnie roztworze
niż w sporządzonym jednocześnie roztworze
wzorcowym.
wzorcowym.
Ilościowego oznaczenia można dokonać przy
Ilościowego oznaczenia można dokonać przy
zastosowaniu metody
zastosowaniu metody
spektroskopii atomowej
spektroskopii atomowej
lub
lub
miareczkowania woltamperometrycznego.
miareczkowania woltamperometrycznego.
Szczegółowe stepowanie opisane jest w
Szczegółowe stepowanie opisane jest w
poszczególnych monografiach.
poszczególnych monografiach.
Przykłady wyciągów suchych:
Przykłady wyciągów suchych:
Belladonnae Extractum siccum -
Belladonnae Extractum siccum -
suchy wyciąg z pokrzyku
suchy wyciąg z pokrzyku
Ipecacuanhae extractum siccum -
Ipecacuanhae extractum siccum -
suchy wyciąg z korzenia
suchy wyciąg z korzenia
ipekakuany
ipekakuany