Metoda DSH
Metoda DSH
Dyfraktometria rentgenowska
Dyfraktometria rentgenowska
1. Teoria Braggów-Wulfa
1. Teoria Braggów-Wulfa
2. Metoda proszkowa Debey`a-Scherrera-Hulla.
2. Metoda proszkowa Debey`a-Scherrera-Hulla.
3. Dyfraktometr rentgenowski:
3. Dyfraktometr rentgenowski:
- budowa
- budowa
- działanie
- działanie
- zastosowanie
- zastosowanie
Teoria Braggów - Wulfa
Teoria Braggów - Wulfa
S = AB + BC =
n
AB = d
hkl
sin
BC = d
hkl
sin
n
n
=2 d
=2 d
hkl
hkl
sin
sin
d
hkl
– odległość
międzypłaszczyznowa (hkl); [Å]
- kąt odbłysku; [
o
]
n – liczba całkowita (rząd refleksu);
- długość fali; [Å]
S – różnica dróg optycznych
Metoda proszkowa Debey`a –
Metoda proszkowa Debey`a –
Scherrera-Hulla (DSH)
Scherrera-Hulla (DSH)
Materiał badany:
polikrystaliczny
proszek o
uziarnieniu 0.1-10
m
Promieniowanie:
monochromatyczne
Urządzenie:
kamera wyłożona
błoną fotograficzną
Ślady po stożkach
Ślady po stożkach
interferencyjnych w metodzie DSH
interferencyjnych w metodzie DSH
błona filmowa:
a) zwinięta w walec i równoległa do osi obrotu
b) płaska i prostopadła do wiązki pierwotnej
Zasada działania
Zasada działania
dyfraktometru
dyfraktometru
-
kąt odbłysku (kąt padania), zawarty między
wiązką pierwotną (lub ugiętą), a płaszczyznami,
na których nastąpiło ugięcie
2
- kąt ugięcia, zawarty pomiędzy kierunkiem
wiązki pierwotnej, a wiązką ugiętą
Ogniskowanie metodą Bragg-
Ogniskowanie metodą Bragg-
Brentano
Brentano
Trzy elementy:
źródło, próbka
oraz
detektor
muszą w trakcie pomiaru leżeć na jednym
okręgu fokusacji (ogniskowania), o zmiennym
promieniu r.
Dyfraktometr rentgenowski –
Dyfraktometr rentgenowski –
układ pomiarowy
układ pomiarowy
Schemat aparatury pomiarowej
Dyfraktogramy
Dyfraktogramy
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
2Theta (°)
36
64
100
144
In
te
ns
ity
(
co
un
ts
)
Dyfraktogram otrzymany
dla fazy krystalicznej,
próbka zawiera fazy:
Dyfraktogram zmierzony
dla fazy amorficznej
Pomiary cienkich warstw
Pomiary cienkich warstw
Powłoki naniesione na
różnego typu podłoża ( np.
stal, kompozyt węglowy C-C,
szkło itd.) wymagają
odmiennych warunków
pomiarowych. W celu
zniwelowania wpływu podłoża
na obraz dyfrakcyjny stosuje
się pomiary pod stałym
kątem padania ω.
ω
– stały w trakcie pomiaru,
niewielki
kąt padania,
mieszczący się w
granicach 1-3
o
.
GID
GID
Grazing Incidence
Grazing Incidence
Diffraction
Diffraction
Pomiary w konfiguracji GID
Pomiary w konfiguracji GID
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
2Theta (°)
0
50
100
150
200
250
300
350
In
te
ns
ity
(
co
un
ts
)
a)
b)
Ti - refleksy od tytanowego podłoże
Ti
Ti
Ti
Ti
Dyfraktogram
Dyfraktogram
dla warstwy
dla warstwy
otrzymany w
otrzymany w
standardowej
standardowej
konfiguracji
konfiguracji
Dyfraktogram dla tej samej
Dyfraktogram dla tej samej
próbki, otrzymany w
próbki, otrzymany w
konfiguracji GID
konfiguracji GID